G.Patton
Expert
- Joined
- Jul 5, 2021
- Messages
- 2,704
- Solutions
- 3
- Reaction score
- 2,850
- Points
- 113
- Deals
- 1
Uvod
Razvili smo metodo za proizvodnjo amfetamina, ki se izogiba uporabi baz, preprečuje uporabo strupenih in nevarnih reagentov, zahteva blage reakcijske pogoje, v končnih proizvodih v bistvu ne proizvaja stranskih proizvodov ali nečistoč, s čimer odpravlja potrebo po ločenih korakih čiščenja, je kratka, ne uporablja nadzorovanih snovi, je zelo robustna in je primerna za proizvodnjo v velikem obsegu. Ta metoda izkorišča tudi prirojeno stereokemijo izhodnih materialov in tako odpravlja potrebo po korakih razreševanja.
Oprema in steklovina:
Oprema in steklovina:
- Erlenmajerica z okroglim dnom s tremi vrati in prostornino 150 ml.
- Papirčki z indikatorjempH.
- čaše (100 mL x2, 1 L, 250 mL x2).
- Laboratorijska tehtnica (primerna za 1-100 g).
- Ledena/vodna kopel.
- steklena palica in lopatka.
- laboratorijski termometer.
- Buchnerjeva bučka in lij.
- Hirschov lij.
- Filtrirni papir.
- TLC plošča.
- Celit.
- lijak za kapljanje.
- Vir plinastega vodika (H2).
- Balon.
Reagenti.
- (4S,5R)-(-)-4-metil-5-fenil-2-oksazolidinon 6,00 g (33,9 mmol).
- Paladij na ogljiku (50 % mokre vode) 10 % 0,34 g.
- SDA-3A (topilo, ki vsebuje 95 % etanola in 5 % metanola) 60 ml.
- žveplova kislina (H2SO4 (aq)) 25% ~7 mL.
- Izopropilni alkohol IPA (ali eter).
Postopki
1. A mixture of 6.00 g (33.9 mmol) (4S,5R)-(-)-4-methyl-5-phenyl-2-oxazolidinone, 0.34 g 10 % paladija na ogljiku (50 % mokre vode) in 60 mL SDA-3A (topilo, sestavljeno iz 95 % etanola in 5 % metanola) se meša v 150 mL bučki z okroglim dnom s tremi vrati pod balonom, napolnjenim z vodikom, pri sobni temperaturi (približno 20 °C), dokler s TLC ne zaznamo več oksazolidinona, ~ 4 h.
2 . Reakcijska zmes se nato filtrira skozi blazinico celita na Hirschovem lijaku, da se odstrani katalizator.
3. Nato se filtratu v 3 min po kapljicah doda skupaj 7 ml 25 % H2SO4 (aq) do nevtralnega pH.
4. Po 15-minutnem hlajenju v ledeni/vodni kopeli se zmes filtrira, da se zbere dekstroamfetamin sulfat z uporabo hladnega suhega IPA (ali etra) za izpiranje bučke in pogače.
5. Po sušenju dobimo skupaj 5,79 g dekstroamfetamin sulfata, 93-odstotni izkoristek. Ta material se s HPLC določi kot 100 %.
2 . Reakcijska zmes se nato filtrira skozi blazinico celita na Hirschovem lijaku, da se odstrani katalizator.
3. Nato se filtratu v 3 min po kapljicah doda skupaj 7 ml 25 % H2SO4 (aq) do nevtralnega pH.
4. Po 15-minutnem hlajenju v ledeni/vodni kopeli se zmes filtrira, da se zbere dekstroamfetamin sulfat z uporabo hladnega suhega IPA (ali etra) za izpiranje bučke in pogače.
5. Po sušenju dobimo skupaj 5,79 g dekstroamfetamin sulfata, 93-odstotni izkoristek. Ta material se s HPLC določi kot 100 %.
Vir:
Združene države Amerike (12) Patentna prijava Objava US 2010.01251.46A1