Moji izkoristki so bili spodobni, čistost pa odlična. Celotno reakcijo s kristalizacijo sem izvedel v enem večeru. Redukcija je potekala vroče, vendar je bila popolnoma pod nadzorom, zlahka se je mešala, bila je hitra in preprosta za pripravo.
MATERIALI:
Pripravil sem dvolitrsko bučko z ravnim dnom in tremi grli ter zamašil eno od grl. V srednji luknji sem namestil navaden kondenzator. Aparat sem postavil na mešalno/razgreto ploščo.
Vsekakor so koraki naslednji;
3.1. Kroglice folije so bile odvržene v erlenmajerico. [SLIKA 4]
4. Nato smo v 750 ml laboratorijskega MeOH raztopili 400 mg HgCl2 (živosrebrov(II) klorid ).
5. Med tem smo v kapalnem liju zmešali 25 g MDP-2-P in 20 g nitrometana s 25 mL MeOH.
5.1 - 20 g nitrometana (CH3NO2);
Gostota nitrometana -->1,127 g/ml
molekulska masa --> 61,04 g/mol
17,75 ml - [ 17,8 ml ]
5,2 - 25 g MDP-2-P
Gostota MDP-2-P --> 1,210 g/ml
molekulska masa --> 178,185 g/mol
20,66 ml - [ 20,7 ml ]
MDP-2-P je bil star tri mesece in je bil shranjen v zamrzovalniku. Prvotno je bila destilirana + še vedno je imela dober vonj
6. Kapljični lij je bil nameščen na stranskem vratu bučke.
7. Ko je bil MeOH pripravljen (ves HgCl2 raztopljen), smo ga prav tako vrgli v erlenmajerico in namestili kondenzator.
7.1 Vsako minuto se je mešalo približno 5-10 sekund.
7.2 V manj kot 10 minutah so bili vidni šibki mehurčki, raztopina je bila siva in aluminij se je izrazito manj svetil. Nekateri kosi so začeli plavati.
8. Skozi kondenzator je začela teči ledena voda. V petlitrskem vedru za barve je bilo uporabljenih približno 4 kg ledu v 2,5 galonah vode.
9. Ventil na lijaku za kapljanje je bil odprt, tako da je zmes začela kapljati s približnoeno kapljico na sekundo.
10. Približno vsako minuto sem za približno 5 sekund vklopil mešalnik.
11. Že po nekaj minutah se je erlenmajerica začela segrevati, zato sem začel neprekinjeno mešati. Na tej točki je imela mešanica zelo izrazito jekleno modro-sivo barvo.
12. Sčasoma se je reakcija segrela do impresivnega refluksa, MeOH pa je skoraj neprekinjeno tekel iz kondenzatorja.
13. Od časa do časa sem moral prilagoditi hitrost kapljanja (ena na sekundo je bila nekoliko prepočasna) in dodajanje sem končal po 42 minutah.
14. Na vrhuncu reakcije sem zelo pozorno spremljal dogajanje, vendar mi v resnici ni bilo treba storiti ničesar, razen da sem pazil, da je dodajanje potekalo s takšno hitrostjo, da je celotna reakcija trajala 40-45 minut. Za vse drugo je bilo poskrbljeno samo po sebi.
15. Ko mi je ostalo še nekaj mililitrov mešanice MDP-2-P, se je reakcija že začela upočasnjevati, čeprav je bilo še vedno vidnih nekaj majhnih aluminijevih kosmičev.
16. Mešanica je začela postajati zelo viskozna, zato sem dodal še 50-75 ml MeOH v kondenzator, kar je stvari močno izboljšalo. Nato sem reakcijo pustil približno eno uro, da se je končala.
17. Ko sem se vrnil, so se stvari precej ohladile in zmes je bila večinoma amorfno siva z le drobnimi lisami bele barve.
18. V čaši sem zmešal 700 ml vode in 262 g NaOH.
19. Medtem ko se je to ohlajalo, sem vsebino reakcijske bučke prelil v 4000 mL čašo. Nekaj več (50 mL) MeOH v reakcijski bučki je zlahka sprostilo preostalo usedlino in tudi to sem odvrgel v čašo.
