Sinteza mefedrona (4-MMC) iz haloketona v etil acetatu. 1-10 kg Lestvica.

[WillD]

Reakcijska shema:

Reagenti:
1. 4'-metilpropiofenon (cas 5337-93-9) 1 kg;
2. Hidrobromna kislina 48 % 1300 ml;
3. Vodikov peroksid 35% 750 ml;
4. Vodna raztopina natrijevega/kalijevega hidroksida 25 % (NaOH/KOH);
5. Destilirana voda;
6. Etil acetat 6 l;
7. Metilamin 40% aq - 2 l;
8. Aceton - 8 l;
9. Klorovodikova kislina (HCl 38 %) 500 ml;
10. Izopropilni alkohol;

Oprema in steklovina:
1. Tehtnica;
2. Reaktor s plaščem in prostornino 10 l, opremljen s povratnim hladilnikom, lijakom za kapljanje, termometrom, zgornjim mešalom in sistemom za nadzor temperature;
3. Grelna črpalka;
3. Črpalka za hlajenje;
4. Vakuumski vir;
5. Vedra;
6. Zamrzovalnik;
7. Pirex posode;
8. Nutschejev filter;
9. Papirčki z indikatorjem pH;

Faza 1. Halogeniranje

1. 4'-metilpropiofenon 1000 g se doda v 10 L reaktorsko bučko.

2. V erlenmajerico se nalije 1300 g 48 % hidrobromne (HBr) kisline in meša 5 min.
3 . Vodikov peroksid 750 g 35 % se doda v kapalni lij 1 l.
4. Vodikov peroksid se po kapljicah dodaja mešani reakcijski zmesi.
5. Med dodajanjem vodikovega peroksida zmesi se sprosti brom, ki se raztopi v raztopini in reagira.
6. Vodikov peroksid je treba dodajati z ustrezno hitrostjo, da reakcijska zmes postane brezbarvna.
7. Temperatura reakcijske zmesi mora biti nižja od 65 °C. V primeru pregrevanja se uporabi zunanje hlajenje. Če je reakcijska temperatura višja, se dodajanje vodikovega peroksida ustavi.
8. Drugi del reakcije razbarvanja se lahko izvaja dlje časa. Vodikov peroksid se dodaja glede na reakcijsko temperaturo.
9. Reakcijsko zmes pustimo 12 ur ob stalnem mešanju pri sobni temperaturi, takoj ko dodamo ves vodikov peroksid.
10. Po 12 urah nastane oborina.
11. Reakcijski zmesi dodamo aq raztopino natrijevega bikarbonata, da dosežemo nevtralni pH 6-7, in dobro premešamo. Zmes z 2-bromo-4'-metilpropiofenonom filtriramo skozi Buchnerjev lijak. Produkt speremo z majhno količino destilirane vode.
12. Surovi 2-bromo-4'-metilpropiofenon (cas 1451-82-7) se uporabi za nadaljnje reakcije. Teoretični izkoristek do 1530 g. Praktični izkoristek je skoraj kvantitativen (video izkoristek 94 %).

13. Nastali produkt ostane v reaktorju.

Faza 2. Metaminacija.

1. V reaktor nalijemo 6 l etil acetata.
2 . Reakcijsko zmes mešamo in s pomočjo ogrevalnega sistema segrevamo v reaktorju s plaščem do 30 °C.
3. Mešanico mešamo, dokler se ne raztopi celotna količina 2-bromo-4'-metilpropiofenona (cas 1451-82-7).
4. Mešanje se ustavi. Reakcijska zmes se pusti, da se ločijo plasti. Spodnja plast se odcedi skozi spodnjo pipo reaktorja.
5. Vključimo mešalnik in naenkrat dodamo metilamin 40 % aq 2 l.
6. Mešanico mešamo 20 min, temperaturo vzdržujemo pod 65 °C.
7. Ponovimo korak 4.
8. Nato zmes segrejemo na 55 °C in vklopimo vakuumsko črpalko reaktorja. Vključi se tudi hladilna črpalka reaktorskega kondenzatorja.
9. Destilira se vsa količina etil acetata ali njegov največji del.
10. Vakuumska črpalka se izklopi. V reaktor se ob stalnem mešanju doda aceton.
11. Klorovodikova kislina (500 ml) se vlije v lijak za kapljanje in lijak se namesti na vrat reaktorja.
12. Klorovodikova kislina se dodaja po kapljicah, da se doseže pH 5 ob stalnem mešanju. Majhna količina (~2-5 ml) reakcijske zmesi se odcedi iz spodnje pipe reaktorja, da se preveri pH s trakom indikatorja pH. Vzorec vlijemo nazaj v reakcijsko zmes.
13. Nato zmes prelijemo v vedro in ga za 12 ur postavimo v zamrzovalnik.

