Uporaba metilamin HCL?

[ACAB]

Pozdravljeni,
moja prva objava, od številnih vprašanj, ki jih imam, upam, da mi lahko pomagate.
V različnih receptih je pogosto govora o 40-odstotni raztopini metilaminskega alkohola. Vendar imam zdaj samo metilamin HCL, po katerem postopku naj naredim raztopino?

Kolikor vem, lahko plin metilamin sprostite z dodajanjem kavstične sode. Ali pri tem nastanejo kakšne manjše sestavine?

Razmišljal sem, da bi metilamin HCL mešal v ledeno hladnem metanolu in nato dodal NAOH. Ali bi to delovalo?

V opisu navedite tudi količine, da jih bom lahko izračunal.

Najlepša hvala.

 

[halohydrin]

Če reakcijsko zmes uporabite neposredno, bo vsebovala druge nereagirane reaktante in NaCl, kar bo zmanjšalo topnost metilamina. Priporočam uporabo plinskega generatorja za raztapljanje plina MeNH2 v drugo topilo. Uporaba metanola kot reakcijskega topila je v redu, lahko pa uporabite tudi vodo. Menim, da je bolje uporabiti majhen molarni presežek baze, da reagira vsa metilaminska sol. Na primer 67,52 g metilamin HCl (1 mol) s 45 g NaOH (skoraj 1,2 molskega ekvivalenta). Pri plinskem metilaminu ne boste dobili kvantitativnega izkoristka, saj se bo del proizvedenega metilamina raztopil v reakcijskem topilu takoj, ko bo nastal.

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

V nekaterih reakcijah je za metilaminiranje namesto plinastega metilamina dovoljeno uporabiti metilamin HCl z vodno raztopino NaOH. Na primer reakcija bromoketona v benzenu z metilamin HCl in 30-odstotno vodno raztopino NaOH.

 

[ACAB]

Žal nimam v lasti generatorja "Kipp", mislim, da ste imeli v mislih prav to. Z njim bi tudi težko proizvedel ustrezno količino plina. Cilj je bil proizvesti 40-odstotno raztopino metilaminskega alkohola. Kako naj ravnam?

Moja zamisel bi bila:
Če ohladim 77,65 g metanola ali etanola daleč pod -6 °C, v njem raztopim 67,52 g metilamin HCL in med mešanjem dodam 45 g NaOH, bi se moral metilamin utekočiniti, imeti maso 31,06 g in iti v raztopino z alkoholom. Pri tem nastane 58,44 g NaCl in 18,08 g vode. Večino soli lahko filtriramo, če se raztopina ne segreje dosti. Voda ne bi bila optimalna, vendar bi jo lahko odstranili pozneje. Tako bi vsaj teoretično dobil 40-odstotno raztopino metilaminskega alkohola ter vodo in nekaj soli.

Odprt sem za vse predloge rešitev.

 

[ACAB]

Torej ne obstaja postopek, s katerim bi lahko dobil metilamin HCL v alkoholno raztopino? Predvideno je, da moram uporabiti alkoholno raztopino metilamina.
Besedilo v receptu se glasi:
"1 mol benzaldehida, 1,2 mol nitroetana in 15 ml razredčenega vodnega metilamina v 150 ml alkohola."

Ali je to mogoče narediti z metilamin HCL ali ne? In če da, kako?

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Ali je to način, na katerega želite sintetizirati P2PN? Priporočam uporabo preprostejšega načina sinteze P2PN.

 

[ACAB]

Oba recepta se bereta enako preprosto, metilamin je le drugačen katalizator za sintezo.
Pri nas je n-butilamin težje dobiti, zato iščem alternativno metodo.

 

[halohydrin]

Kot je omenil Marvin, lahko poleg MeNH2 uporabite tudi druge Lewisove baze. Baza deluje kot katalizator (preverite Henryjevo reakcijo) in pri reakciji se uporabi katalitična količina. Vaša metoda torej lahko deluje, tudi če raztopina ni točno 40-odstotna, vendar se lahko hitrost reakcije spreminja. Če raztopino pripravite na ta način, bo nastalo veliko dodatnega plinastega metilamina - 1 mol reakcije in približno 22L MeNH2 v plinski fazi. Zato osebno menim, da je bolje, da iz tega pripravite več raztopine, morda jo celo shranite v tekoči obliki.

