G.Patton
Expert
- Joined
- Jul 5, 2021
- Messages
- 2,704
- Solutions
- 3
- Reaction score
- 2,850
- Points
- 113
- Deals
- 1
Uvod
V tem članku je bil predstavljen podroben opis sinteze d-metamfetaminovega hidroklorida s pomočjo vinske kisline. Ta pristop ločevanja izomerov je najlažji in najbolj priljubljen med tajnimi kemiki. Razlog za to so poceni in dostopna d,l-vinska kislina (CAS 133-37-9) ter preprosta oprema, ki se uporablja pri tej laboratorijski manipulaciji.
Pristop je sestavljen iz.
Pristop je sestavljen iz.
- parna destilacija dodatnih baznih delov brez metamfetamina iz glavnih matičnih tekočin za sintezo.
- oblikovanje dekstrometamfetamin hidroklorida.
- Rekristalizacija d-metamfetamin hidroklorida.
Oprema in steklovina.
- 2 L destilacijska bučka.
- magnetno mešalo z grelnikom.
- 1 L in 250 ml destilacijske bučke.
- lijak.
- Filtrirni papir.
- 1 L x3, 500 ml x2 čaše.
- 1 L bučka s tremi grli.
- Električni štedilnik.
- cevi iz PTFE.
- pH indikatorski papir.
- 250 ml ločilni lij.
- merilni valj.
- Zamrzovalnik.
- hladilna naprava z obtočno črpalko (neobvezno).
- Pirex posode za izdelek (ali druge posode).
- Schottov vakuumski filtrirni sistem.
Reagenti.
- Vodne raztopine metamfetamin hidroklorida 300 g.
- natrijev hidroksid (NaOH) 200 g.
- Voda 850 ml.
- d,l-vinska kislina (CAS 133-37-9) 128 g.
- Etanol 88 % 870 ml.
- Amonijev klorid (NH4Cl).
- dietil eter (Et2O).
- Žveplova kislina.
Parna destilacija dodatnih baznih delov brez metamfetamina iz glavnih sinteznih matičnih tekočin
1. Na magnetno mešalo z grelnikom namestimo 2l destilacijsko bučko.
2. Vodne raztopine metamfetaminijevega hidroklorida po 300 g s stranskimi produkti, pridobljene iz matičnih tekočin po odstranitvi organskih topil (etra in acetona) z izparevanjem ali vakuumsko destilacijo, se nalijejo v destilacijsko bučko.
1. Na magnetno mešalo z grelnikom namestimo 2l destilacijsko bučko.
2. Vodne raztopine metamfetaminijevega hidroklorida po 300 g s stranskimi produkti, pridobljene iz matičnih tekočin po odstranitvi organskih topil (etra in acetona) z izparevanjem ali vakuumsko destilacijo, se nalijejo v destilacijsko bučko.
Opomba: Matične tekočine in metamfetamin hidroklorid se pridobijo iz prejšnjih različnih faz sinteze metamfetamina.
[Neobvezna stopnja] Vodno raztopino metamfetamina lahko filtriramo skozi filtrirni papir.
3. Pripravi se koncentrirana raztopina natrijevega hidroksida (NaOH 100 g v 200 ml vode).
4. Vbučko s tremi grli in prostornino 1 L, nameščeno na električni štedilnik, se nalije 500 ml vode.
4. Vbučko s tremi grli in prostornino 1 L, nameščeno na električni štedilnik, se nalije 500 ml vode.
Opomba : erlenmajerica s tremi grli ima funkcijo generatorja pare. Para se v destilacijsko bučko dovaja po cevi iz PTFE.
5. Po popolnem dodajanju raztopine metamfetamina v destilacijsko bučko se nato nalije alkalna raztopina.
Opomba : nastane baza brez metamfetamina. destilacijsko bučko je treba napolniti z vodo do polovice.
6. Vključita se mešalnik destilacijske bučke in grelnika obeh bučk.
7. Izmeri se pH reakcijske mešanice (RM ). RM mora biti alkalna (pH 11-12).
8. Sistem za destilacijo se sestavi z naknadno parno destilacijo brez metamfetamina.
7. Izmeri se pH reakcijske mešanice (RM ). RM mora biti alkalna (pH 11-12).
8. Sistem za destilacijo se sestavi z naknadno parno destilacijo brez metamfetamina.
Opomba: destilacija se izvaja, dokler iz kondenzatorja ne odtečejo zadnje oljne kapljice. Kondenzator je treba napajati s hladno vodo.
