V tem članku vam predstavljamo patentiran postopek sinteze od benzaldehida do glicidil estra BMK in P2P.
Ta postopek izhaja iz patenta, objavljenega leta 2009. V izvirnem besedilu je bil za sintezo 4-metoksibenzaldehida uporabljen 4-metoksifenilaceton. Zamenjal sem ga z benzaldehidom za sintezo fenilacetona.
Pri tem postopku se ne loči glicidil ester BMK.
V literaturi je navedeno, da je izkoristek tega postopka od benzaldehida do destiliranega fenilacetona 82,9 %.
Gospod G. Patton je na forumu prej navedel drugo rešitev za ta postopek, jaz pa sem pod to objavo podal nekaj pripomb (https://bbgate.com/threads/bmk-glyc...p2p-synthesis-from-bmk-glycidate-ethers.4307/).
Ker moja raven angleščine ni zelo dobra, je bil ta članek po pisanju preveden z Googlom, zato mi oprostite, če je kakšna slovnična nerazumljivost.
Praktični koraki:
-Reakcijska naprava s prostornino 2000 ml, ki je čista in suha, mora biti popolnoma brezvodna.
-Dodajte 280 g 30-odstotne raztopine natrijevega metoksida in metanola. (Če uporabljate 28 % raztopino natrijevega metoksida in metanola, potrebujete 300 g).
-Zaženite kondenzacijsko cev, nad kondenzacijsko cev namestite sušilno cev, da izolirate zunanjo vodo.
-Zmešano raztopino 104 g benzaldehida in 232 g metil 2-kloropropionata dodajte z uporabo kapljalnika s stalnim tlakom in med mešanjem.
-Po dodajanju se notranjost bučke spontano segreje na približno 60 °C. V tem času prilagodite temperaturo segrevanja, da se notranjost erlenmajerice ohrani na 60 °C.
-mešajte in ponovno segrevajte pri 60 °C 2 uri.
-Ob mešanju dodamo 1160 ml 3mol/L klorovodikove kisline.
-Po dodajanju segrejte na 90 °C ob hitrem mešanju, mešajte in pri tej temperaturi refluksirajte 4 ure, pri čemer zagotovite neprekinjeno mešanje.
-Ohladite na največ 20 °C.
-Za ločevanje oljne plasti uporabite ločevalni lijak.
-Za ekstrakcijo vodne plasti uporabite 3 × 100 ml diklorometana in združite vse ekstrakte in oljne plasti.
Za izpiranje organske plasti uporabimo 200 g 5-odstotnega vodnega natrijevega bisulfita (NaHSO ).
Za izpiranje organske plasti uporabite 2 × 200 ml 1-odstotne raztopine natrijevega hidroksida, da zagotovite, da je vrednost pH vodne plasti večja ali enaka 7.
-Oljno plast filtrirajte skozi lijak s peščenim jedrom, prekrit z 1,5 cm debelim brezvodnim magnezijevim sulfatom, da se temeljito posuši, lijak s peščenim jedrom sperite z majhno količino diklorometana in združite.
-Z rotacijskim uparjalnikom odstranite topila z nizkim vreliščem pri 70 °C pod znižanim tlakom.
-Zgradimo napravo za atmosfersko destilacijo, zberemo glavno frakcijo od 210 °C do 240 °C in dobimo rumeni 1-fenil-2-propanon.
-Če se proizvaja v velikih količinah, se lahko brezbarvni fenilaceton pridobi s še eno vakuumsko destilacijo.
Previdnostni ukrepi:
Če je v reakcijski napravi pred dodajanjem klorovodikove kisline vlaga, se bo izkoristek močno zmanjšal ali pa do reakcije sploh ne bo prišlo.
-Po dodajanju klorovodikove kisline je potrebno močno mešati, da se reakcijska raztopina popolnoma premeša. Ker gre za medfazno reakcijo olje-voda, je reakcija v veliki meri odvisna od kontaktne površine. Po izračunu lahko razlika v kontaktni površini med mešanjem in nemešanjem doseže stokrat ali celo tisočkrat!
-Pred ekstrakcijo bodite pozorni, ali je temperatura nižja od 20 °C. Če je temperatura previsoka, bo diklorometan razširil ločilni lijak in ga odprl.
-Pranje z natrijevim bisulfitom lahko doda odstranitev majhne količine nereagiranega benzaldehida, da se izboljša čistost. Benzaldehida med destilacijo ni lahko odstraniti. Prosimo, da tega koraka ne izbrišete po želji.
