Postopek sinteze PCE (eticiklidina)

[mxtlrr_chem]

PCE je disociativno sredstvo, ki povzroča disociativne, anestetične in halucinogene učinke.

Reagenti:

- Brezvodni etilamin
- Cikloheksanon
- kalijev hidroksid
- Litijeva kovina
- Bromobenzen
- Eter
- Razredčen HCl
- Natrijev hidroksid
- Voda

Postopek:

100 g brezvodnega etilamina se zmeša z 220 g cikloheksanona. Hranimo 16 ur, nato pretresemo s trdnim kalijevim hidroksidom. Spodnja oljna plast vsebuje N-cikloheksilidenetilamin, ki je vmesni produkt. Odstraniti ga je treba. Nato pripravimo fenillitij tako, da počasi dodajamo 11 g kovinskega litija 76 ml bromobenzena v 500 ml etra. To se doda 11 g intermediata v 500 ml vode, pri čemer se meša in ohlaja, da se temperatura ohrani na 0 °C. Mešanico je treba ob mešanju 1 uro segrevati do povratnega toka, nato pa razgraditi z dodajanjem vode.

Etersko plast ločimo, speremo z vodo in ekstrahiramo z razredčeno HCl. Kislo plast bazificiramo z natrijevim hidroksidom in jo ekstrahiramo nazaj v organsko topilo. Topilo izpareva, da dobimo N-etil-1-fenilcikloheksilamin (eticiklidin/PCE) freibazo.

Za čiščenje PCE je treba destilacijo opraviti en vacuo.

 

[mxtlrr_chem]

Če je kaj dvoumno, se lahko to razjasni. Najdeno v Arhivu za kemijo rodu:

Sinteza N-(cikloheksiliden)etilamina

Mešanico koncentriranega brezvodnega etilamina (100 g) in 220 g cikloheksanona pustimo stati 16 ur. Reakcijsko zmes temeljito pretresemo s trdnim KOH. Oljna plast se odstrani z dekantiranjem. Lahko se uporabi surovo ali prečisti z vakuumsko destilacijo (vendar to ni potrebno)

(1-fenilcikloheksil)etilamin (eticiklidin) iz intermediata

Raztopino fenillitija pripravimo iz 11,2 g litija in 76 ml bromobenzena v 500 ml etra. Raztopini 51 g intermediata v 500 ml etra jo dodamo po kapljicah pri 0 °C. Po končanem dodajanju je treba zmes mešati 1 uro. Za razgradnjo je treba dodati vodo. Etersko plast odstranimo, speremo z vodo in posušimo. Eter izhlapi. Ostanek ostane in dobimo eticiklidin (bp: 104-108C @ 2mmHg).

Čiščenje lahko opravimo z vakuumsko destilacijo.

Eticiklidin HCl iz Freebase

Z zgornjo metodo dobimo eticiklidin iz proste baze. Če želite sol HCl, raztopite freebazo v presežku IPA raztopine HCl(g), obarvajte sol z etrom in rekristalizirajte izdelek, ki ga dobite iz zmesi etra in IPA. (mp: 236-237C)