20. Nato smo raztopino NaOH prelili v 4000 mL čašo z blatom. [slika 11]
21. V čašo smo vstavili 3-palčno mešalo in jo temeljito premešali. Prej sivo blato je postalo temnejše, NaOH pa je začel reagirati s preostalim aluminijem in v čaši je nastala penasta, smrdljiva zmes. Rahlo se je segrela, vendar ne občutno.
22. To smo pustili počasi mešati približno eno uro, ko je bilo skoraj vse mehurjenje končano in se je penjenje zmanjšalo.
23. Ker nimam velikanskega lijaka, sem se odločil, da mešanico izločim neposredno v čašo. To dejansko deluje zelo dobro in je morda lažje, kot če bi se ukvarjali z lijakom za ločitev.
24. V čašo sem vlil 500 mL toluena in za nekaj minut zelo močno vklopil mešalnik.
25. To je dobro premešalo obe fazi. V naslednjih približno 15 minutah se je toluen ločil do vrha.
26. Bil sem zaskrbljen, ker toluen ni imel skoraj nobene barve. Pričakoval bi, da bo ostalo nekaj MDP-2-P z rahlo barvo, ali pa da bodo nekatere reakcijske nečistoče prav tako dajale barvo. Toda ta je bil rahlo mlečno bel. Toluen je težko dobiti, zato nameravam naslednjič poskusiti s ksilenom. Domnevam, da bo to delovalo dobro.
27. Večina toluena se je izlila z vrha.
28. Ostalo je približno 100 ml, ker je bilo toluen težko odstraniti, ne da bi se izlilo tudi nekaj plasti vode/ mulja. V čašo smo nalili še 250 ml toluena in ga temeljito premešali. Tudi to naslednjo ekstrakcijo smo odlili, tokrat z nekaj plasti mulja, in jo dali v lij za izločanje. Ko sem končal, je bilo na usedlini v čaši verjetno največ 15 ml toluena. Sedaj je bilo enostavno odcediti plast mulja v lijaku, tako da je ostal samo še toluen. Prvo ekstrakcijo toluena sem nato dodal v lijak za separacijo.
29. Toluen je bil dvakrat izpran z nasičenim natrijevim bikarbonatom, enkrat z nasičenim NaCl in enkrat z vodo. Vsa izpiranja so bila precej čista, toluen pa je bil videti še čistejši kot prej.
30. Toluen smo odcedili v izprano, z acetonom splaknjeno in temeljito posušeno čašo s približno 35 g brezvodnega MgSO4. To smo pustili približno 25 minut in dvakrat ali trikrat premešali z lopatico. Nato smo filtrirali v novo čašo (prav tako zelo suho), MgSO4 v filtru pa splaknili z malo novega toluena.
31. Vzpostavljen je bil standardni generator NaCl/H2SO4 za HCl plin, v katerem je bila kot sušilna cev frakcionirna kolona napolnjena s CaCl2 (Damp-Rid iz Home Depot). Na cev za sušenje je bila pritrjena cev za disperzijo plina s poroznim steklenim diskom, H2SO4 pa je začel kapljati.
32. Iz disperzijske cevke, ki sem jo potopil v filtrat toluena, je začel izhajati plin. Po nekaj minutah se ni zgodilo popolnoma nič in prepričan sem bil, da sem popolnoma zajebal. Nato se je tu in tam začel pojavljati drobec bele snovi in v 30 sekundah so se iz raztopine kaskadno valili velikanski oblaki puhastega MDMA HCl. Skoraj sem se posral.
33. Odsvetujem uporabo cevi za disperzijo plina, saj se zdi, da se zamaši s kristali in ustvari resen protitlak v generatorju HCl (vendar naredite, kar želite).
34. V nekem trenutku je stekleni zamašek odskočil od aparature, saj je bil pritisk tako velik. Za vnos HCl v toluen uporabite stekleno cevko.
35. Raztopina je bila tako motna, da nisem mogel ugotoviti, ali se obarjajo še kakšni kristali, zato sem se odločil ustaviti. Čašo sem pokril in jo za pol ure postavil v zamrzovalnik. Ko se je ohladila, smo jo filtrirali z vakuumom v Buchnerjevem filtru [Slika 18] , nato smo jo posušili na ogledalu pod žarnico (zaradi toplote) in stehtali. Skupaj je bilo 8,26 g! [SLIKA 19].