-Proces pranja z natrijevim bisulfitom in prvi postopek pranja z natrijevim hidroksidom bo težje ločiti in bo trajalo dolgo časa, zato potrpežljivo počakajte.
-Pred destilacijo se prepričajte, da je tekočina suha, sicer je destilacija nagnjena k trkom.
-30 % raztopino natrijevega metoksida in metanola poskusite kupiti neposredno, za proizvodnjo ne uporabljajte trdnega natrijevega metoksida in brezvodnega metanola.
Izkušnje:
Reakcija prve stopnje benzaldehida z metil 2-kloropropionatom in natrijevim metoksidom pod povratnim tokom pri 60 °C je prikazana na spodnji sliki. Pri dodajanju benzaldehida in metil 2-kloropropionata v raztopino natrijevega metoksida bo zavrelo, zato razumno nadzorujte hitrost dodajanja.
Postopek refluksa pri 90 °C po dodajanju klorovodikove kisline je prikazan na spodnji sliki.
Plast olja po ekstrakciji in pranju je prikazana na spodnji sliki.
Za izparevanje topila z nizkim vreliščem pri 70 °C uporabite rotacijski uparjalnik, kot je prikazano na spodnji sliki.
Destilacijska naprava je prikazana na spodnji sliki.
Skupna prostornina pred destilacijo je približno 250 ml do 300 ml. To je skupna količina, pridobljena pri dveh postopkih. Med postopkom destilacije se pri temperaturi pod 110 °C izlije približno 70 ml brezbarvnega destilata. Vsebuje organska topila in nekaj ostrih vonjav. To mora biti topilo z nizkim vreliščem.
Pri temperaturi od 110 °C do 160 °C izteče približno 20 ml brezbarvnega destilata z ostrim vonjem. Morda metil 2-kloropropionat in nekateri estri proizvodov pri tem vrelišču.
Od 160 °C do 210 °C izteče manj kot 5 ml brezbarvnega destilata, ki ima vonj po benzaldehidu, ki je morda benzaldehid.
Ko je temperatura blizu 210 °C, začne destilat rumeneti, temperatura pa niha od 210 °C do 240 °C. Izteče 120 ml destilata, ki je olivno rumene barve in ima podobno konsistenco kot oljčno olje pri normalni temperaturi. Glavna frakcija s P2P.
Ko začne v bučki izhlapevati rdečkasto rjava para, je destilacija končana, v bučki pa ostane približno 25 ml ostanka.
Frakcija P2P je prikazana na spodnji sliki.
Primerjava TLC destiliranega P2P in benzaldehida je prikazana na spodnji sliki.
Morda je zaradi nekaterih napak pri delu proizvodnega osebja izkoristek veliko nižji od izkoristka v literaturi. Še naprej bom posodabljal nadaljnje podatke o izkoristku. Poleg tega lahko s TLC vidimo, da v destiliranem P2P ni več vidna prisotnost benzaldehida, vendar je še vedno nečist, z dvema zelo očitnima komponentama. Omesi sta neznani in očitno je, da jih z destilacijo ni mogoče odstraniti.
Trenutno nameravam sestavine ločiti in jih poslati agenciji za testiranje z jedrsko magnetno resonanco, da bi določila sestavine izdelka in strukturo nečistoč, vendar zaradi nezadostnih sredstev tukaj sprožim množično financiranje pri netilcih na forumu BB. Spodaj je moja zbirka kriptovalut Ocenjujem, da bo za izpopolnitev tega postopka potrebnih približno 10 do 12 testov NMR in nekaj potrošnega materiala, skupni stroški pa bodo znašali približno 1500 do 1800 ameriških dolarjev. Ko bo sredstev dovolj, bom za ločevanje sestavin izdelka uporabil tekočinsko kromatografijo in izvedel detekcijo NMR, nato pa rezultate detekcije objavil na forumu BB. Nato bom na podlagi rezultatov preskusov izvedel ciljno usmerjene izboljšave postopka s ciljem pridobivanja P2P visoke čistosti z enostavnim in ponovljivim postopkom, nato pa bom ta napredek še naprej posodabljal na forumu BB, hvala.
Moj naslov za prejemanje BTC:
bc1qq48254h6zx89hwguppwkp3kct5xg93uvkf3vdr
Moj naslov za prejemanje LTC:
ltc1q9535jld422uq63p4ycwvr6g0l2p3fj8e9rfzy5
Moj naslov za prejemanje ETH:
0x9e24bC2DC0873b49bEfe5807Bb489E6BE2759eAd
Zgornji naslov za sprejem lahko sprejme ustrezno kriptovaluto in vse povezane žetone.
