Ta sinteza je opisana v knjigi "Preparation and elements of organic synthesis" avtorja Jerzyja T. Wróblewskega.
Iz poljščine v angleščino sem jo prevedel jaz.
1. Pridobivanje IUPAC
nedded:
bučko s tremi vratovi (250 cm^3)
mešalo, kapalka, povratni hladilnik
termometer
45 g koncentrirane žveplove kisline
40 g acetonitrila
23,6g allilbenzen (fenilpropen)
400 cm^3 - 15% raztopina natrijevega hidroksida
A) V bučko s tremi vrati in prostornino 250 cm^3, opremljeno z mešalom, kapljalnim lijakom in povratnim hladilnikom, smo dali 45 g koncentrirane žveplove kisline in jo ob mešanju ohladili na 5 stopinj Celzija. Nato smo previdno po kapljicah dodali 40 g (1 mol) acetonitrila tako, da je raztopina ostala pri 5-10 stopinjah Celzija, nato smo dodali 23,6 g (0,2 mola) allilbenzena. Med mešanjem se odstrani hladilna kopel in kapalka se zamenja s termometrom. Motna oranžno obarvana suspenzija se po določenem času počasi homogenizira in potemni zaradi samopovečanja temperature.
Na začetku se temperatura počasi dvigne na 50 stopinj Celzija, nato nekoliko hitreje na 80 stopinj, nato pa se počasi začne ohlajati. Po ohladitvi vse previdno prelijemo v 400 cm3 15-odstotne raztopine natrijevega hidroksida.
Ločeno svetlo rumeno olje nato pustimo stati nekaj ur, da se strdi. Oborina se filtrira pri zmanjšanem tlaku, spere z vodo in posuši na zraku.
Dobili smo surovino
IUPAC z učinkovitostjo 40 % (14 g).
Lahko ga očistimo z destilacijo (temperatura vrelišča 180-185 stopinj Celzija / 17 hPa) ali s kristalizacijo z n-heksanom (t.t. 88-89 stopinj).
2. pridobivanje 1-fenil-2-aminopropana
Nedded:
9,2 g IUPAC
100 cm^3 15-odstotne klorovodikove kisline
Benzen
natrijev hidroksid
Ločilni lijak
Povratni hladilnik
B) Pod povratnim hladilnikom se 9,2 g (0,047 mola) IUPAC in 100 cm^3 15-odstotne raztopine klorovodikove kisline 1 uro segrevata pri temperaturi vrelišča.
Po ohladitvi se vse skupaj prenese v ločilni lij in spere z benzenom. Vodna plast se previdno alkalizira z natrijevim hidroksidom, nato se saperatno olje ekstrahira z benzenom in posuši z brezvodnim natrijevim sulfatom, nato se prelije in destilira benzen.
Nato zberemo vrelo frakcijo v območju 205-210 stopinj Celzija. 1-fenil-2-aminopropan se zbere s 67-odstotno učinkovitostjo (7 g). t.t. benzoil derivat 134-135 stopinj Celzija.
Iz poljščine v angleščino sem jo prevedel jaz.
1. Pridobivanje IUPAC
nedded:
bučko s tremi vratovi (250 cm^3)
mešalo, kapalka, povratni hladilnik
termometer
45 g koncentrirane žveplove kisline
40 g acetonitrila
23,6g allilbenzen (fenilpropen)
400 cm^3 - 15% raztopina natrijevega hidroksida
A) V bučko s tremi vrati in prostornino 250 cm^3, opremljeno z mešalom, kapljalnim lijakom in povratnim hladilnikom, smo dali 45 g koncentrirane žveplove kisline in jo ob mešanju ohladili na 5 stopinj Celzija. Nato smo previdno po kapljicah dodali 40 g (1 mol) acetonitrila tako, da je raztopina ostala pri 5-10 stopinjah Celzija, nato smo dodali 23,6 g (0,2 mola) allilbenzena. Med mešanjem se odstrani hladilna kopel in kapalka se zamenja s termometrom. Motna oranžno obarvana suspenzija se po določenem času počasi homogenizira in potemni zaradi samopovečanja temperature.
Na začetku se temperatura počasi dvigne na 50 stopinj Celzija, nato nekoliko hitreje na 80 stopinj, nato pa se počasi začne ohlajati. Po ohladitvi vse previdno prelijemo v 400 cm3 15-odstotne raztopine natrijevega hidroksida.
Ločeno svetlo rumeno olje nato pustimo stati nekaj ur, da se strdi. Oborina se filtrira pri zmanjšanem tlaku, spere z vodo in posuši na zraku.
Dobili smo surovino
IUPAC z učinkovitostjo 40 % (14 g).
Lahko ga očistimo z destilacijo (temperatura vrelišča 180-185 stopinj Celzija / 17 hPa) ali s kristalizacijo z n-heksanom (t.t. 88-89 stopinj).
2. pridobivanje 1-fenil-2-aminopropana
Nedded:
9,2 g IUPAC
100 cm^3 15-odstotne klorovodikove kisline
Benzen
natrijev hidroksid
Ločilni lijak
Povratni hladilnik
B) Pod povratnim hladilnikom se 9,2 g (0,047 mola) IUPAC in 100 cm^3 15-odstotne raztopine klorovodikove kisline 1 uro segrevata pri temperaturi vrelišča.
Po ohladitvi se vse skupaj prenese v ločilni lij in spere z benzenom. Vodna plast se previdno alkalizira z natrijevim hidroksidom, nato se saperatno olje ekstrahira z benzenom in posuši z brezvodnim natrijevim sulfatom, nato se prelije in destilira benzen.
Nato zberemo vrelo frakcijo v območju 205-210 stopinj Celzija. 1-fenil-2-aminopropan se zbere s 67-odstotno učinkovitostjo (7 g). t.t. benzoil derivat 134-135 stopinj Celzija.
Last edited:
