Sinteza metamfetamina iz efedrina z uporabo I2 in H3PO2

[GhostChemist]

Začetni reagenti in materiali

• 6 g sintetičnega racemičnega efedrin hidroklorida
• 12 g I2
• 10,8 ml H3PO2 (50 %)
• 20 ml H2O
• 50 ml 25 % NaOH (15-20 g NaOH)
• 3 g natrijevega tiosulfata
• 250-300 ml DCM
• 30-50 g Na2SO4
• 100 ml Petroleter
• HCl plin
• 100 g NH4Cl
• 25 ml H2SO4 83%
• Bučke 250 in 500 ml
• Kozarci
• lijaki
• Ločilni lijak
• Magnetno mešalo z gretjem
• Grelnik za bučke
• Povratni tok
• Papirnati filtri
• Pipete
• Porcelanski filter za vakuumsko filtracijo
• Chenovi reagenti
• Simonovi reagenti
• pH indikatorski papir

Postopek je prikazan na shemi 1.

Izhodiščni reagenti za sintezo meth: sintetični efedrin hidroklorid, I2 in H3PO2. Slika 1

Efedrin hidroklorid v možnarju zmeljemo v prah. Slika 2

Prah efedrinskega hidroklorida vlijemo v erlenmajerico. Slika 3

I2 se zmelje v prah. Slika 4

Prašek I2 se doda efedrinskemu hidrokloridu v erlenmajerici in neprekinjeno meša. Slika 5

Mešanici v erlenmajerici se ob stalnem mešanju po delih dodaja H3PO2. Slika 6

Reakcija je zelo intenzivna. Na bučko je priključen povratni tok. Slika 7

Po prenehanju intenzivne reakcije se dodajo naslednji odmerki kisline. Slika 8

Mešanico segrevamo pri temperaturi 100-160 °C 10-12 ur. Slika 9

Raztopina mora postati prozorna in homogena. Slika 10

Nastali reakcijski mešanici dodamo 15-20 ml vode. Slika 11

Raztopina NaOH se dodaja RM, dokler se ne doseže alkalni pH. Slika 12

Nato dodamo raztopino natrijevega tiosulfata. Slika 13

Mešanico ohladimo in dodamo 100 ml DCM (vrelišče DCM je 40 °C). Slika 14

Mešanico prenesemo v ločilni lijak. DCM se izloči. Poleg tega se izvedejo 2-3 ekstrakcije DCM v odmerkih po 40-50 ml. Slika 15

Plast DCM posušimo z natrijevim sulfatom. Slika 16

DHM se destilira pri temperaturi 90-110 °C, dokler se destilacija DCM ne ustavi. Dodatno se natrijev sulfat spere z novimi porcijami DCM. Slika 17

Dobljenemu olju se doda 30+30 ml petroletra. Slika 18

Raztopino filtriramo skozi papirnati filter. Slika 19

Nečistoče so v destilacijski bučki in na filtru. Slika 20

Raztopino metamfetamina v petrol etru nasičimo s plinastim vodikovim kloridom, dokler ne dosežemo kislega pH. Vodikov klorid nastane z dodajanjem žveplove kisline amonijevemu kloridu. Slika 21

Oborjeni metanhidroklorid filtriramo. Slika 22

Simonova reakcija z meth hidrokloridom je pozitivna (modra obarvanost); Chenova reakcija je negativna; Chenova kontrola na čistem vzorcu efedrina je pozitivna. Slika 23

Filtrirana oborina meth hidroklorida se posuši na zraku. Slika 24

Izplen je 4,24 g ali 77,1 %.

 

[hacke8]

Najlepša hvala za delitev. Še ena klasična nit za pripravo ustvarja odlično prizorišče za novince.

 

[hacke8]

Obstaja nekaj preprostih vprašanj, 1: Ali je mogoče uporabiti 99-odstotno hipoforno kislino? 2: Katera je najboljša specifična temperatura refluksa? 3: Kakšen katalizator lahko dodamo, da reakcijo pospešimo, ne da bi čakali 10-12 ur. 4: Ali lahko pri izparevanju DCM najprej filtrirate natrijev sulfat, da bi delovali v naslednjih korakih?

 

[GhostChemist]

1. yep
2. 100-160 C
3. Zdaj postopek brez katalizatorjev (morda v prihodnosti)
4. ne razumem tega vprašanja

 

[hacke8]

Gospodje, naredil sem ta poskus in ga segrel na 125 stopinj, ker se fosforjeva kislina segreje na 130 stopinj, nastane fosfatni vodikov plin (strupen). Ali obstaja kakšen način, da se temu izognemo?

 

[billythekid]

To je hipofosforna kislina in segrevanje reakcijske mešanice nad 110 povzroči večjo količino nečistoč in je nevarno ne želite razgraditi hipo velika nevarnost požara eksplozije in zastrupitve potrpežljivost je pomembna tukaj

 

[hacke8]

Da, gospod, uporabljam 50 % H3PO2, popolna temperatura pa je znotraj 110 stopinj, kajne?

 

[billythekid]

110 stopinj Celzija je po mojem mnenju najbolje, vendar se pri 130 stopinjah razgradi v fosfinski plin (samovnetljiv) in fosforno kislino, ker imeti zaprt povratni hladilnik ni dobra zamisel, za manjše reakcije lahko čezenj postavite balon, ki pomaga zadržati hidrojodni plin,

 

[hacke8]

Da, gospod. Na kondenzator sem namestil tudi dva velika balona, da bi namestil izhlapevanje joda. Koliko časa je potrebno za dokončanje pretvorbe metila pri 110 stopinjah?

 

[GhostChemist]

lahko uporabite absorpcijo PH3 z NaClO in NaOH
H3PO2 se uniči pri 170 C

 

[hacke8]

Pozdravljeni, gospod, ta prekleti prevod, ne razumem, kaj želite povedati. Ali imate v mislih kakšno vrsto natrija ali kaj drugega? Kako deluje? Hvala za odgovor.

 

[stevepreston]

ali lahko namesto hipofosforne kisline uporabim 57-odstotno hidriodno kislino ?

 

[Mr.blank00]

Pozdravljeni gospod, ali je zgornji pokrov kondenzatorja odprt ali zaprt, ko se refluksira 10-12 ur, in ali se za hlajenje kondenzatorja uporablja ledena voda, ker če se 12 ur samo greje brez kondenzatorja, bo raztopina izhlapela in se posušila, prosim za pojasnilo.

 

[hacke8]

Pozdravljeni, ali veste, zakaj se imenuje kondenzator namesto z drugim imenom?

 

[GhostChemist]

povratni hladilnik je treba odpreti ali pokriti s kosom vate, namočenim v vodo

 

[hacke8]

Potrebna je hladna voda, čim hladnejša, tem boljša, saj obstaja možnost eksplozije v tesnilu.

 

[ImRegistered]

Ali bi ta sinteza delovala s p2p ?

 

[hacke8]

Ne, to je primerno samo za efedrin. P2P uporablja amalgam ali druge linije.

 

[ImRegistered]

Katere druge metode, razen nabh4 ali tinfoil, lahko preučim?

 

[hacke8]

Da, obstaja veliko načinov za izbiro foruma BB, ki vam ustreza.

 

[hacke8]

Gospod, ne razumem niti enega koraka. Na sliki 17 je DHM destiliran pri 90-110 stopinjah. Kaj je to DHM? Ali ga je mogoče destilirati neposredno pri 40 stopinjah, ne da bi iztekel?

 

[ImRegistered]

Dcm