Potrebujete pomoč o sintezi Mcat via propio

[MasoN]

Pozdravljeni, ta recept sem uporabil s prijateljem, vendar sva imela nekaj težav z njim, Dobro nama je šlo do koraka z metilaminom. Toda pri aminiranju z metilaminom raztopina ne spremeni barve, kot je navedeno v navodilih (v prvih urah je nekaj rumene barve, nato pa se ne spremeni niti za 1 dan!)
V prvih poskusih smo samo postavili refluksni kondenzator, vendar sem prebral nekaj stvari, da bi bila pluta boljša za ujetje metilamina, zato sem poskusil tudi to, kar je nekoliko izboljšalo barvo, vendar ne končnega izkoristka,
Ali je to lahko posledica visoke hlapljivosti metilamina? Temperaturo smo vzdrževali pod 35' C in metilamin delili v 3 do 4 obroke po 10 do 12 ur.

Zaradi tega je končni izdelek komaj nekaj gramov.

naša tehtnica je bila 25 g propio
HBr smo izdelali sami s pomočjo PBr in H2SO4.

 

[AgamemnonFromTroy]

Pozdravljeni,
Osebno sem ugotovil, da je najboljše in najhitrejše dodajanje celotne raztopine metilamina naenkrat, če barva reakcijske zmesi napreduje do nepregledne, bledo rumene barve in tam ostane več kot 40 minut, mora biti aminiranje končano in reakcijo je treba pogasiti z destilirano vodo, če ji damo več časa, se lahko zmanjša izkoristek, saj se začnejo tvoriti stranski reakcijski produkti, v tem času je treba intenzivno mešati. Glede kondenzatorja menim, da je pretiran, saj sem v preteklosti uporabljal kolono vigrux in nisem opazil nobenih izboljšav v primerjavi z delnim zatesnitvijo reakcijske bučke (nikoli popolnoma ne zatesnite reakcijske bučke, saj lahko to povzroči naraščanje tlaka), povratni kondenzator je obvezen, če nameravate reakcijo segreti nad 39 °C (v primeru uporabe DCM kot topila), zato odsvetujem segrevanje reakcije in se odločite, da jo pustite potekati brez nadzorovanja temperature.

 

[MasoN]

Ali ste prepričani, da je bledo rumena barva dovolj?
Zakaj torej ti strokovnjaki čakajo, da se pojavi rdeča/rjava barva?
In kolikšen je bil vaš donos?
Hvala za vaš odgovor

 

[AgamemnonFromTroy]

Končna barva je odvisna tudi od topila, za DCM je dobra bledo rumena, vendar ga pustite nekaj časa, ko se barva preneha spreminjati, da se prepričate, da ni nereagiranega substrata, saj je ta zelo dražeč in ga je pozneje težko odstraniti. Če postane rdečkast, lahko pride do oksidacije izdelkov. Moj največji izkoristek je nad 90 %.

 

[MasoN]

Okej, dragi
Sintezo bomo kmalu ponovno preizkusili . Moja roka je zdaj zlomljena

 

[Acidosis]

Rumena fluorescenčna je barva

 

[MasoN]

Lepo
Še vedno ne morem ugotoviti, zakaj so v teh vadnicah naredili do temno rdeče barve kljub uporabi DCM kot topila

 

[MasoN]

@HectorFromTroy Ali mi lahko poveste zgodbo?

 

[AgamemnonFromTroy]

Nisem prepričan, vendar je morda to povezano s tem, da končni izdelek ni onesnažen z bromoketonom.

 

[terads]

Pozdravljeni, hector
Kako smo lahko prepričani o kakovosti našega propiohenona, če nimamo nobenega znanja o tem, kateri propiohenon je izviren in učinkovit v tej reakciji

 

[AgamemnonFromTroy]

Pri analizi tališča morate določiti njegovo tališče in ga primerjati z znanimi vrednostmi.

 

[WillD]

Koliko bromoketona ste dobili v prvi fazi? Ste prepričani, da je šlo dobro?

 

[MasoN]

No, nisem izmeril teže tht, vendar mislim, da je imel dober proces, saj barva in naša pričakovanja
Hbr smo naredili iz 20 g KBr in 15 ml H2SO4 in izračunali smo, da je to dovolj za našo tehtnico
Naša težava je bil korak aminiranja, saj se barva ni spremenila kot v videoposnetkih.

 

[MasoN]

Te slike so bile posnete nekaj ur po dodajanju vseh delov metilamina

 

[MasoN]

 

[AgamemnonFromTroy]

Koliko DCM ste uporabili?

 

[MasoN]

75 ml po postopku bromiranja

 

[AgamemnonFromTroy]

Možno je tudi, da je zaradi dodajanja metilamina sčasoma izhlapel del DCM. Menim tudi, da je preveč vode glede na to, koliko DCM je na dnu. Priložil sem sliko, na kateri je prikazano, kako je videti po tem, ko sem reakcijo ugasnil in jo prenesel v lij za ločitev ter jo dvakrat prelil z destilirano vodo.

 

[MasoN]

razumem vaše točke, vendar se ne zdijo tako učinkovite, da bi bil naš izdelek sranje.
Prekomerna količina vode ne morem verjeti, da bi lahko spremenila kakršne koli okoliščine.

še eno vprašanje imam..
Ali je vaš propiofenon brezbarven ali nekoliko rumen?

 

[AgamemnonFromTroy]

Voda v reakcijski zmesi zagotovo upočasni vse skupaj, zato se poskusite izogniti njenemu presežku.
Za moj substrat velja, da ima tako halogenirani kot nehalogenirani rahlo rumeno barvo.

 

[MasoN]

@HectorFromTroy Hmm. Na to nisem pomislil. Zelo hvaležen za tvojo pomoč
Kmalu bom delil svojo nadaljnjo proizvodnjo