originalna sinteza po krz ^_^
3,4,5-trimetoksinitrostiren:
V dvolitrsko posodo RBF dajte naslednje:
3,4,5-trimetoksibenzaldehid: ✮ 250g 3,4,5-trimetoksibenzaldehida
✮ 500 ml nitrometana
✮ 10g amonijevega acetata (brezvodnega)
Postopek:
✮ Nežno refluksiranje 5-6 ur
✮ ohladimo in destiliramo preostali nitrometan
Če kristalna masa preprečuje destilacijo, jo odstranite z vakuumsko filtracijo in uporabite zbrano snov ALI destilirajte filtrirano raztopino nitrometana, da zberete dodaten nabor kristalov (če so kristali ujeti v bučki, preskočite na naslednji korak)
✮ Dodajte dovolj vrelega MeOH, da raztopite celotno maso (če je obtičala v bučki, če ne, preskočite ta korak, filtrirajte in enkrat ponovno kristalizirajte iz vrelega MeOH)
✮ Dekantirajte, ohladite in vakuumsko filtrirajte, ponovite rekristalizacijo, če kristali niso čiste rumene barve (kar običajno so).
Hidrogeniranje:
✮ 15 g Pd/C 5 %.
✮ 175g 3,4,5TMBnitrostirena
✮ 2,5 l brezvodnega EtOH
✮ 100ml 31,45% HCl
Postopek:
✮ V sodček dodajte reagente, začnite močno mešati
✮ Odstranite atmosfero in z H2 povečajte tlak na 75 psi
✮ Reagirati 8-10 ur ali dokler se absorpcija H2 popolnoma ne ustavi
✮ Izpraznite H2 zunaj, vakuumirajte notranjost posode, počakajte, da se H2 izloči, in nato odprite posodo
✮ Vakuumski filter iz Pd/C
✮ Ponovno filtrirajte skozi celit, da čim bolj izkoristite/odstranite Pd/C
✮ Destilirajte zmes, dokler frakcija etanola ne preneha upadati
✮ ohladimo in preostanek prelijemo v 2L 3N HCl
Vaš preostanek bo morda videti nekoliko črn/rjav, vendar ne skrbite, vse se bo očistilo. Če hidrogeniranje ni potekalo do konca, bo ostalo nekaj nereagiranega nitrostirena, ki ga je treba filtrirati iz raztopine.
✮ Izperemo z 2x125 ml DCM
✮ bazificiramo do pH>11 po kapljicah in ob mešanju z nasičeno raztopino NaOH
✮ Ekstrakcija 3x125ml DCM
✮ 15 minut sušimo nad NaSO4 (250 g)
✮ Odfiltriramo NaSO4 in mehurčke DCM z brezvodno HCl(g). Ko kristalizacija preneha, je lahko koristno filtrirati in ponovno posušiti ✮ DCM z dodatnimi 100 g NaSO4, nato pa še malo pokuhati.
✮ S filtracijo zberemo kristale HCl soli
✮ Končni masni izkoristek = 168,74 g HCl meskalina ✮
Dodatek: V geto reaktor (tm) smo dali 890 g 3,4,5-MeO-nitrostirena (veste, katerega), to smo raztopili v EtOH (2 l) in dodali 80 ml čistila za beton iz steklenice (31,45 %), nato smo dodali 25 g 3 % Pt/C in reaktor močno premešali. Reakcijo smo ohladili v ledeni kopeli. Odstranili smo atmosfero in dodali 80 psi H2. Po potrebi smo dovajali tlak in ko je bila reakcija končana (6 ur), smo reakcijo filtrirali skozi celit, jo izpirali z DCM in nato bazificirali z vodnim amoniakom (500 ml), nato smo jo ekstrahirali s 4 200 ml odmerki DCM. DCM smo prepuščali s plinom HCl, tako da smo dobili 588,54 g meskalin hidroklorida.
3,4,5-trimetoksinitrostiren:
V dvolitrsko posodo RBF dajte naslednje:
3,4,5-trimetoksibenzaldehid: ✮ 250g 3,4,5-trimetoksibenzaldehida
✮ 500 ml nitrometana
✮ 10g amonijevega acetata (brezvodnega)
Postopek:
✮ Nežno refluksiranje 5-6 ur
✮ ohladimo in destiliramo preostali nitrometan
Če kristalna masa preprečuje destilacijo, jo odstranite z vakuumsko filtracijo in uporabite zbrano snov ALI destilirajte filtrirano raztopino nitrometana, da zberete dodaten nabor kristalov (če so kristali ujeti v bučki, preskočite na naslednji korak)
✮ Dodajte dovolj vrelega MeOH, da raztopite celotno maso (če je obtičala v bučki, če ne, preskočite ta korak, filtrirajte in enkrat ponovno kristalizirajte iz vrelega MeOH)
✮ Dekantirajte, ohladite in vakuumsko filtrirajte, ponovite rekristalizacijo, če kristali niso čiste rumene barve (kar običajno so).
Hidrogeniranje:
✮ 15 g Pd/C 5 %.
✮ 175g 3,4,5TMBnitrostirena
✮ 2,5 l brezvodnega EtOH
✮ 100ml 31,45% HCl
Postopek:
✮ V sodček dodajte reagente, začnite močno mešati
✮ Odstranite atmosfero in z H2 povečajte tlak na 75 psi
✮ Reagirati 8-10 ur ali dokler se absorpcija H2 popolnoma ne ustavi
✮ Izpraznite H2 zunaj, vakuumirajte notranjost posode, počakajte, da se H2 izloči, in nato odprite posodo
✮ Vakuumski filter iz Pd/C
✮ Ponovno filtrirajte skozi celit, da čim bolj izkoristite/odstranite Pd/C
✮ Destilirajte zmes, dokler frakcija etanola ne preneha upadati
✮ ohladimo in preostanek prelijemo v 2L 3N HCl
Vaš preostanek bo morda videti nekoliko črn/rjav, vendar ne skrbite, vse se bo očistilo. Če hidrogeniranje ni potekalo do konca, bo ostalo nekaj nereagiranega nitrostirena, ki ga je treba filtrirati iz raztopine.
✮ Izperemo z 2x125 ml DCM
✮ bazificiramo do pH>11 po kapljicah in ob mešanju z nasičeno raztopino NaOH
✮ Ekstrakcija 3x125ml DCM
✮ 15 minut sušimo nad NaSO4 (250 g)
✮ Odfiltriramo NaSO4 in mehurčke DCM z brezvodno HCl(g). Ko kristalizacija preneha, je lahko koristno filtrirati in ponovno posušiti ✮ DCM z dodatnimi 100 g NaSO4, nato pa še malo pokuhati.
✮ S filtracijo zberemo kristale HCl soli
✮ Končni masni izkoristek = 168,74 g HCl meskalina ✮
Dodatek: V geto reaktor (tm) smo dali 890 g 3,4,5-MeO-nitrostirena (veste, katerega), to smo raztopili v EtOH (2 l) in dodali 80 ml čistila za beton iz steklenice (31,45 %), nato smo dodali 25 g 3 % Pt/C in reaktor močno premešali. Reakcijo smo ohladili v ledeni kopeli. Odstranili smo atmosfero in dodali 80 psi H2. Po potrebi smo dovajali tlak in ko je bila reakcija končana (6 ur), smo reakcijo filtrirali skozi celit, jo izpirali z DCM in nato bazificirali z vodnim amoniakom (500 ml), nato smo jo ekstrahirali s 4 200 ml odmerki DCM. DCM smo prepuščali s plinom HCl, tako da smo dobili 588,54 g meskalin hidroklorida.