9. Čista baza brez metamfetamina z vodo se zbira v sprejemni bučki. Ostanke v destilacijski bučki je treba odstraniti.
10. Dobljeni mešanici destilatov (v obeh bučkah: 250 ml in 1 L) se ločita z ločevalnim lijem. Zgornja potrebna plast je amin. Mešanice destilatov je treba skrbno ločiti. Spodnja vodna plast se lahko uporabi v destilacijski bučki za naslednje serije destilacije brez metamfetamina.
10. Dobljeni mešanici destilatov (v obeh bučkah: 250 ml in 1 L) se ločita z ločevalnim lijem. Zgornja potrebna plast je amin. Mešanice destilatov je treba skrbno ločiti. Spodnja vodna plast se lahko uporabi v destilacijski bučki za naslednje serije destilacije brez metamfetamina.
Opomba: Kot alternativno metodo (za sinteze v velikem obsegu) lahko destilirano brezamfetaminsko bazo iz vodne mešanice ekstrahiramo z diklorometanom ali benzenom, nato pa ekstraktant izpareva v rotacijskem uparjalniku.
11. Donos proste metamfetaminske baze po destilaciji je 164,99 g.
Sinteza dekstrometamfetamin hidroklorida
12. V prvi čaši je racemat proste metamfetaminske baze 105,69 g (131,85 g hidrokloridne soli).
13. V drugi čaši je 128 g d,l-vinske kisline.
14. Etanol 88 % 700 ml je v tretji čaši.
15. d,l-vinska kislina 128 g je v bučki 1 L. V isto posodo dodamo 700 ml etanola 88 %.
16. Nato se v erlenmajerico nalije racemat proste metamfetaminske baze 105,69 g. Vključita se mešalnik in gretje.
17. RM se popolnoma raztopi in vre v erlenmajerici s povratnim hladilnikom 1 h.
18 . Nato se raztopina metamfetamin tartrata vroče filtrira skozi prepognjen filtrirni papir in pusti za kristalizacijo. d-metamfetamin l-tartrat začne kristalizirati skoraj takoj.
19. RM se ohladi na sobno temperaturo.
20. [Izbirni korak] Izvede se Simonejeva kvalitativna reakcija metamfetamina. Vzorec d-metamfetamin l-tartrata se postavi na urno steklo. Vzorcu se doda kapljica vodne raztopine natrijevega bikarbonata, da se doseže alkalni pH. Nato se doda kapljica vodne raztopine natrijevega nitroprusida. Nato se doda kapljica raztopine ocetnega aldehida v etanolu (1:1). Modra barva je znak, da je v vzorcu prisoten samo metamfetamin. Nasičenost barve pomeni koncentracijo metamfetamina v vzorcu. Svetlejša kot je barva, manj metamfetamina je v vzorcu. Ta kvalitativna reakcija ni primerna za testiranje amfetamina.
21. Sediment d-metamfetamin l-tartrata skrbno filtriramo s Schottovim filtrom in orodjem za vakuumsko filtracijo. l-metamfetamin d-tartrat ostane v matični tekočini.
22. Pripravi se raztopina natrijevega hidroksida. Natrijev hidroksid 100 g se raztopi v vodi 150 ml.
23. Alkalna raztopina se doda usedlini d-metamfetamin l-tartrata za tvorbo proste baze dekstrometamfetamina.
23. Dobljena emulzija se vlije v ločevalni lijak in pusti, da se loči v plasti približno 1 uro.
24. Zgornja plast brez d-metamfetaminske baze ostane v lijaku, spodnja plast se zavrže.
Sinteza dekstrometamfetamin hidroklorida
12. V prvi čaši je racemat proste metamfetaminske baze 105,69 g (131,85 g hidrokloridne soli).
13. V drugi čaši je 128 g d,l-vinske kisline.
14. Etanol 88 % 700 ml je v tretji čaši.
15. d,l-vinska kislina 128 g je v bučki 1 L. V isto posodo dodamo 700 ml etanola 88 %.
16. Nato se v erlenmajerico nalije racemat proste metamfetaminske baze 105,69 g. Vključita se mešalnik in gretje.
17. RM se popolnoma raztopi in vre v erlenmajerici s povratnim hladilnikom 1 h.
18 . Nato se raztopina metamfetamin tartrata vroče filtrira skozi prepognjen filtrirni papir in pusti za kristalizacijo. d-metamfetamin l-tartrat začne kristalizirati skoraj takoj.
