p2p iz sinteze bmk potrjeno?

[crocodile]

Prebral sem nit, ki jo je napisal Tor, o p2p iz prahu bmk in o tem, kako ga naredi, kar se zdi precej preprosto, vendar vidim, da ima veliko ljudi še vedno težave s pridobivanjem čistega olja in ali pridobivanjem blata.
Ali je Torova metoda 100% preizkušena in deluje? (Zdi se trdna, zato me moti, zakaj imajo ljudje še vedno težave in se poskušajo z njo poigrati?
Tukaj je Torjev sinhronizator


"pripravili bomo 1 kg BMK
vzamemo 5-litrsko bučko z dvojnim vratom
dodamo 500 ml vrele vode . začnemo z mešalnikom.
zdaj počasi dodajte 1 kg soli BMK. nato dodajte 1 liter sulfonske kisline. zdaj priključite refluks in segrejte vsebino erlenmajerice na maksimalno temperaturo. plus minus 130°c. uporabite močan mešalnik
Pustite, da vre v refluksu 4 ure.
vzemite zgornjo plast in jo prelijte v merilno posodo.
spodnjo plast pustite, da se ohladi, in jo shranite za naslednjič. ( pri tej metodi priprave nimamo kemičnih odpadkov)

zdaj zavrite 1 liter vode in jo dodajte v merilno skodelico. z ročnim mešalnikom vse premešajte.
Po nekajminutnem mešanju pustite merilno skodelico, da se ohladi na sobno temperaturo.
odstranite zgornjo belo plast (to je voda in odpadki, ki jih ne potrebujemo)
spodnja plast je prečiščena in pripravljena za uporabo.

ps: pri tej pripravi nam ni treba skrbeti, da bi v našem P2P ostala voda, saj voda tehta manj kot P2P."

 

[UWe9o12jkied91d]

Zame je bil trik, da nisem dobil mulja za cas 5449-12-7, raztapljanje v vreli vodi do bistre raztopine, izklop toplote in previdno dodajanje h2so4 konc.
To mi je prineslo takojšnjo pretvorbo s sprejemljivim izkoristkom, pri čemer so se takoj oblikovale plasti, vendar sem za gotovost še vedno 30 minut uporabljal refluks. v nasprotju s tem, ko sem hitel in nisem popolnoma raztopil svojega glicidata, nobena količina refluksa ni mogla spraviti trdnih snovi v reakcijo in sem jih moral filtrirati.
Pri dodajanju kisline bodite previdni pri brizganju.

 

[Acab1312]

Kolikšen je bil vaš donos?

 

[UWe9o12jkied91d]

Ekstrahiral sem s topilom takoj po tem, nisem opravil meritev in brez težav štel kot 70 % teorije

 

[Ortist]

Pri H2SO4 se plasti ločijo takoj, vendar to ne pomeni, da ste dobili P2P. To je samo ločena glikidna kislina. Pravkar sem poskusil in dobil dve plasti brez vonja.

 

[Ortist]

Ste že poskusili fosforno pot? Ali moram suh prah dodati naravnost v vročo kislino z mešanjem ali je treba prah pred dodajanjem raztopiti v vodi?

 

[UWe9o12jkied91d]

Imel ok rezultate pri raztapljanju tako v minimalni količini vode kot tudi v 1 l vode/kg. Oba načina sta bila topla, nato pa je sledilo dodajanje kisline in refluksiranje.
Ne morem povedati, koliko je minimalna količina v primerjavi z 1L/kg.

 

[crocodile]

Mislim, da je ključ v tem, da namesto 75-odstotne dodamo 85-odstotno fosforno kislino in da refluks traja dlje kot 4 ure.

 

[Acab1312]

Pri meni je bila težava v tem, da zaradi vode nisem dosegel temperature nad 120 C°. Posledično so bili izkoristki zelo nizki: 1 kg (5449-12-7) - 400 g mlečne barve (P2P). Zdaj to počnem brez vode samo s H3PO4 85% (1 L H3PO4 za 750g 5449-12-7), od takrat do 135 C° in 60-70% donosa brez tega mlečnega barvila.

 

[crocodile]

Kako dolgo ga refluksirate?

 

[Acab1312]

Od mesta, kjer je temperatura dosegla 135°, 4 ure. Pomembno je povedati, da delam z zgornjim mešalom! ker se zaradi pomanjkanja vode zelo malo BMK 5449-12-7 raztopi in usede na dno.

 

[crocodile]

Ah odlično fantastično. Ker obstaja veliko različic in večina se mi zdi neučinkovita.
Ali ga destilirate s paro ali ga samo dlpurirate s preprosto destilacijo?

 

[Acab1312]

Pozdravljeni, izdelka ne destiliram, temveč ga le čistim z dh20

 

[K-Cyanide]

@Acab1312 poskusil bom s tvojo različico sinteze. Eno vprašanje: Kako močno je mešanje med 4-urnim refluksom? Ali sploh mešaš? (brez mešanja z vreliščnimi kamni). Hvala.

 

[Acab1312]

Pozdravljeni, da, uporabljam zgornje mešalo z visoko hitrostjo, ravno toliko, da med mešanjem RM ne brizga v bat.

 

[K-Cyanide]

Zdaj je bila izvedena izvedba z vnosom @Acab1312 (vse zasluge gredo njemu) in rezultati so bili precej spodobni.

2000 ml 85-odstotne fosforjeve kisline so segreli na približno 65 °C. Dodali so 1500 g BMK 5449-12 v majhnih obrokih in mešali. Reakcijsko zmes smo segreli na 135 °C in jo pustili refluksirati 4 ure.
Plasti smo ločili in vodno plast/fosporno kislino ekstrahirali z DCM. (smešno je videti, da je plast DCM zgoraj zaradi visoke gostote fosporne kisline). Združene ekstrakte smo izpirali z vodo, slanico in nasičeno raztopino bikarbone, da smo dosegli nevtralen pH.

Po sušenju nad brezvodnim natrijevim sulfatom smo topilo izpareli pod običajnim tlakom.
Pridobili smo 818 ml (813 g) zlato rjavega surovega P2P. Izplen: 80,93 %

Surovi P2P smo destilirali pod znižanim tlakom, da smo dobili 656 ml (652 g) svetlo rumenega, čistega 1-fenil-2-propanona, znanega tudi kot P2P, fenilaceton. Izplen: 64,90 %.

Čisti P2P ima čudovit cvetlični vonj.

 

[crocodile]

To je videti fantastično.
Vprašanje, zakaj ne bi dcm destilirali v vakuumu pri nekoliko višji temperaturi, s čimer bi odstranili tudi vodo in odpravili potrebo po naknadni uporabi raztopine?

 

[rothschild33]

Ali ste s tem, da ste plasti ločili in jih ekstrahirali z DCM, mislili počakati, da se plasti ločijo, in dodati DCM celotnemu RM ali dodati DCM samo mlečni plasti (fosforjevi kislini) in to združiti s temno plastjo? Iz temnejše plasti dobim bolj umazan p2p, vendar je izkoristek zaenkrat velik.

 

[K-Cyanide]

DCM se doda samo v spodnjo, mlečno plast. Sloje se ločijo z ločilnim lijakom. Glede temperature 110 C lahko uporabite z različico @w2x3f5, tu bi trajalo zelo dolgo, da bi se reakcija končala. Nimam dostopa do HPLC/MS/UVS, zato ne morem natančno preveriti čistosti. Analiziranje snovi z ogledom slike nizke ločljivosti vsekakor ni splošno sprejeta metoda analitične kemije.

 

[w2x3f5]

Moji prvi poskusi so potekali pri temperaturah nad 110, raztopina glicidata v kislini pa pri pregrevanju spremeni barvo iz rumene/oranžne v rjavo in izkoristek se zmanjša. Moj sklep temelji na izkušnjah pri tej hidrolizi, kakovost fotografije je drugotnega pomena. Tako daje izplen snovi po destilaciji izčrpen odgovor.

 

[w2x3f5]

previsoka temperatura

 

[rothschild33]

Ali imate predlagano temperaturno območje?

 

[rothschild33]

Ali je to metoda destilacije s paro? Zdi se mi, da je to pot težje razširiti v smislu časa

 

[w2x3f5]

V tem kontekstu govorimo o temperaturnem režimu zmesi. Poleg tega v mikrovalovni pečici pri 60-80 stopinjah reakcija dekarboksilacije poteka kot vulkan.

 

[damakemi]

Thnx man res ljubim to metodo. Ali lahko razložite, kako sperete p2p in dosežete nevtralni ph? rad bi videl razmerja

 

[skanderbeg]

To je noro visok izplen za 5449 bmk dobro delo, bom poskusil. Običajno dobim približno 40-50 % iz HCL.

 

[skanderbeg]

Pravkar sem to storil, dobil sem približno 70 % uporabljenega glicidata.

 

[K-Cyanide]

Nedvomno lahko destilirate tudi DCM. Vode v P2P pred vakuumsko destilacijo ne bi pustil zaradi naslednjega razloga. Če pogledamo molekulo vode in njeno molekulsko maso, ima voda izredno visoko vrelišče. Poleg tega entalpija izhlapevanja zahteva dodatno količino energije. Zaradi te energije bo tudi P2P izhlapeval, čeprav v zelo majhnih količinah. Zakaj bi torej to počel, če je sušenje s sušilnim sredstvom preprosto opravilo.

 

[crocodile]

Res je, vendar mislim, da bi bilo enostavneje destilirati v vakuumu iz dveh razlogov.
1-bmk je poceni in ga je enostavno dobiti.
2-kotliček p2p, ki bo prišel čez, je zanemarljiv in ponovno boste uporabili isti dcm, tako da se bo p2p povrnil v naslednjem krogu.

Tako bi prihranili nekaj časa, ker morate le zamenjati sprejemno bučko in se ne igrati z raztopino.

 

[K-Cyanide]

Te korake raje izvajam ločeno in za končno vakuumsko destilacijo mi ostane le želeni izdelek.