36. Nato sem se ponovno lotil uplinjanja toluena. In glej in glej, spet je prišlo do masivnega obarjanja kristalov.
36.1. Toluen sem ohladil in filtriral, filtrat pa posušil, pri čemer sem dobil še 4,72 g!
37. Ponovno smo ga pripravili za plinifikacijo... kar naprej se nadaljuje. Dal sem kristalom nekaj časa, da se ustalijo, in zdaj se res ne zdi več, da bi lahko prišli iz raztopine. Ohladim, filtriram in posušim.
37.1 Tokrat je bilo 6,61 g več!
38. Čeprav so imeli kristali rahel (in zelo prijeten) vonj po koreninskem pivu, sem se odločil, da jih ne bom ponovno kristaliziral, saj so bili kristali osupljivo svetleče beli in očitno dobre čistosti.
39. Skupni izkoristek: 19,6 grama MDMA HCl - iz 25 gramov MD-P2P!!
MATERIALI:
- MDP-2-P - 25 g
- ALUMINIJ - 27,5 g
- (živosrebrov(II) klorid ) - 400 mg
- NITROMETAN - 20 g
- TOLUEN - 1L
- Postavitev za proizvodnjo suhega plina hcl
- NaOH - 262g
- Natrijev bikarbonat - dovolj za nasičenje raztopine
- MgSO4 - 35g
- Natrijev klorid - dovolj za nasičenje raztopine
- MeOH - 1L
- Destilirana voda - najmanj 1L
Pripravil sem dvolitrsko bučko z ravnim dnom in tremi grli ter zamašil eno od grl. V srednji luknji sem namestil navaden kondenzator. Aparat sem postavil na mešalno/razgreto ploščo.
Vsekakor so koraki naslednji;
- Začel sem rezati Reynoldsovo aluminijasto folijo Heavy Duty na približno 1-palčne kvadrate, da sem dobil skupaj 27,5 g. [SLIKA 1]
- Zdaj sem 5g serije dal v majhen mlinček za kavo Braun in mlel folijo 8-10 sekund. [SLIKA 2]
- Folija ne bo zares "zmleta" To je delovalo neverjetno dobro. Morda se sliši čudno, da ste folijo dali v mlinček za kavo, vendar je to nedvomno preboj pri pripravi aluminija za Al/Hg.
|
|
| Slika 1: 5 g folije v 1-palčnih kvadratih | Slika 2: 5 g folije po 8-10 sekundah mletja v Braunovem mlinčku za kavo |
|
|
| Slika 3: Bližnji pregled kroglic folije | Slika 4: 27,5 g folije v 2000 mL bučki z ravnim dnom |
3.1. Kroglice folije so bile odvržene v erlenmajerico. [SLIKA 4]
4. Nato smo v 750 ml laboratorijskega MeOH raztopili 400 mg HgCl2 (živosrebrov(II) klorid ).
5. Med tem smo v kapalnem liju zmešali 25 g MDP-2-P in 20 g nitrometana s 25 mL MeOH.
5.1 - 20 g nitrometana (CH3NO2);
Gostota nitrometana -->1,127 g/ml
molekulska masa --> 61,04 g/mol
17,75 ml - [ 17,8 ml ]
5,2 - 25 g MDP-2-P
Gostota MDP-2-P --> 1,210 g/ml
molekulska masa --> 178,185 g/mol
20,66 ml - [ 20,7 ml ]
MDP-2-P je bil star tri mesece in je bil shranjen v zamrzovalniku. Prvotno je bila destilirana + še vedno je imela dober vonj
6. Kapljični lij je bil nameščen na stranskem vratu bučke.
|
| Slika 5: Aparat |
7. Ko je bil MeOH pripravljen (ves HgCl2 raztopljen), smo ga prav tako vrgli v erlenmajerico in namestili kondenzator.
7.1 Vsako minuto se je mešalo približno 5-10 sekund.
7.2 V manj kot 10 minutah so bili vidni šibki mehurčki, raztopina je bila siva in aluminij se je izrazito manj svetil. Nekateri kosi so začeli plavati.
|
| Slika 6: Amalgamiranje končano |
8. Skozi kondenzator je začela teči ledena voda. V petlitrskem vedru za barve je bilo uporabljenih približno 4 kg ledu v 2,5 galonah vode.
