Poročilo o sintezi metamfetamina z uporabo Al/Hg

[GhostChemist]

Reakcije potekajo v skladu s shemo 1.

Sinteza metamfetamina iz P2P prek Al/Hg

• Novator
• 12. september 2023
• 92

https://bbgate.com/threads/methamphetamine-synthesis-from-p2p-via-al-hg.8568/

1) Proizvodnja...

Reagenti in materiali:

• Aluminijasta folija, 14 µm, 10,5 g
• živosrebrov(II) klorid, 0,1 g
• Destilirana voda, 3 L
• P2P (fenil-2-propanon), 10 g
• 39-odstotni metilamin, 25-30 ml
• natrijev klorid, 10 g v 30 ml vode
• Izopropilalkohol (IPA), 150 mL
• Diklorometan, 150-200 mL
• Etanol 88 %, 25 mL
• Amonijev klorid, 50-100 g
• Koncentrirana žveplova kislina 80 %, 15 ml
• Tehnična voda, 2 L s 500 g ledu
• Brezvodni natrijev sulfat, 20-30 g
• 10 ml 25 % NaOH (natrijev hidroksid)
• Dietil eter, 15 mL
• Aceton, 20-25 mL
• 2 L bučka, 500 mL bučka, 250 mL bučka
• bučka s tremi grli, 500 mL, za pridobivanje vodikovega klorida
• Postavitev za destilacijo
• Povratni kondenzator
• Naprava za vakuumsko filtriranje
• ločevalni lijak
• Silikonska mast
• Filtrirni papir
• Lijak
• Čaše
• Grelnik

Faza 1. Priprava aluminijevega amalgama

Aluminijasto folijo položimo v 2 L bučko in jo napolnimo z vodo, tako da je folija potopljena pod plastjo vode. Slika 1

Doda se suh živosrebrov(II) klorid in se intenzivno meša, dokler se vodik aktivno ne izloča in se na foliji pojavi moten videz. Slika 2

Slika 3

Slika 4

Nato raztopino odcedimo in aluminijev amalgam dvakrat speremo z destilirano vodo. Slika 5

Faza 2. Redukcija in ekstrakcija

Za hlajenje erlenmajerice je treba vnaprej pripraviti ledeno mrzlo vodo. Pridobljenemu aluminijevemu amalgamu dodamo metilamin, raztopino natrijevega klorida, P2P in IPA. Povratni hladilnik se priključi na bučko in po približno 20-30 minutah se začne eksotermna reakcija. Slika 6

Slika 7

Slika 8

Reaktor je treba ohladiti, če temperatura preseže 50-60 °C. Slika 9

Slika 10

Slika 11

Reakcija v celoti poteka približno 3 ure, med katerimi se reagenti spremenijo v sivo maso. Slika 12

Reakcijski masi dodamo 10 ml 25-odstotnega NaOH, da se raztopi morebitni nereagirani aluminij. Mešanico nato pustimo stati 30-40 minut, dokler se izločanje vodika ne ustavi. Slika 13

Slika 14

Raztopino ločimo od oborine s filtracijo, dekantiranjem ali centrifugiranjem. Oborina se dodatno spere z etanolom ali IPA, da se izloči metamfetamin. Slika 15

Slika 16

Dobljeno raztopino metamfetamina ekstrahiramo z več odmerki diklorometana. Slika 17

Slika 18

Diklorometansko plast ločimo z ločilnim lijem. Če je presežek drugih topil, kot sta etanol in izopropanol, se lahko prostornina znatno poveča. V takih primerih organsko plast speremo z vodo, da odstranimo alkohole. Včasih je zaradi različne gostote organske (ciljne) plasti in vodne plasti težko določiti, kje se nahajata. Za določitev položaja ciljne plasti lahko s pipeto odvzamemo kapljico raztopine in jo podrgnemo med prsti. Organska plast (DCM) se skoraj takoj posuši in pusti prijeten vonj nastalih aminov, ki se razlikuje od močnega vonja metilamina. Vodna plast bo imela močno alkalno reakcijo in ob drgnjenju med prsti bo dajala občutek mila. Ločeno plast DCM po potrebi filtriramo in dodatno posušimo z brezvodnim natrijevim sulfatom. Slika 19

Plast ekstrakta metamfetamina v diklorometanu po sušenju z brezvodnim natrijevim sulfatom. Slika 20

Faza 3. Ekstrakcija proste baze metamfetamina in pridobivanje njegovega hidroklorida.

Posušena plast diklorometana se prenese v napravo za destilacijo z vodno kopeljo. Pri temperaturi 90 °C ves diklorometan izhlapi in destilira. Slika 21

Slika 22

Po postopku destilacije erlenmajerica vsebuje bazo brez metamfetamina z značilnim vonjem. Slika 23

Dobljeno prosto bazo metamfetamina filtriramo skozi papirnati filter, filter pa dodatno speremo z etanolom. Slika 24

Nato v raztopino metamfetamina v etanolu spustimo tok plinastega vodikovega klorida. Plinski vodikov klorid lahko nastane tako, da na amonijev klorid počasi kapljamo žveplovo kislino. Slika 25

Slika 26

Slika 27

Med tem postopkom se mora barva raztopine spremeniti iz rumene v živo rožnato, kar kaže na nastanek želenega metamfetamina. Slika 28

Slika 29

Slika 30

Slika 31

Slika 32

Slika 33

Dobljeno raztopino izparevamo, dokler ne pride do kristalizacije. Slika 34

Slika 35

Slika 36

Slika 37

Kristalizirano maso damo na filter in jo speremo z več najmanjšimi možnimi odmerki dietiletra. Slika 38

Slika 39

Slika 40

Nato maso hitro speremo z acetonom, filtriramo in posušimo na filtru. Slika 41

Slika 42

Iz 10 g P2P naj bi dobili 13,84 g metamfetamin hidroklorida, kar ustreza 100-odstotnemu izkoristku ob predpostavki popolne konverzije in maksimalne tvorbe produkta.

Izkoristek v tem poskusu je naslednji:

10,2 g ali 73 % po izpiranju z dietiletrom

9,6 g ali 69 % po izpiranju z acetonom.

Slika 43

 

[Mo0odi]

dobro delo
Še naprej dosegajte dosežke

 

[wael gano]

Dobrodošli
Zakaj za destilacijo proste baze niste uporabili rotacijskega uparjalnika?
Ali ni ta temperatura škodovala prosti bazi in povzročila njeno oksidacijo? Navajeni smo, da je forum BB navdušen nad tem vprašanjem. Ali je vse v redu

 

[GhostChemist]

Pozdravljeni! Da, visoka temperatura in izpostavljenost zraku povzročita oksidacijo proste aminske baze. Na podlagi izkušenj in opažanj je prosta baza metamfetamina stabilnejša od proste baze amfetamina.

 

[wael gano]

Slika proste podlage. Lepo olje. Izgleda v redu
Zahvaljujemo se vam za ta trud

 

[Ortist]

Brat.

Bogata rožnata barva pomeni preveč kisline.

Če izhajamo iz te točke, je tvoja obdelava napačna. Zato ste dobili 100-odstotni jeld, kar pri tej reakciji preprosto ni mogoče. V vašem izdelku je preveč nečistoč + živosrebrove soli skupaj z možnim metilamin hidrokloridom.


Ko dobite rožnato raztopino, preverite pH. Biti mora približno 3..5.

Nato koncentrirajte raztopino.

Nato jo sperite z DCM in vse barve bodo izginile.

Nato bazificirajte z NaOH

Nato ekstrahirajte z DCM

Destilirajte DCM

Previdno dokisajte do pH 4..6

Izparite

 

[GhostChemist]

Pozdravljeni!
100-odstotni izkoristek ni mogoč.
Teoretični izkoristek je naveden za izračun praktičnega izkoristka kot referenčna informacija.
Izkoristek za ta postopek je naveden v nadaljevanju.
Drugič, živosrebrove soli ne morejo tvoriti rožnatih spojin, niti kompleksnih, in vsebnost živosrebrovih ionov po alkalnem okolju ne bo presegla 0,00026 mol/L.
Presežek metilamina glede na alkalno okolje izhlapi med filtracijo in prav tako preide v vodno fazo, saj z vodo tvori azeotropno zmes.

 

[gmo]

Ali je ta postopek mogoče izvesti z natančnostjo in načelnimi premisleki na kilogramski skali?

 

[GhostChemist]

Pozdravljeni! Načeloma je postopek mogoče izvesti na 1 kg, vendar je treba upoštevati znatno nastajanje toplote, zato je v reaktorju potreben učinkovit hladilni sistem.

 

[gmo]

Najlepša hvala,želim vam uspehProsim, pripravite poročilo o sintezi p2p iz butanona in benzaldehida

 

[Lordoftheshard 2]

Ko ste dobili prosto bazo, bi jo morali raztopiti v mešanici acetona / proste baze v razmerju 2 : 1, nato tritirati s hcl kislino do pH 5,5 do 5,8, izpareti in tako dobiti svoj izdelek, prav tako polovico, če je to odpadni lmeth, zato morate opraviti ločitev z vinsko kislino, da dobite dmeth

 

[ossi]

za to sintezo sem prvič prebral natrijev klorid.
to sintezo sem prebral iz več virov, vi pa ste edini, ki jo uporabljate.
Kakšna je prednost?

 

[Mo0odi]

Da, tudi jaz nisem razumel

Prosimo, pojasnite
Hvala.