Faza 3. Filtriranje.
1. Sestavi in namesti se sistem za vakuumsko filtriranje (Nutschejev filter, filtrirna tkanina, vakuumska črpalka).
2. Vklopi se vakuumska črpalka.
3. VNutschejev filterse nalije vsebina vedra iz faze 13 stopnje 2 .
4. Mešanica se filtrira in stisne, dokler vsebina lijaka ne postane trdna.
5. Med filtriranjem se na trdni izdelek v lijaku v več majhnih obrokih nalije hladen suh aceton.
6. Aceton se filtrira. Korak 5 se ponovi, če trdna snov ni bela.
7. Bel trdni izdelek 4-MMC se prenese v posodo Pyrex za postopek sušenja po filtraciji.
8. Pireksova posoda s 4-MMC se postavi v suho in dobro prezračevano toplo sobo.
9. Izdelek 4-MMC se posuši do konstantne mase. Izdelek se občasno meša in melje, da se poveča hitrost sušenja.

Faza 4. Rekristalizacija.
Kristalizacija mefedrona (4MMC)

 

[woohoo]

Ali ga ni bilo treba ločiti od n-metilacetamida?
Zdi se, da je njegova reakcija umazana, koliko daje v primerjavi z nmp ali aromatskim topilom?

 

[yin-yang]

N-metilacetamid naj bi bil topen v acetonu, čeprav nisem našel, koliko. Freebaza je res črna, dobljeni prah pa ob dodatku kristalizacijske mešanice topil postane zelen (nereagirani keton?). Lahko sklepamo, da to ni najbolj čist postopek.

Nekateri prisegajo, da je pri kateri koli drugi reakciji razen tiste, pri kateri se kot topilo uporablja NMP, končni izdelek veliko, veliko slabši. Več hitrega vzburjenja brez evforije.

Ali ste izvedli GC-MS, da bi ugotovili, ali so v dobljenem prahu/kristalih kakšne nečistoče?
@G.Patton
@Marvin "Popcorn" Sutton
@William Dampier

 

[G.Patton]

Pozdravljeni, verjetno ste naredili nekaj narobe ali pa vaši reagenti niso tako dobri. Da, opravili smo GC-MS. 96,4 % 4-MMC

 

[yin-yang]

Te reakcije še nisem preizkusil. Ogledal sem si videoposnetek, objavljen tukaj jodoketonska aminizacija. Tam sem videl, da je prosta baza črna, prah pa je med pripravo za kristalizacijo spremenil barvo. Morda je bil črn zato, ker je jod v nasprotju z bromom izstopajoča skupina.
Vprašanja za potrditev:

1. Zgornji rezultati so iz etil acetata kot topila?
2. Ali ste to reakcijo izvedli z EA in bromoketonom, ali je prosta baza videti drugače?
3. Na videoposnetku sem opazil, da so kristali iz EA videti kot steklo, medtem ko so pri NMP veliko bolj beli. 4. Prebral sem vaš prispevek o stereokemiji 4-MMC, kako enantiomera S in R tvorita kristale različnega videza, sta oba kristala enako racemična?
4. Ali ste opazili kakšno razliko v subjektivnem učinku med EA in recimo NMP v končnem izdelku?

Zahvaljujem se vam za objavo teh rezultatov.

 

[DavidNichols]

Ali me lahko prosim povežete na to delovno mesto?

 

[G.Patton]

Pravzaprav se ne spomnim zagotovo. Verjetno da.
Da, to so racemični kristali.
Kot vsak dober proizvajalec vina izdelka nisem poskusil =)

 

[StarWars]

8. Nato zmes segrejemo na 55
v videoposnetku jasno piše, da ni treba segrevati. tu pa je nekdo napisal, da se nato segreje za kaj, če zmes sama doseže temperaturo, ki ni višja od 65 °.

 

[G.Patton]

Pozdravljeni, 55 stopinj *C je potrebnih za vakuumsko izparevanje topil in presežka metilamina. To je neobvezen postopek.

