Uvod
V tej temi lahko najdete dve metodi sinteze dušikove kisline. Prva ima bolj običajne reagente, kot sta natrijev nitrat in natrijev bisulfat monohidrat, ki sta zelo razširjena, ta pot daje dober izkoristek 95 %! Druga metoda iz žveplove kisline (96 %) in amonijevega nitrata je enako enostavna, vendar je težko dobiti žveplovo kislino. Kljub temu daje druga pot ~90 % (dimljena dušikova kislina) z velikim izkoristkom.
Varnostno opozorilo: imeti morate ustrezno osebno zaščitno opremo, vključno z obraznim ščitnikom, kemijsko odpornim predpasnikom in kemičnimi rokavicami. Tudi to je treba opraviti v digestoriju. Hlapi NO2 lahko povzročijo raka, dušikova kislina pa kemične opekline na koži in sluznicah. Pri visokem tlaku in temperaturi lahko povzroči požar in eksplozijo. Boditezelo pozorni na varnostne napotke!
Varnostno opozorilo: imeti morate ustrezno osebno zaščitno opremo, vključno z obraznim ščitnikom, kemijsko odpornim predpasnikom in kemičnimi rokavicami. Tudi to je treba opraviti v digestoriju. Hlapi NO2 lahko povzročijo raka, dušikova kislina pa kemične opekline na koži in sluznicah. Pri visokem tlaku in temperaturi lahko povzroči požar in eksplozijo. Boditezelo pozorni na varnostne napotke!
Temperatura vrelišča: 68-odstotna raztopina vre pri 121 °C/760 mm Hg;
Tališče: -42 °C;
Molekulska masa: 63,012 g/mol;
Gostota: 1,51 g/cm3, 1,41 g/cm3 [68 % m/m];
Indeks refrakcije: 1,397 (16,5 °C);
Številka CAS: 7697-37-2.
Iz natrijevega nitrata in natrijevega bisulfata monohidrata
Oprema in steklovina.
- Destilacijska bučka z ravnim dnom s prostornino 0,5 l;
- aparat za destilacijo;
- Stojalo za retorto in objemka za pritrditev aparata;
- Steklena palica;
- Magnetno mešalo z grelnikom;
- laboratorijska tehtnica (primerna za 1-100 g);
- 500 ml x2; 100 ml x2 čaše;
- 250 ml Erlenmeyerjeva bučka;
- steklena steklenica (iz temnega stekla).
Reagenti.
- 43 g, 0,53 mol natrijevega nitrata (NaNO3);
- 150 g, 1,09 mola monohidrata natrijevega bisulfata (NaHSO4*H2O).
Postopek
1. V 0,5-litrsko destilacijsko bučko z ravnim dnom damo 43 g (0,53 mola) natrijevega nitrata (NaNO3) in 150 g (1,09 mola) natrijevega bisulfata monohidrata (NaHSO4*H2O) (presežek), temeljito premešamo s stekleno palico;
2 . V erlenmajerico vstavite sidro iz magnetnega mešala;
3 . Sestavite destilacijsko napravo: namestite Liebigov ravni kondenzator skozi Würzzovo šobo, priključek za bučko in 250 ml sprejemno bučko (Erlenmeyerjeva bučka ustreza);
4 . Vklopite hlajenje Liebigovega kondenzatorja in začnite mešati;
5 . Začnite segrevati (približno 120 °C), po začetku reakcije začne nastajati rjav plin in začne se destilacija;
6 . Prekinite segrevanje takoj, ko dušikova kislina preneha kapljati v sprejemno bučko;
. Kot rezultat poskusa bomo dobili dušikovo kislino s koncentracijo približno 75 %, izkoristek je 95 %. Namesto natrijevega nitrata lahko uporabimo kalcijev nitrat, uporaba amonijevega nitrata zaradi njegove eksplozivnosti ni priporočljiva.
2 . V erlenmajerico vstavite sidro iz magnetnega mešala;
3 . Sestavite destilacijsko napravo: namestite Liebigov ravni kondenzator skozi Würzzovo šobo, priključek za bučko in 250 ml sprejemno bučko (Erlenmeyerjeva bučka ustreza);
4 . Vklopite hlajenje Liebigovega kondenzatorja in začnite mešati;
5 . Začnite segrevati (približno 120 °C), po začetku reakcije začne nastajati rjav plin in začne se destilacija;
6 . Prekinite segrevanje takoj, ko dušikova kislina preneha kapljati v sprejemno bučko;
. Kot rezultat poskusa bomo dobili dušikovo kislino s koncentracijo približno 75 %, izkoristek je 95 %. Namesto natrijevega nitrata lahko uporabimo kalcijev nitrat, uporaba amonijevega nitrata zaradi njegove eksplozivnosti ni priporočljiva.
Iz žveplove kisline in amonijevega nitrata
Oprema in steklovina.
- 500 ml x2; 100 ml x2 čaše;
- 500 ml bučka z okroglim dnom;
- aparat za destilacijo;
- Stojalo za retorto in objemka za pritrditev aparata;
- steklena palica;
- Oljna kopel;
- laboratorijski termometer (50-250 °C);
- Erlenmeyerjeva bučka s prostornino 250 ml;
- steklena steklenica (iz temnega stekla);
- laboratorijska tehtnica (primerna za 1-100 g).
Reagenti.
- Koncentrirana (96 %) žveplova kislina (H2SO4);
- suh amonijev nitrat (NH4NO3).
Postopek
1. Približno 5 g koncentrirane (96 %) žveplove kisline (H2SO4) se doda na vsake 4 g uporabljenih suhih praškov amonijevega nitrata (NH4NO3). Mešanico mešamo, dokler ne ostane nobena trdna snov. Prepričajte se, da so prilivi popolnoma raztopljeni, preden jih poskušate destilirati. Ta postopek je zelo dimen in zahteva zanesljivo prezračevanje.
2 . Suspenzijo vlijemo v vrelo bučko z okroglim dnom (500 ml), medtem ko spodaj čaka vroča oljna kopel (175-190 °C).
3 . Aparat zapremo in spustimo v vroče olje. namestimo Liebigov ravni kondenzator skozi Würzgov nastavek, priključek za bučko in 250 ml sprejemno bučko (ustreza Erlenmeyerjevi bučki). Steklene spoje aparature obvezno namažite s silikonsko mastjo. Nadzor temperature je ključ do tega, da vam laboratorij ne bo zgorel.
4 . Po nekaj minutah se pojavi kondenzacijska fronta, ki jo toplota poganja navzgor. Vidimo, da kislina refluksira, ko se kondenzira na roki destilacijske bučke. Dimi izpodrivajo zrak in dušikov dioksid, kar je posledica reakcije kisika z dušikovim oksidom, ki nastaja pri toplotni razgradnji.
5 . Po nekaj minutah boste opazili, da je hitrost kapljanja kisline iz kondenzatorja postala počasna in neredna. Približno na tej točki izklopite vročo ploščo in pustite aparat nekaj minut stati, da se konča.
6. Kislino prenesite v steklenico (plastika ni primerna). Vaša dušikova kislina je zaradi izpostavljenosti atmosferskemu kisiku postala rumenkasta. Še vedno je zelo čista, ~90 % (dimljena dušikova kislina ), kot je določeno s tabelo gostote.
2 . Suspenzijo vlijemo v vrelo bučko z okroglim dnom (500 ml), medtem ko spodaj čaka vroča oljna kopel (175-190 °C).
3 . Aparat zapremo in spustimo v vroče olje. namestimo Liebigov ravni kondenzator skozi Würzgov nastavek, priključek za bučko in 250 ml sprejemno bučko (ustreza Erlenmeyerjevi bučki). Steklene spoje aparature obvezno namažite s silikonsko mastjo. Nadzor temperature je ključ do tega, da vam laboratorij ne bo zgorel.
4 . Po nekaj minutah se pojavi kondenzacijska fronta, ki jo toplota poganja navzgor. Vidimo, da kislina refluksira, ko se kondenzira na roki destilacijske bučke. Dimi izpodrivajo zrak in dušikov dioksid, kar je posledica reakcije kisika z dušikovim oksidom, ki nastaja pri toplotni razgradnji.
5 . Po nekaj minutah boste opazili, da je hitrost kapljanja kisline iz kondenzatorja postala počasna in neredna. Približno na tej točki izklopite vročo ploščo in pustite aparat nekaj minut stati, da se konča.
6. Kislino prenesite v steklenico (plastika ni primerna). Vaša dušikova kislina je zaradi izpostavljenosti atmosferskemu kisiku postala rumenkasta. Še vedno je zelo čista, ~90 % (dimljena dušikova kislina ), kot je določeno s tabelo gostote.
Celoten kalkulator za izračun gostote in koncentracije vodnih raztopin dušikove kisline: https: //www.handymath.com/cgi-bin/nitrictble2.cgi?submit=Entry
Last edited:
