mdma prosta baza in kristalizacija

[CharmingKid]

Tako sem poskušal pridobiti mdma v Al/Hg amalgamski metodi iz PMK in metilamina in ne vem, kaj sem naredil narobe - po 6 urah sem poskušal ekstrahirati mdma prosto bazo s 25-odstotno raztopino NaOH in sem moral naliti 100 ml, dokler nisem opazil spremembe konsistence in plasti rumene tekočine ( prve 3 fotografije z leve). Po ekstrakciji z raztopino NaOH in izopropanolom sem IPA uparil v vakuumu in izvedel ekstrakcijo s kislino/bazo z DCM ter dobil nekaj tekočine prave barve - rjave, vendar je bila bolj podobna vodi in ne olju (četrta fotografija), vendar sem vseeno ostal in jo poskusil kristalizirati s HCl, acetonom in ksilenom in na začetku je bilo videti, da bom dobil kristale - vendar sem na koncu dobil le nekaj, kar je bilo videti kot rjav prah (2. fotografija z desne).
Ali veste, kje sem naredil napako?

 

[Acidosis]

Najprej, preden nadaljujete, preverite, ali rjavi izdelek, ki ste ga dobili, ustreza značilnostim izdelka, vonju, okusu in temperaturi tališča ... če je mdma hcl in ni kakšna natrijeva sol ali druge soli, ki lahko nastanejo z neuspešno sintezo. ostanek raztopite v vrelem metanolu in pustite, da se raztopina ohladi, zagotovo bo težko kristaliziral, v tem primeru nadaljujte s standardnim čiščenjem in nadaljujte z drugo rekristalizacijo in dobili boste želeni izdelek.

 

[Curiousonion]

Okus??? Kakšen naj bi bil okus?
Kar zadeva vonj, ima tisti gnusni mdma vonj po koreninskem pivu.

 

[Acidosis]

preverite, ali je njegov okus res grenak, in če lahko, preverite in primerjajte tališče, če je njegov okus grenak in vas spominja na mdma, ki ste ga zaužili, zagotovo imate umazano mdma hcl, zdaj bi moralo zadostovati njeno čiščenje in rekristalizacija, ljubi vonj očitno diši kot želeni izdelek, zato je njegova sinteza zagotovo uspela. čas in vaja vam bosta dala boljše rezultate. lep pozdrav.

 

[Curiousonion]

Ja, pred dvema dnevoma sem naredil nekaj takšnega vonja. Vendar tega vonja ne prenesem.
Nisem vedel, da je grenak, ne morem se prisiliti, da bi poskusil to stvar lol

 

[Chemical Ali]

Ste to sintezo že izvedli, vendar z nitrometanom namesto z neposredno uporabo metilamina? SWiM ima veliko raje nitro. Samo radoveden. Mislim, da je to res stvar mnenja. Morda bi bilo vredno preučiti.

Lep pozdrav,
Ali