9. Ventil na lijaku za kapljanje je bil odprt, tako da je zmes začela kapljati s približnoeno kapljico na sekundo.
10. Približno vsako minuto sem za približno 5 sekund vklopil mešalnik.
11. Že po nekaj minutah se je erlenmajerica začela segrevati, zato sem začel neprekinjeno mešati. Na tej točki je imela mešanica zelo izrazito jekleno modro-sivo barvo.
|
|
| Slika 7: Začetek reakcije ~7 minut | Slika 8: Približevanje temperaturi refluksa ~8 minut |
12. Sčasoma se je reakcija segrela do impresivnega refluksa, MeOH pa je skoraj neprekinjeno tekel iz kondenzatorja.
13. Od časa do časa sem moral prilagoditi hitrost kapljanja (ena na sekundo je bila nekoliko prepočasna) in dodajanje sem končal po 42 minutah.
14. Na vrhuncu reakcije sem zelo pozorno spremljal dogajanje, vendar mi v resnici ni bilo treba storiti ničesar, razen da sem pazil, da je dodajanje potekalo s takšno hitrostjo, da je celotna reakcija trajala 40-45 minut. Za vse drugo je bilo poskrbljeno samo po sebi.
|
| Slika 9: Reakcija poteka s polno paro, ~15 minut |
15. Ko mi je ostalo še nekaj mililitrov mešanice MDP-2-P, se je reakcija že začela upočasnjevati, čeprav je bilo še vedno vidnih nekaj majhnih aluminijevih kosmičev.
16. Mešanica je začela postajati zelo viskozna, zato sem dodal še 50-75 ml MeOH v kondenzator, kar je stvari močno izboljšalo. Nato sem reakcijo pustil približno eno uro, da se je končala.
17. Ko sem se vrnil, so se stvari precej ohladile in zmes je bila večinoma amorfno siva z le drobnimi lisami bele barve.
18. V čaši sem zmešal 700 ml vode in 262 g NaOH.
19. Medtem ko se je to ohlajalo, sem vsebino reakcijske bučke prelil v 4000 mL čašo. Nekaj več (50 mL) MeOH v reakcijski bučki je zlahka sprostilo preostalo usedlino in tudi to sem odvrgel v čašo.
20. Nato smo raztopino NaOH prelili v 4000 mL čašo z blatom. [slika 11]
|
|
| Slika 10: Mulj v čaši | Slika 11: Mulj po dodajanju NaOH in manjšem mešanju |
21. V čašo smo vstavili 3-palčno mešalo in jo temeljito premešali. Prej sivo blato je postalo temnejše, NaOH pa je začel reagirati s preostalim aluminijem in v čaši je nastala penasta, smrdljiva zmes. Rahlo se je segrela, vendar ne občutno.
22. To smo pustili počasi mešati približno eno uro, ko je bilo skoraj vse mehurjenje končano in se je penjenje zmanjšalo.
23. Ker nimam velikanskega lijaka, sem se odločil, da mešanico izločim neposredno v čašo. To dejansko deluje zelo dobro in je morda lažje, kot če bi se ukvarjali z lijakom za ločitev.
24. V čašo sem vlil 500 mL toluena in za nekaj minut zelo močno vklopil mešalnik.
25. To je dobro premešalo obe fazi. V naslednjih približno 15 minutah se je toluen ločil do vrha.
|
|
| Slika 12: Mehurjenje pri reakciji NaOH s preostalim aluminijem | Slika 13: Toluen po mešanju, večinoma že ločen. |
27. Večina toluena se je izlila z vrha.
28. Ostalo je približno 100 ml, ker je bilo toluen težko odstraniti, ne da bi se izlilo tudi nekaj plasti vode/ mulja. V čašo smo nalili še 250 ml toluena in ga temeljito premešali. Tudi to naslednjo ekstrakcijo smo odlili, tokrat z nekaj plasti mulja, in jo dali v lij za izločanje. Ko sem končal, je bilo na usedlini v čaši verjetno največ 15 ml toluena. Sedaj je bilo enostavno odcediti plast mulja v lijaku, tako da je ostal samo še toluen. Prvo ekstrakcijo toluena sem nato dodal v lijak za separacijo.
|
|
| Slika 14: Priprava na odtekanje zadnje plasti vode z blatom | Slika 15: Pranje. Tako toluen kot izpiranje sta zelo čista, vmesnik med plastmi pa je komaj viden 3/4 slike navzdol. |
29. Toluen je bil dvakrat izpran z nasičenim natrijevim bikarbonatom, enkrat z nasičenim NaCl in enkrat z vodo. Vsa izpiranja so bila precej čista, toluen pa je bil videti še čistejši kot prej.
30. Toluen smo odcedili v izprano, z acetonom splaknjeno in temeljito posušeno čašo s približno 35 g brezvodnega MgSO4. To smo pustili približno 25 minut in dvakrat ali trikrat premešali z lopatico. Nato smo filtrirali v novo čašo (prav tako zelo suho), MgSO4 v filtru pa splaknili z malo novega toluena.
31. Vzpostavljen je bil standardni generator NaCl/H2SO4 za HCl plin, v katerem je bila kot sušilna cev frakcionirna kolona napolnjena s CaCl2 (Damp-Rid iz Home Depot). Na cev za sušenje je bila pritrjena cev za disperzijo plina s poroznim steklenim diskom, H2SO4 pa je začel kapljati.
32. Iz disperzijske cevke, ki sem jo potopil v filtrat toluena, je začel izhajati plin. Po nekaj minutah se ni zgodilo popolnoma nič in prepričan sem bil, da sem popolnoma zajebal. Nato se je tu in tam začel pojavljati drobec bele snovi in v 30 sekundah so se iz raztopine kaskadno valili velikanski oblaki puhastega MDMA HCl. Skoraj sem se posral.
|
|
| Slika 16: Oblikovanje kristalov ob izhodu HCl iz plinske disperzijske cevi. | Slika 17: Bližamo se koncu tega postopka uplinjanja. Kristali se usedajo in tvorijo debelo plast na dnu čaše. |
33. Odsvetujem uporabo cevi za disperzijo plina, saj se zdi, da se zamaši s kristali in ustvari resen protitlak v generatorju HCl (vendar naredite, kar želite).
34. V nekem trenutku je stekleni zamašek odskočil od aparature, saj je bil pritisk tako velik. Za vnos HCl v toluen uporabite stekleno cevko.
35. Raztopina je bila tako motna, da nisem mogel ugotoviti, ali se obarjajo še kakšni kristali, zato sem se odločil ustaviti. Čašo sem pokril in jo za pol ure postavil v zamrzovalnik. Ko se je ohladila, smo jo filtrirali z vakuumom v Buchnerjevem filtru [Slika 18] , nato smo jo posušili na ogledalu pod žarnico (zaradi toplote) in stehtali. Skupaj je bilo 8,26 g! [SLIKA 19].
36. Nato sem se ponovno lotil uplinjanja toluena. In glej in glej, spet je prišlo do masivnega obarjanja kristalov.
36.1. Toluen sem ohladil in filtriral, filtrat pa posušil, pri čemer sem dobil še 4,72 g!
37. Ponovno smo ga pripravili za plinifikacijo... kar naprej se nadaljuje. Dal sem kristalom nekaj časa, da se ustalijo, in zdaj se res ne zdi več, da bi lahko prišli iz raztopine. Ohladim, filtriram in posušim.
37.1 Tokrat je bilo 6,61 g več!
38. Čeprav so imeli kristali rahel (in zelo prijeten) vonj po koreninskem pivu, sem se odločil, da jih ne bom ponovno kristaliziral, saj so bili kristali osupljivo svetleče beli in očitno dobre čistosti.
|
|
| Slika 18: Buchnerjev lijak, tesno napolnjen s kristali | Slika 19: 8,26 grama MDMA HCl, ki se seseklja in suši na ogledalu |
39. Skupni izkoristek: 19,6 grama MDMA HCl - iz 25 gramov MD-P2P!!
