Sinteza MDA
- Thread starter Jasonmorales77
- Start date
MDA
3,4-METILENDIOKSIAMFETAMINSinteza: (iz piperonala) Raztopini 15,0 g piperonala v 80 ml ledocetne kisline je bilo dodanih 15 ml nitroetana in nato 10 g cikloheksilamina. Mešanico smo 6 ur vzdrževali pri temperaturi parne kopeli, razredčili z 10 mL H2O, posejali s kristalom produkta in jo čez noč ohladili pri 10 °C. Svetlo rumene kristale smo odstranili s filtracijo in jih posušili na zraku, da smo dobili 10,7 g 1-(3,4-metilendioksifenil)-2-nitropropena z mp 93-94 °C. Ta se je z rekristalizacijo iz ocetne kisline povečal na 97-98 °C. Običajnejši postopek sinteze nitrostirena z uporabo presežka nitroetana kot topila in brezvodnega amonijevega acetata kot baze daje nečisti proizvod z zelo slabimi izkoristki. Nitrostiren je bil uspešno izdelan iz sestavin v hladnem MeOH z vodnim NaOH kot bazo.
Suspenzijo 20 g LAH v 250 ml brezvodnega THF smo postavili v inertno atmosfero in magnetno mešali. Po kapljicah je bilo dodanih 18 g 1-(3,4-metilendioksifenil)-2-nitropropena v raztopini v THF, reakcijska zmes pa je bila pri povratnem toku vzdrževana 36 h. Po vrnitvi na sobno temperaturo je bil odvečni hidrid uničen s 15 mL IPA, nato pa s 15 mL 15% NaOH. Dodanih je bilo dodatnih 50 mL H2O, da se aluminijeve soli pretvorijo v ohlapno, belo, lahko filtrirano trdno snov. To smo odstranili s filtriranjem, filtrirno pogačo pa splaknili z dodatnim THF. Združeni filtrat in izpirek smo v vakuumu odstranili topilo, ostanek pa raztopili v razredčenem H2SO4. Izpiranje s 3x75 mL CH2Cl2 je odstranilo večino barve, vodno fazo pa smo naredili bazično in ponovno ekstrahirali s 3x100 mL CH2Cl2. Z odstranitvijo topila smo dobili 13,0 g rumeno obarvanega olja, ki smo ga destilirali. Frakcija, ki vre pri 80-90 °C pri 0,2 mm, je tehtala 10,2 g in je bila vodno bela. Raztopili smo jo v 60 ml IPA, nevtralizirali s koncentrirano HCl in razredčili s 120 ml brezvodnega Et2O, kar je povzročilo trajno motnost. Spontano so nastali kristali, ki smo jih odstranili s filtriranjem, sprali z Et2O in posušili na zraku, da smo dobili 10,4 g 3,4-metilendioksiamfetamin hidroklorida (MDA) z mp 187-188 °C.
(iz 3,4-metilendioksifenilacetona) Raztopini 32,5 g brezvodnega amonijevega acetata v 120 ml MeOH smo dodali 7,12 g 3,4-metilendioksifenilacetona (za njegovo pripravo glej pod MDMA), nato pa 2,0 g natrijevega cianoborohidrida. Nastalo rumeno raztopino smo močno mešali in občasno dodajali koncentrirano HCl, da je bil pH reakcijske zmesi med 6 in 7, kot je bilo določeno z zunanjim vlažnim univerzalnim pH papirjem. Po nekaj dneh so v reakcijski mešanici ostale neraztopljene trdne snovi in kislina ni bila več potrebna. Reakcijski zmesi smo dodali 600 mL razredčene HCl, nato pa jo splaknili s 3x100 mL CH2Cl2. Združene izpirke smo ponovno ekstrahirali z majhno količino razredčene HCl, vodne faze smo združili in jih bazirali s 25 % NaOH. Nato smo ekstrahirali s 3x100 mL CH2Cl2, te ekstrakte združili in topilo odstranili v vakuumu, da smo dobili 3,8 g rdeče obarvanega ostanka. Ta ostanek smo destilirali pri 80-90 °C pri 0,2 mm/Hg in dobili 2,2 g popolnoma vodno belega olja. Na zraku ni prišlo do očitne tvorbe karbonatne soli. To smo raztopili v 15 ml IPA, nevtralizirali s 25 kapljicami koncentrirane HCl in razredčili s 30 ml brezvodnega Et2O. Počasi so se začeli odlagati beli kristali 3,4-metilendioksiamfetamin hidroklorida (MDA), ki so tehtali 2,2 g in imeli mp 187-188 °C. Priprava formamida (predhodnika MDMA) in acetamida (predhodnika MDE) je opisana pod temi postavkami.
Doziranje: 80-160 mg.
TRAJANJE: 4 - 6
(via @HIGGS BOSSON )
