Verjetno bi moral na začetku povedati: reakcije pod pritiskom na splošno niso dobra zamisel. Zakaj bi skušali narediti bombo, če lahko na vrh preprosto postavite kondenzator? Prav. Vseeno pa preizkušanje stvari ni nezakonito (pravzaprav je to odvisno) in v mojem primeru začenjam z 0,15 g psevdoreakcije, vse skupaj je zelo majhno in ob določenih trenutkih preverjam tlak v viali. Glede na nekatere izračune bi moral biti tako ali tako varen s to minimalno količino materiala, sama viala je testirana za 160 psi in verjetno več (vedno preverite za razpoke).
Svojo psevdoobliko sem očistil s kationsko izmenjavo + ekstrakcijo z bazo. Nisem povsem prepričan o njeni čistosti, vendar moram ugibati, da je večinoma psevdofraza. Izkoristek je slab (20 %). Še vedno imam ostanke. Za redukcijo bom uporabil freebazo.
Moja prva reakcija: 0,15 PSE freebase / 0,05 redP / 0,3 I2/ 0,3 ml dH20. 120 °C (v erlenmajerici), 24 h. Uporabil sem mešalno palico, zaradi česar se je na koncu veliko RP prilepilo na steklo, zato ne vem, kako dobra je bila ta interakcija. V erlenmajerici je povratni tok, ker vrh posode ni ohlajen. Dodana voda -> vse rumeno -> filter RP--> dodana baza filtratu + nekaj tiosulfata + toluen in ekstrakcija toluena in pustiti, da izhlapi. Ugotovljeno je bilo zelo malo oljne snovi, morda nekaj mg. Preizkusil sem to in ugotovil, da je bil dim precej oster, jedek; to je bil metan. Vendar ni niti približno dosegel sprejemljivega izkoristka. Naredil sem še več potegov; skoraj nič... Izparil sem vodo: nič ni ostalo (razen KOH/soli, očitno pa tudi nič uporabnega. Torej mi je PSE/met ušel (ali pa sploh ni bil čist?). Razmišljam tudi o tem, ali sem se zmotil z izparevanjem toluena z meth freebase? Ali bi se lahko izparil skupaj s toluenom? Mislil sem, da je to malo verjetno, vendar ne nemogoče...
Drugi poskus: Zdaj sem bil bolj previden, 0,15 g PSE freebase/ 50 mg RP / 0,3 I2/ 0,3 dH2O. Vendar sem najprej pustil, da RP in I2 reagirata (sta čista). Nastala je rjava zmes (razmišljal sem, da če tlak zmanjša tvorbo HI, bi morda moral najprej narediti to (čeprav sam v to ne verjamem). Po 1 uri sem dodal 0,03 g RP. Reakcija je večinoma rumenkasta in RP je zlepljen skupaj, vendar še vedno šumeče in zdi se, da se z dodanim RP povečuje. Pustim stati 24 ur (vedno pri 120 °C) in še vedno šume, zato sem se odločil, da pustim stati še 12 ur (na RP še vedno nastajajo mehurčki). Če odstranim pokrovček, se pojavi še nekaj šumenja, tudi nekaj belega dima, vendar se tlak pri odpiranju stekleničke ne sprosti. Odločim se, da reakcijo ustavim. Dodam vodo, vendar je tokrat zmes videti mlečno bela... To ni dobro. Ponovim celoten postopek, dodam bazo --> zdaj postane zelo motna, nastane nekaj puhaste snovi (torej moj PSE ni tako čist, kot sem mislil?). Poskusim narediti fotografijo. Moja mačka vstopi v prostor (ne sme na to območje in je inteligentne vrste, tako da to ve, vendar se na žalost tudi dobro skriva). Celotno stvar je prevrnila na tla. Raztopini na tleh sem s soljo dodala nekaj dodatne slanice. Poskušajte si opomoči ob najbolj žalostnih prizorih. Kar mi je zdaj ostalo, je rjava vodna suspenzija s prozorno plastjo toluena (in dobro videti tla, očiščena s KOH). Odločim se, da naredim ekstrakcijo toluena in dodam HCl (rezultati moje proste baze mi niso bili všeč in morda bodo z najmanjšim izkoristkom vsaj cistali vizualno imeli nekaj volumna). Seveda imam na tej točki malo upanja. Na aq raztopino Hcl sem dal ventilator in malo toplote (zunaj). To se dogaja, ko pišem, tako da malo cliffhanger tukaj.
Nekaj misli:
-Mislim, da bom moral dodatno očistiti svoj psevdo. Mlečni videz po dodajanju vode v drugem poskusu me moti. Če imam meth HI ali psevdo HI, bi se morala raztopiti v vodi, zato se dogaja nekaj, česar si ne želim. Poleg tega se to ni zgodilo pri krajših časih. Ali obstaja možna stranska reakcija, ki tvori spojino, ki se ne raztopi zlahka v vodi?
-Nimam prevelike predstave, ali tlačna posoda deluje proti meni. Mehurčki so se mi še vedno tvorili tudi po 24 urah, vendar nisem prepričan, ali moram v to brati preveč.
-Razmišljam, da bi še vedno dodajal manj vode. Pri refluksu s hladilnikom boš imel več izgub vode v primerjavi s tlačno posodo. Seveda celotna reakcija nikoli zares ne zavre, saj to domnevno preprečuje tlak. Po mojem preprostem prepričanju ne potrebujem vrenja, potrebujem samo temperaturo, da lahko nadaljujem z redukcijo.
Nasveti so dobrodošli;