Oksidativna alfa-aminacija 4-metilpropiopnenona z amonijevim jodidom

[WillD]

Reakcijska shema:

Sinteza:
1. NH4I (15 g) je bil dodan zmesi natrijevega perkarbonata (200 g), 4-metilpropiofenona (100 g) in metilamina (200 ml 40%) v DMF (600 ml) pri sobni temperaturi.
2. Reakcijo smo pri 50 *C mešali 18 ur.
3. Reakcijsko zmes smo nato pustili, da se ohladi na sobno temperaturo, razredčili smo jo z vodo (1500 ml).
4. Ekstrahirali smo z benzenom (500 ml).
5. Raztopino HCl v IPA smo zakisali v razmerju 5:1 do pH=5.
6. Kristalizacija na hladnem 12 ur in filtriranje v vakuumu, izpiranje s hladnim acetonom in sušenje.

 

[ADATA]

Na ta način neposredno 4MMC brez bromiranja?
Ali obstajajo kakšne druge alternative DMF?
Aceton?

 

[G.Patton]

metilamin bo reagiral z acetonom

 

[ADATA]

Ali poleg DMF obstajajo še kakšne druge možnosti?

 

[WillD]

DMSO in acetonitril morda.

 

[w2x3f5]

Našel sem izvirni vir, v njem je navedeno, da DMSO ni primeren kot topilo, uporabljajo se DMF, dikloroetan ali acetonitril

 

[ADATA]

Poskusil bom s programom 4MMC, pridelanim iz tega programa
Koliko proizvodnje lahko proizvede 1KG?

 

[WillD]

Zaradi nekaterih razlogov reakcija slabo skalira, začnite z majhnim obsegom

 

[ADATA]

Ali je možno 1000G merilo?

 

[WillD]

Morda, vendar začnite z manjšimi količinami. Na splošno je sinteza intermediata in njegova nadaljnja uporaba boljša možnost kot ta sinteza.

 

[karamelosanto]

Pozdravljeni, v zvezi s to potjo imam nekaj vprašanj.
40-odstotna raztopina metilamina je v vodi ali metanolu?
Ali se lahko benzen nadomesti s heksanom ali DCM ali drugim topilom?
Za zmanjšanje obsega tega kot na območju 10 g 4-mpf. Ali je pravilno, da se vsi drugi reagenti zmanjšajo na enak način 10/1?
Hvala,

 

[G.Patton]

voda
da, lahko vse. Uporabite lahko tudi petrolejski eter
dev 10

 

[zyuxo0]

Ali je to dober postopek za začetek moje pustolovščine z organsko kemijo? Ali naj začnem s klasično halogenacijo?

Izvedel bom samo nanomizike. In želim poskusiti, ker je videti, da lahko naredim veliko eksperimentalnih katinonov in to me vzburja haha

Kakšne so pomanjkljivosti tega postopka?

Vem, da so to neumna vprašanja za profesionalce, ampak vseeno...

 

[Mellym]

Mislim, da bi to moralo delovati s karbamidnim peroksidom (hidroperitom) namesto z natrijevim perkarbonatom.
Na splošno se mi zdi ta shema precej neurejena.

 

[w2x3f5]

pri tej reakciji je najverjetneje bolje uporabiti vnaprej pripravljen n-jodamin

 

[w2x3f5]

pojasnjeno, to ni smiselno, saj reakcija poteka po poti halogenacije in nadaljnje aminizacije. reakcija ne poteka prek jodamina