Določanje temperature taljenja.
Tališče je značilna lastnost trdnih kristaliničnih snovi. Je temperatura, pri kateri se trdna faza spremeni v tekočo fazo. Določanje tališča je termična analiza, ki se najpogosteje uporablja za karakterizacijo trdnih kristaliničnih snovi. Uporablja se v raziskavah in razvoju ter pri nadzoru kakovosti v različnih segmentih industrije za identifikacijo trdnih kristaliničnih snovi in preverjanje njihove čistosti. Ta metoda je zelo uporabna za preverjanje skladnosti vašega predhodnika ali izdelka s podatki iz literature.
Kaj je tališče?
Ta pojav se pojavi, ko se snov segreje. Med procesom taljenja se vsa energija, dodana snovi, porabi kot toplota taljenja, temperatura pa ostane konstantna (glejte spodnji diagram). Med faznim prehodom obstajata dve fizikalni fazi snovi druga ob drugi.
Kristalinične snovi so sestavljene iz drobnih delcev, ki imajo pravilno tridimenzionalno razporeditev - kristalno mrežo. Delce v rešetki držijo skupaj sile rešetke. Ko trdno kristalno snov segrevamo, delci postanejo bolj energični in se začnejo močneje gibati, dokler sile privlačnosti med njimi niso več dovolj močne, da bi jih držale skupaj. Kristalna struktura se uniči in trdna snov se stopi.
Močnejše kot so sile privlačnosti med delci, več energije je potrebne za njihovo premagovanje. Več energije je potrebne, višje je tališče. Temperatura taljenja kristalinične trdne snovi je torej pokazatelj stabilnosti njene mreže.
Kristalinične snovi so sestavljene iz drobnih delcev, ki imajo pravilno tridimenzionalno razporeditev - kristalno mrežo. Delce v rešetki držijo skupaj sile rešetke. Ko trdno kristalno snov segrevamo, delci postanejo bolj energični in se začnejo močneje gibati, dokler sile privlačnosti med njimi niso več dovolj močne, da bi jih držale skupaj. Kristalna struktura se uniči in trdna snov se stopi.
Močnejše kot so sile privlačnosti med delci, več energije je potrebne za njihovo premagovanje. Več energije je potrebne, višje je tališče. Temperatura taljenja kristalinične trdne snovi je torej pokazatelj stabilnosti njene mreže.
Načelo.
Pri temperaturi taljenja se spremeni prepustnost svetlobe. V primerjavi z drugimi fizikalnimi vrednostmi je spremembo prepustnosti svetlobe mogoče enostavno določiti in jo zato uporabiti za ugotavljanje temperature taljenja. Kristalni materiali v prahu so v kristalnem stanju motni, v tekočem stanju pa prozorni. To izrazito razliko v optičnih lastnostih lahko izmerimo za določitev tališča tako, da zabeležimo odstotek jakosti svetlobe, ki sveti skozi snov v kapilari, prepustnost, glede na izmerjeno temperaturo v peči.
Obstajajo različne stopnje procesa določanja tališča trdne kristalinične snovi: pri točki kolapsa je snov večinoma trdna in vsebuje le majhno količino staljene snovi. Pri točki meniskusa je večina snovi staljena, vendar je še vedno prisotnega nekaj trdnega materiala. V točki bistrosti je snov popolnoma staljena.
Obstajajo različne stopnje procesa določanja tališča trdne kristalinične snovi: pri točki kolapsa je snov večinoma trdna in vsebuje le majhno količino staljene snovi. Pri točki meniskusa je večina snovi staljena, vendar je še vedno prisotnega nekaj trdnega materiala. V točki bistrosti je snov popolnoma staljena.
Tališče organske spojine.
Kapilarna metoda.- Tekoči parafin v 100 ml čaši (stopite svečo);
- zdravilo v prahu;
- tankostenska kapilarna cevka dolžine 8-10 cm in z navojem premera 1-2 mm;
- steklena ali keramična plošča;
- Stojalo za termometer z mešalnikom, lopatico in vročo ploščo.
Vzemite kapilarno cevko in en konec zaprite tako, da jo segrejete v plamenu gorilnika (lahko uporabite kamping gorilnik). Z lopatico ali plastično kartico na stekleno ploščico naredite kupček raztopljene raziskovane droge v prahu. Odprti konec kapilarne cevke potisnite v kupček. Pri tem si lahko pomagate z lopatico ali plastično kartico. Nekaj snovi bo vstopilo v kapilarno cevko. Sedaj zatesnjen konec kapilarne cevke nežno pritisnite na ploščo in kapilarno cevko napolnite do 2 do 3 mm. Kapilarno cevko pritrdite na termometer z nitjo ali gumo. Vzemite 100 ml čašo s tekočim parafinom in jo postavite nad vročo ploščo. Termometer s cevko pritrdimo na železno stojalo in ju potopimo v kopel s tekočim parafinom. Kopel tekočega parafina začnemo počasi segrevati in jo z mešalom nežno mešamo, da zagotovimo enakomerno segrevanje. Zapišite temperaturo t1, ko se snov začne topiti. Nadaljujte s segrevanjem in zabeležite temperaturo t2, ko se snov v kapilarni cevi popolnoma stopi. Povprečje obeh temperatur t1 in t2 je tališče vašega zdravila.
Pomembno: za določanje tališča uporabite suh in praškast vzorec; embalaža praška mora biti enakomerna, brez velikih zračnih vrzeli med trdnimi delci; tekočo parafinsko kopel je treba segrevati zelo počasi, pot pa nežno mešati, da se zagotovi enakomerno segrevanje. Bučka termometra in kapilara, ki je nanjo pritrjena, se ne smeta dotikati stranic ali dna čaše.
Zračna metoda.Pomembno: za določanje tališča uporabite suh in praškast vzorec; embalaža praška mora biti enakomerna, brez velikih zračnih vrzeli med trdnimi delci; tekočo parafinsko kopel je treba segrevati zelo počasi, pot pa nežno mešati, da se zagotovi enakomerno segrevanje. Bučka termometra in kapilara, ki je nanjo pritrjena, se ne smeta dotikati stranic ali dna čaše.
Potrebni materiali:
- Termometer;
- lopatka ali plastična kartica;
- Vroča plošča;
- Zdravilo v prahu;
- Folija za zvijanje.
Iz folije izrežite kvadrat in ga položite na grelno ploščo. Folijo prepognite v dva sloja in jo ovijte okoli bučke termometra. Vzemite nekaj grudic droge in jih položite na pripravljeno folijo. Začni jo počasi segrevati (5-7 stopinj na minuto). Zapišite temperaturo t1, ko se snov začne topiti. Nadaljujte s segrevanjem in zabeležite temperaturo t2, ko se snov v kapilarni cevi popolnoma stopi.
Na voljo so slike poskusa s temperaturo taljenja metamfetamina. Literaturni podatki kažejo 170-175 stopinj za d- in l-metamfetamin hidroklorid, vendar ima mešanica enakih količin obeh optičnih izomerov (racemična mešanica) nižje tališče (130-135 °C). Eksperimentalni rezultati kažejo 174 stopinj, kar ustreza literaturnim podatkom za en (d- ali l-) izomer.
Na voljo so slike poskusa s temperaturo taljenja metamfetamina. Literaturni podatki kažejo 170-175 stopinj za d- in l-metamfetamin hidroklorid, vendar ima mešanica enakih količin obeh optičnih izomerov (racemična mešanica) nižje tališče (130-135 °C). Eksperimentalni rezultati kažejo 174 stopinj, kar ustreza literaturnim podatkom za en (d- ali l-) izomer.
Navedeni so bili tudi poskusi z amfetaminom in mefedronom.
Literaturni podatki za amfetaminov sulfat kažejo 280-281 stopinj. Eksperimentalni rezultati kažejo 189 stopinj.
Literaturni podatki kažejo 205,25 stopinj za mefedron hidrobromid. Eksperimentalni rezultati kažejo 206 stopinj.
Rezultati in razprava.
Poskus z metamfetaminsko grudo je pokazal, da gre za en (d- ali l-) izomer. Tališče amfetamina se ne ujema s podatki iz literature. Razlogov je več: ne tako zelo čist amfetamin; velika nepravilnost metode ali zamenjana snov. Tališče mefedrona se ne ujema z 11 stopinjami, kar se lahko šteje za infelikativnost metode.
Zaključek.
Obe metodi imata prednosti in slabosti. Kapilarna metoda zahteva veliko truda in materiala za izvedbo, vendar dobimo natančnejše rezultate poskusa s tališčem. Poskus taljenja na zraku je zelo enostaven za izvedbo in enostavno je pridobiti materiale, vendar dobite rezultat z veliko nepravilnostjo in ga morate večkrat potrditi. Vsekakor lahko izberete ustrezno metodo za svoj cilj in ugotovite tališče želenega zdravila.