19. RM se ohladi na sobno temperaturo.
20. [Izbirni korak] Izvede se Simonejeva kvalitativna reakcija metamfetamina. Vzorec d-metamfetamin l-tartrata se postavi na urno steklo. Vzorcu se doda kapljica vodne raztopine natrijevega bikarbonata, da se doseže alkalni pH. Nato se doda kapljica vodne raztopine natrijevega nitroprusida. Nato se doda kapljica raztopine ocetnega aldehida v etanolu (1:1). Modra barva je znak, da je v vzorcu prisoten samo metamfetamin. Nasičenost barve pomeni koncentracijo metamfetamina v vzorcu. Svetlejša kot je barva, manj metamfetamina je v vzorcu. Ta kvalitativna reakcija ni primerna za testiranje amfetamina.
21. Sediment d-metamfetamin l-tartrata skrbno filtriramo s Schottovim filtrom in orodjem za vakuumsko filtracijo. l-metamfetamin d-tartrat ostane v matični tekočini.
22. Pripravi se raztopina natrijevega hidroksida. Natrijev hidroksid 100 g se raztopi v vodi 150 ml.
23. Alkalna raztopina se doda usedlini d-metamfetamin l-tartrata za tvorbo proste baze dekstrometamfetamina.
23. Dobljena emulzija se vlije v ločevalni lijak in pusti, da se loči v plasti približno 1 uro.
24. Zgornja plast brez d-metamfetaminske baze ostane v lijaku, spodnja plast se zavrže.
Pripravek za d-metamfetamin hidroklorid Pridobivanje
25. Za pridobivanje plinskega vodikovega klorida (HCl) se pripravi bučka s tremi grli in prostornino 1 L, v kateri je amonijev klorid (NH4Cl), opremljena z brušenimi steklenimi spojkami in plinovodom iz PTFE.
26. Prosta baza d-metamfetamina se raztopi v dietiletru (Et2O) (1 : 1) in raztopina se vlije v čašo.
27. Žveplova kislina se po kapljicah dodaja v bučko s tremi grli za generator plina.
28. RM se nasiči s plinom HCl do kislega pH 5-6. RM se obarva rožnato.
29. Raztopina se ohladi. d-metamfetamin hidroklorid se kristalizira.
30. Kristali se filtrirajo s Schottovo vakuumsko filtracijo.
31. d-metamfetamin hidroklorid se posuši do konstantne mase. Donos d-amfetamin hidroklorida je 29,33 g.
26. Prosta baza d-metamfetamina se raztopi v dietiletru (Et2O) (1 : 1) in raztopina se vlije v čašo.
27. Žveplova kislina se po kapljicah dodaja v bučko s tremi grli za generator plina.
28. RM se nasiči s plinom HCl do kislega pH 5-6. RM se obarva rožnato.
29. Raztopina se ohladi. d-metamfetamin hidroklorid se kristalizira.
30. Kristali se filtrirajo s Schottovo vakuumsko filtracijo.
31. d-metamfetamin hidroklorid se posuši do konstantne mase. Donos d-amfetamin hidroklorida je 29,33 g.
Opomba: Kvalitativna Simonova reakcija pokaže visoko koncentracijo d-metamfetamina v vzorcu.
Rekristalizacija d-metamfetamin hidroklorida
32. d-metamfetamin hidroklorid 29,33 g raztopimo v 88-odstotnem etanolu (100 ml + 70 ml za izpiranje ostankov) v čaši.
33. Dobljeno raztopino filtriramo skozi filtrirni papir.
34. Nato se RM izpari pri sobni temperaturi do prostornine 100-120 ml.
35. Po izparevanju se čaša s to raztopino postavi v zamrzovalnik pri -4 °C za 10 ur.
36. Dobljene kristale je treba hitro filtrirati in posušiti na filtru.
33. Dobljeno raztopino filtriramo skozi filtrirni papir.
34. Nato se RM izpari pri sobni temperaturi do prostornine 100-120 ml.
35. Po izparevanju se čaša s to raztopino postavi v zamrzovalnik pri -4 °C za 10 ur.
36. Dobljene kristale je treba hitro filtrirati in posušiti na filtru.
Opomba: Metamfetamin ima visoko topnost v alkoholu, zato ga med filtriranjem ne izpiramo z dodatnimi odmerki topila.
37. Matično tekočino pustimo za hladno kristalizacijo.
38. Donos rekristalizacije d-metamfetamin hidroklorida je 20,23 g.
38. Donos rekristalizacije d-metamfetamin hidroklorida je 20,23 g.
Last edited: