NaBh4 met problemi

[Acab1312]

Pozdravljeni, pred kratkim sem imel težave z NaBh4 to meth problemi.
1. Metilamin hcl raztopim v metanolu
2. Ohladim in dodam naho ter pustim, da se meša 10min
3. Dodam suho sredstvo molekularno sito 3a ali silikagel
4. zdaj dodam p2p in pustim, da se meša 1 uro pri 15°
5. Dodam NaBh4 (temperatura je vedno pod 15°).
6 Ko je vse dodano, pustim, da se meša 2 uri.
7. Zdaj dodam h2o, pustim mešati 5 min.
8. Nato dodam toluen in pustim stati 15 min.
9. Sloje imam ločene.
10. Ločim toluen, ki je zdaj rumen.
11. Dodam h2o in nastavim ph na 4.
12. Vodno plast ločite in jo ponovno sprostite, da ločite izomere. Odziv bi se uspešno izvedel večkrat. Žal sem moral zamenjati dobavitelja in od takrat ni več delovalo. Ali ph 4 ima belo snov (ki je domnevno naCI). In ničelni izkoristek. Edina sprememba je moj dobavitelj kemikalij. Ali pa sem na njenem mestu naredil grobo napako, saj se ne vidim?

 

[craris100]

1. Metilamin hcl raztopim v metanolu

To je problem.

Kako pravilno ustvariti metilamin v metanolu

Imam težavo, ker ne vem, kako pravilno ustvariti metilaminski plin V eno čašo sem dal 100 g metilamina v 80 g vode in premešal Nato sem dal 200 g NaOH v erlenmajerico, ki je bila s silikonsko cevjo povezana z ledenim Liebigovim kondenzatorjem in nato z Jar, ki...

bbgate.com

 

[btcboss2022]

Zakaj je to težava?
Več težav vidim pri izpiranju zmesi s toluenom pri PH4, za to fazo vedno uporabljam in priporočam PH2 in ne pustite mešati vsaj 4-12 ur po dodajanju NaBH4.

 

[Acab1312]

V redu, če prav razumem, naj ga nastavim na ph2.

In naj se redukcija zmanjša za 4-12 ur?

Vsekakor bom to preizkusil

Najlepša hvala.

 

[btcboss2022]

Ne ne, so različne faze se opravičujemo za nesporazum.
PH2 (pranje s kislino) mora biti po redukciji NaBH4.

 

[Acab1312]

V redu, odlično, zdaj razumem, da se vam najlepše zahvaljujem, poskusil bom tako. Glavno je, da spet deluje.

 

[Acab1312]

Najlepša hvala. Naslednjič bom poskusil s tem, samo malo sem presenečen. Ker sem ga prej opravil brez kakršnih koli težav. Za proizvodnjo metilaminske proste baze na kraju samem. Ali slučajno veste, kaj je ta bela oborina, ki se pojavi na koncu določanja ph?

 

[craris100]

Verjetno nacl in druge soli

 

[Acab1312]

V redu, hvala.

 

[Throw-off]

Kako je stari LaBToP rekel: "Čas NI denar!" Naj se meša skupaj 8,5 ure.

Poleg tega, zakaj ga pliniraš na Ph 4? Predvidevam, da vaše stranke nimajo brbončic pri Ph 4, saj bi imela oprema gnili okus!

Z veseljem bi gledal, kako nekdo poskuša raztopiti metilamin HCI v kislih pogojih. Ali slučajno nimate levega izvijača?

 

[Acab1312]

V redu, hvala za nasvet za čas zmanjšanja, ki ga bom izvedel naslednjič.

Ker sem nastavil ph na 4, da bi dobil ves izdelek. Nato se ph 11 ponovno vzpostavi. Nato ponovno dodam ph11, nato pa klorovodikovo kislino brez h20 na ph5. Mešanica proste klorovodikove kisline se segreje in razbije v ledeno hladen aceton. Postavimo v zamrzovalnik za 24 ur in ločimo trdno snov od acetona. Sledi rekristalizacija. Hvala za nasvet, vendar se stranke med seboj nikoli niso kritizirale zaradi okusa.