Stanje na področju množičnega financiranja bom enkrat tedensko posodabljal v območju za komentarje.
Ta postopek izhaja iz patenta, objavljenega leta 2009. V izvirnem besedilu je bil za sintezo 4-metoksibenzaldehida uporabljen 4-metoksifenilaceton. Zamenjal sem ga z benzaldehidom za sintezo fenilacetona.
Pri tem postopku se ne loči glicidil ester BMK.
V literaturi je navedeno, da je izkoristek tega postopka od benzaldehida do destiliranega fenilacetona 82,9 %.
Gospod G. Patton je na forumu prej navedel drugo rešitev za ta postopek, jaz pa sem pod to objavo podal nekaj pripomb (https://bbgate.com/threads/bmk-glyc...p2p-synthesis-from-bmk-glycidate-ethers.4307/).
Ker moja raven angleščine ni zelo dobra, je bil ta članek po pisanju preveden z Googlom, zato mi oprostite, če je kakšna slovnična nerazumljivost.
Praktični koraki:
-Reakcijska naprava s prostornino 2000 ml, ki je čista in suha, mora biti popolnoma brezvodna.
-Dodajte 280 g 30-odstotne raztopine natrijevega metoksida in metanola. (Če uporabljate 28 % raztopino natrijevega metoksida in metanola, potrebujete 300 g).
-Zaženite kondenzacijsko cev, nad kondenzacijsko cev namestite sušilno cev, da izolirate zunanjo vodo.
-Zmešano raztopino 104 g benzaldehida in 232 g metil 2-kloropropionata dodajte z uporabo kapljalnika s stalnim tlakom in med mešanjem.
-Po dodajanju se notranjost bučke spontano segreje na približno 60 °C. V tem času prilagodite temperaturo segrevanja, da se notranjost erlenmajerice ohrani na 60 °C.
-mešajte in ponovno segrevajte pri 60 °C 2 uri.
-Ob mešanju dodamo 1160 ml 3mol/L klorovodikove kisline.
-Po dodajanju segrejte na 90 °C ob hitrem mešanju, mešajte in pri tej temperaturi refluksirajte 4 ure, pri čemer zagotovite neprekinjeno mešanje.
-Ohladite na največ 20 °C.
-Za ločevanje oljne plasti uporabite ločevalni lijak.
-Za ekstrakcijo vodne plasti uporabite 3 × 100 ml diklorometana in združite vse ekstrakte in oljne plasti.
Za izpiranje organske plasti uporabimo 200 g 5-odstotnega vodnega natrijevega bisulfita (NaHSO ).
Za izpiranje organske plasti uporabite 2 × 200 ml 1-odstotne raztopine natrijevega hidroksida, da zagotovite, da je vrednost pH vodne plasti večja ali enaka 7.
-Oljno plast filtrirajte skozi lijak s peščenim jedrom, prekrit z 1,5 cm debelim brezvodnim magnezijevim sulfatom, da se temeljito posuši, lijak s peščenim jedrom sperite z majhno količino diklorometana in združite.
-Z rotacijskim uparjalnikom odstranite topila z nizkim vreliščem pri 70 °C pod znižanim tlakom.
-Zgradimo napravo za atmosfersko destilacijo, zberemo glavno frakcijo od 210 °C do 240 °C in dobimo rumeni 1-fenil-2-propanon.
-Če se proizvaja v velikih količinah, se lahko brezbarvni fenilaceton pridobi s še eno vakuumsko destilacijo.
Previdnostni ukrepi:
Če je v reakcijski napravi pred dodajanjem klorovodikove kisline vlaga, se bo izkoristek močno zmanjšal ali pa do reakcije sploh ne bo prišlo.
-Po dodajanju klorovodikove kisline je potrebno močno mešati, da se reakcijska raztopina popolnoma premeša. Ker gre za medfazno reakcijo olje-voda, je reakcija v veliki meri odvisna od kontaktne površine. Po izračunu lahko razlika v kontaktni površini med mešanjem in nemešanjem doseže stokrat ali celo tisočkrat!
-Pred ekstrakcijo bodite pozorni, ali je temperatura nižja od 20 °C. Če je temperatura previsoka, bo diklorometan razširil ločilni lijak in ga odprl.
-Pranje z natrijevim bisulfitom lahko doda odstranitev majhne količine nereagiranega benzaldehida, da se izboljša čistost. Benzaldehida med destilacijo ni lahko odstraniti. Prosimo, da tega koraka ne izbrišete po želji.
-Proces pranja z natrijevim bisulfitom in prvi postopek pranja z natrijevim hidroksidom bo težje ločiti in bo trajalo dolgo časa, zato potrpežljivo počakajte.
-Pred destilacijo se prepričajte, da je tekočina suha, sicer je destilacija nagnjena k trkom.
-30 % raztopino natrijevega metoksida in metanola poskusite kupiti neposredno, za proizvodnjo ne uporabljajte trdnega natrijevega metoksida in brezvodnega metanola.
Izkušnje:
Reakcija prve stopnje benzaldehida z metil 2-kloropropionatom in natrijevim metoksidom pod povratnim tokom pri 60 °C je prikazana na spodnji sliki. Pri dodajanju benzaldehida in metil 2-kloropropionata v raztopino natrijevega metoksida bo zavrelo, zato razumno nadzorujte hitrost dodajanja.
Postopek refluksa pri 90 °C po dodajanju klorovodikove kisline je prikazan na spodnji sliki.
Plast olja po ekstrakciji in pranju je prikazana na spodnji sliki.
Za izparevanje topila z nizkim vreliščem pri 70 °C uporabite rotacijski uparjalnik, kot je prikazano na spodnji sliki.
Destilacijska naprava je prikazana na spodnji sliki.
Skupna prostornina pred destilacijo je približno 250 ml do 300 ml. To je skupna količina, pridobljena pri dveh postopkih. Med postopkom destilacije se pri temperaturi pod 110 °C izlije približno 70 ml brezbarvnega destilata. Vsebuje organska topila in nekaj ostrih vonjav. To mora biti topilo z nizkim vreliščem.
Pri temperaturi od 110 °C do 160 °C izteče približno 20 ml brezbarvnega destilata z ostrim vonjem. Morda metil 2-kloropropionat in nekateri estri proizvodov pri tem vrelišču.
Od 160 °C do 210 °C izteče manj kot 5 ml brezbarvnega destilata, ki ima vonj po benzaldehidu, ki je morda benzaldehid.
Ko je temperatura blizu 210 °C, začne destilat rumeneti, temperatura pa niha od 210 °C do 240 °C. Izteče 120 ml destilata, ki je olivno rumene barve in ima podobno konsistenco kot oljčno olje pri normalni temperaturi. Glavna frakcija s P2P.
Ko začne v bučki izhlapevati rdečkasto rjava para, je destilacija končana, v bučki pa ostane približno 25 ml ostanka.
Frakcija P2P je prikazana na spodnji sliki.
Primerjava TLC destiliranega P2P in benzaldehida je prikazana na spodnji sliki.
Morda je zaradi nekaterih napak pri delu proizvodnega osebja izkoristek veliko nižji od izkoristka v literaturi. Še naprej bom posodabljal nadaljnje podatke o izkoristku. Poleg tega lahko s TLC vidimo, da v destiliranem P2P ni več vidna prisotnost benzaldehida, vendar je še vedno nečist, z dvema zelo očitnima komponentama. Omesi sta neznani in očitno je, da jih z destilacijo ni mogoče odstraniti.
Trenutno nameravam sestavine ločiti in jih poslati agenciji za testiranje z jedrsko magnetno resonanco, da bi določila sestavine izdelka in strukturo nečistoč, vendar zaradi nezadostnih sredstev tukaj sprožim množično financiranje pri netilcih na forumu BB. Spodaj je moja zbirka kriptovalut Ocenjujem, da bo za izpopolnitev tega postopka potrebnih približno 10 do 12 testov NMR in nekaj potrošnega materiala, skupni stroški pa bodo znašali približno 1500 do 1800 ameriških dolarjev. Ko bo sredstev dovolj, bom za ločevanje sestavin izdelka uporabil tekočinsko kromatografijo in izvedel detekcijo NMR, nato pa rezultate detekcije objavil na forumu BB. Nato bom na podlagi rezultatov preskusov izvedel ciljno usmerjene izboljšave postopka s ciljem pridobivanja P2P visoke čistosti z enostavnim in ponovljivim postopkom, nato pa bom ta napredek še naprej posodabljal na forumu BB, hvala.
Moj naslov za prejemanje BTC:
bc1qq48254h6zx89hwguppwkp3kct5xg93uvkf3vdr
Moj naslov za prejemanje LTC:
ltc1q9535jld422uq63p4ycwvr6g0l2p3fj8e9rfzy5
Moj naslov za prejemanje ETH:
0x9e24bC2DC0873b49bEfe5807Bb489E6BE2759eAd
Zgornji naslov za sprejem lahko sprejme ustrezno kriptovaluto in vse povezane žetone.
Stanje na področju množičnega financiranja bom enkrat tedensko posodabljal v območju za komentarje.