 

[Chemix-Express]

Ta sinteza me zelo zanima, čez nekaj dni jo bom imel priložnost preizkusiti, zato imam nekaj vprašanj:
V koraku 2, točka 10, lahko namesto acetona uporabim IPA? Ko uporabim HCL 35-37 % aq v kombinaciji z acetonom, je vedno veliko barve, 1,4-dioksan je pomagal, vendar je zelo drag. Ali menite, da bo IPA deloval?
2. V točki 5 faze 2 je navedeno, da je treba dodati ves m40 naenkrat, v točki 6 pa je navedeno, da je treba temperaturo vzdrževati pod 65 °C. Ali lahko temperaturo nadzorujem s postopnim dodajanjem m40 ali nujno z zunanjim hladilnikom?
3. Ali naj reakcijski čas (20 minut) štejem od trenutka, ko končam dodajanje m40?
4. Zanima me, zakaj je tako malo informacij o sintezi 4MMC v etil acetatu, ko niti na začetku niti med reakcijo zmesi ni treba segrevati, sam etil acetat pa je zelo poceni. Ali temu sledi majhen izkoristek/čistost reakcije?
5. Če skrajšamo, ali bi bilo razmerje 1 kg bk4, 2 l m40, 2 l etil acetata dobro ali je bolje, da za vsak kg bk4 dobimo 1,5 l m40 in 2,5 l etil acetata?

 

[little-flower]

Ali lahko to reakcijo izvedemo z 12 % H202? Mislim, da je morda dobra.""

 

[StarWars]

U lahko naredite

 

[Rush-Benzo]

Kolikšna naj bi bila količina pripravljenega reagenta BK4, če ga uporabim za 2L m40?

 

[G.Patton]

Pozdravljeni, količino reagentov lahko sorazmerno povečate. Preberite temo o molih, gramih, litrih in kemijskih izračunih.

 

[xoxo2.0]

to je 1000. rezultat reakcije @G.Patton

 

[Rush-Benzo]

Govoril sem o nečem povsem drugem. Ne vem, koliko končnega BK4 ste dobili po končani prvi fazi. Začeti želim od faze 2 in ne vem, koliko BK4 naj uporabim. Koliko ste ga dobili po končani stopnji 1.

 

[G.Patton]

Približno 1350-1450 g 2-bromo-4'-metilpropiofenona iz prve faze.

 

[Rush-Benzo]

Najlepša hvala.

Če to ni težava, bom postavil še eno vprašanje. V 2. koraku, točka 9, pravite, da je treba destilirati vsaj polovico etil acetata, kaj naj bi to pomenilo? V videoposnetku z navodili je navedeno, da je ta korak neobvezen. Ali bom z opustitvijo tega postopka izgubil učinkovitost, kakovost ali pa mi bo to le olajšalo delo z manjšo količino tekočin?

Trenutno kupujem zmogljivo vakuumsko črpalko, iz radovednosti pa bom vprašal, koliko časa traja destilacija teh 6 l etil acetata, ki se segreje na 55 stopinj?

 

[StarWars]

Oglejte si videoposnetek, če uporabimo 1 kg bk4, potrebujemo 2 l etil acetata in 2 l metilomina.
Tam na videoposnetku prodajajo 6 l, haha

 

[G.Patton]

>>>V točki 9 drugega koraka pravite, da je treba destilirati vsaj polovico etil acetata, kaj naj bi to pomenilo?
To je potrebno za kristalizacijo vašega mefedrona.
>>> Ali bom z opustitvijo tega izgubil učinkovitost, kakovost ali mi bo to le olajšalo delo z manjšo količino tekočin?
V vsakem primeru ga boste destilirali, bolje je, da to storite na tej stopnji, da bi dobili večji izkoristek med dodajanjem HCl.

 

[StarWars]

daš na električni štedilnik in po pranju izhlapi 50% topila, vendar je v tem videu še vedno veliko napak. čistiš 1x voda + soda nato 3x voda nato izhlapi 50% nato dodaš magnezijev solfat, da ne izgubiš produkta in zakisiš in to je to. Na starem prenosnem računalniku imam podoben videoposnetek, v katerem namesto etil acetata uporabljajo dcm. Po mojem mnenju je izhlapevanje nesmiselno, naredil sem brez njega in pri sintezi ni bilo težav.

 

[G.Patton]

Kakšen izkupiček ste dobili? Enak?