 

[ACAB]

Šlo je za alkoholno raztopino metilamina, 40 % sem nekoč videl, da se tako prodaja. Pomislil sem, da bi lahko obstajal postopek, kako povsem preprosto pripraviti takšne raztopine z metiamin HCL. Ničesar nisem našel, zato sem si zamislil ta postopek. Mislil sem, da bo veliko plina, zato bi moral biti plin globlje od -6 °C, potem pa bi moral biti še vedno tekoč. Lahko pa se tudi zgodi, da se reakcija ne začne, ker je prehladno. Kaj se zgodi, ko se raztopina segreje, ali metilamin ostane v raztopini ali se izprazni? Da bi našel prave odgovore, bi moral vse preizkusiti.
Za zdaj se vam zahvaljujem!

 

[halohydrin]

Do izpuščanja plinov bo prišlo, če temperatura kopeli ne bo ohranjena precej pod njeno bp. Metilamin je precej hlapen in zlahka izhlapeva. Podatkov o topnosti in diagramov entalpij ne najdem, zato nisem prepričan o spontanosti reakcije. Morda je odgovor poskus in napaka.

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Običajno je lažje kupiti n-butilamin kot pa samemu uplinjati alkohol z metilaminom. Metilamin HCl je prekurzor na številnih mestih.
Za pridobivanje raztopine metilamina v alkoholu uporabimo bučko z okroglim dnom s kapalnim lijem in iztokom v Drexelovo bučko. V erlenmajerico damo trdni natrijev hidroksid in iz kapalnega lijaka dodamo 50 % raztopino metilamin hidroklorida. Tako metilamin vstopi v Drexelovo bučko s suspendiranim alkoholom. Količina absorbiranega metilamina se določi z maso.
Napišite nam o rezultatu. Veliko sreče!

 

[ACAB]

Sestavek, ki ga razumem, vendar ne vem, ali ga obvladam, metilamin glede na varnostni list ni neškodljiv.
Prav tako moram popraviti svojo izjavo, šlo je za 40-odstotno vodno raztopino metilamina, ki jo najdete v trgovinah, in ne za alkoholno raztopino, za kar se opravičujem. Alkoholna raztopina metilamina je narejena z vodno raztopino metilamina.
Zdaj domnevam, da je voda v steklenički za izpiranje plina po Drechslerju in da raztopina metilamin HCL v lijaku vsebuje 50 % vode.
Moje vprašanje o postavitvi: Ali naj za steklenico za izpiranje plinov priključim vakuumsko past, napolnjeno z vodo, da bi filtriral odvečni plin, ali je absorpcija v steklenici za izpiranje plinov tako dobra, da plin ne more uhajati?
Nazadnje, aparat lahko še vedno izpraznim z vodno črpalko, zato bi morala biti količina uhajajočega plina zmanjšana na najmanjšo možno mero.
Vakuumski sifon bi imel tam, steklenico za pranje plina pa bi moral še dobiti, vendar sem že stopil v stik s prodajalcem mojega zaupanja.
Steklenico za izpiranje plina bi postavil na tehtnico, ki bi mi nato pokazala, kdaj sem dosegel 40 %.
Ali bi bil na ta način v dobrem položaju za izvedbo tega poskusa?

 

[chinacat]

Ali vaša sinteza zahteva brezvodne pogoje? če ne, lahko metilamin hcl raztopite v vodi, nato dodajte raztopino Naoh in dodajte v rxn. Ko metilamin prosto raztopite v vodi, se ta segreje in smrdi.

 

[ACAB]

Pri sproščanju metilamina z NAOH in metilamin HCL vedno nastane voda, zato tega za zdaj ni mogoče preprečiti. Glede na recept pa se uporablja vodna raztopina metilamina z alkoholom, očitno to za sintezo ni pomembno. Čeprav sem v receptu z n-butilaminom kot katalizatorjem našel opombo, da voda moti reakcijo in da se tudi nastajajoča voda odstrani z dean-stark pastjo med povratnim hladilnikom in reakcijsko posodo. Po količini izločene vode verjetno prepoznamo tudi konec reakcije.
Drug recept z n-butilaminom se le več ur segreva pod povratnim tokom, ne da bi se izločila voda.
Tako ne morem reči, ali je bilo to samo izpuščeno ali pa voda res ovira reakcijo.

Če jo je mogoče preprečiti, si ne želim, da bi sploh vonjal metilamin, ki lahko verjetno povzroči opekline dihalnih poti, tega pa si res ne želim.
Način o plinu pranje stanovanja, kot je predlagal Marvin "Popcorn" Sutton, da bi dobili metilamin v vodni raztopini, ampak zveni zelo dobro, mislim, da bom poskusil tako.