Rezultati in razprava.
Poskus z metamfetaminsko grudo je pokazal, da gre za en (d- ali l-) izomer. Tališče amfetamina se ne ujema s podatki iz literature. Razlogov je več: ne tako zelo čist amfetamin; velika nepravilnost metode ali zamenjana snov. Tališče mefedrona se ne ujema z 11 stopinjami, kar se lahko šteje za infelikativnost metode.
Zaključek.
Obe metodi imata prednosti in slabosti. Kapilarna metoda zahteva veliko truda in materiala za izvedbo, vendar dobimo natančnejše rezultate poskusa s tališčem. Poskus taljenja na zraku je zelo enostaven za izvedbo in enostavno je pridobiti materiale, vendar dobite rezultat z veliko nepravilnostjo in ga morate večkrat potrditi. Vsekakor lahko izberete ustrezno metodo za svoj cilj in ugotovite tališče želenega zdravila.
Na voljo so temperature tališča nekaterih drog in predhodnikov:
Droge:
Amfetaminijev sulfat, 280-281 °C;
metamfetamin, 170-175 °C;
Mefedronov hidroklorid, 251,18 °C, in Mefedronov hidrobromid, 205,25 °C;
kokain hidroklorid, 197 °C;
fenciklidin hidroklorid, 243-244 °C;
MDMA hidroklorid, 147-153 °C;
a-PVP hidroklorid, 162-173 °C;
MDA hidroklorid, 187-188 °C;
efedrin hidroklorid, 217-220 °C;
metkatinon hidroklorid, 188-191 °C;
2C-B hidroklorid, 236-238 °C;
meskalin hidroklorid, 180-182 °C;
metilon hidroklorid (MDMC), 236-238 °C;
DMT (prosta baza) 42-47 °C;
DMT fumarat 152 °C;
Psilocibin 220-228 °C;
Ergotamin 241-249 °C;
JWH-018 55-59 °C;
UR-144 68 °C;
JWH-1503 91-97 °C;
AM-2201 80 °C;
JWH-210 90 °C;
JWH-122 89 °C;
JWH-081 127 °C;
JWH-073 100 °C;
metadonov hidroklorid, 232-234 °C;
diacetilmorfin hidroklorid (heroin) 229-233 °C;
Kodein monohidrat, 154-156 °C.
Prekurzorji:
2,5-dimetoksibenzaldehid 50 °C;
2,5-dimetoksi-4-metilbenzaldehid 82-86 °C;
piperon 37 °C;
3,4,5-trimetoksibenzaldehid 73-76 °C;
fenil-2-nitropropen 64-66 °C;
2-bromo-4-metilpropiofenon 75-77 °C;
4-cian-2-dimetilamino-4,4-difenilbutan 88-91 °C.
metamfetamin, 170-175 °C;
Mefedronov hidroklorid, 251,18 °C, in Mefedronov hidrobromid, 205,25 °C;
kokain hidroklorid, 197 °C;
fenciklidin hidroklorid, 243-244 °C;
MDMA hidroklorid, 147-153 °C;
a-PVP hidroklorid, 162-173 °C;
MDA hidroklorid, 187-188 °C;
efedrin hidroklorid, 217-220 °C;
metkatinon hidroklorid, 188-191 °C;
2C-B hidroklorid, 236-238 °C;
meskalin hidroklorid, 180-182 °C;
metilon hidroklorid (MDMC), 236-238 °C;
DMT (prosta baza) 42-47 °C;
DMT fumarat 152 °C;
Psilocibin 220-228 °C;
Ergotamin 241-249 °C;
JWH-018 55-59 °C;
UR-144 68 °C;
JWH-1503 91-97 °C;
AM-2201 80 °C;
JWH-210 90 °C;
JWH-122 89 °C;
JWH-081 127 °C;
JWH-073 100 °C;
metadonov hidroklorid, 232-234 °C;
diacetilmorfin hidroklorid (heroin) 229-233 °C;
Kodein monohidrat, 154-156 °C.
Prekurzorji:
2,5-dimetoksibenzaldehid 50 °C;
2,5-dimetoksi-4-metilbenzaldehid 82-86 °C;
piperon 37 °C;
3,4,5-trimetoksibenzaldehid 73-76 °C;
fenil-2-nitropropen 64-66 °C;
2-bromo-4-metilpropiofenon 75-77 °C;
4-cian-2-dimetilamino-4,4-difenilbutan 88-91 °C.
Attachments
Last edited:
