Metilamin HCL iz redukcije nitrometana?

[norton5512]

Končal sem z izvajanjem sinteze metilamina s formaldehidom in amonijevim kloridom, ki je preveč umazana, ukvarjanje z amonijevim kloridom pa je pekel.
Ali ima kdo kakšne izkušnje z uspešnim izvajanjem redukcije nitrometana s fe/hcl do soli HCL ali česa podobnega.

Zdi se, da je to enostaven način za pridobivanje čistega metilamina brez nereda in rekristalizacije.

Če ima kdo dober recept/postopek, naj se oglasi!

 

[Fenster]

Da, oglejte si prispevek Jesseja Pinkmansa. Metilamin lahko naredite in situ. preprosto dodajte nitrometan s svojim ketonom in ga kapnite v svoje redukcijsko sredstvo za npr. hg/al amalgam. Nitrometan se hkrati reducira v metilamin in metilacija poteka in situ brez dodajanja metilamina. Če je uravnotežena in nadzorovana, bo nastalo zelo malo odvečnega metilamina in ne bo neprijetnega vonja.

 

[Thorsp3]

1 mol nitrometana
4,4 mola železa (pločevinasto železo velikosti 1 cm x 1 cm ali žeblji)
približno 1,5 mola Hcl
280 ml vode
refluks 2 uri 70cº
To je najlažji način za izdelavo metilamina.
Preizkušeno in izvedeno večkrat.
izkoristek 90 %.

 

[Fenster]

Hav
Ali imate slučajno kakšen sklic na to?

 

[malignoalfa]

3NO2 + 3Fe + 6HCl → CH3NH2 + 3FeCl2 + 2H2O

61g CH3NO2 + 167g Fe + 218g HCl → 31g CH3NH2 + 380g FeCl2 + 36g H2O

 

[malignoalfa]

Sorry
3CH3NO2 + 3Fe + 6HCl → CH3NH2 + 3FeCl2 + 2H2O