Težave PCPy

[fuckdissos]

Pozdravljeni, to sem objavil na vespiju in redditu in nisem dobil nobene pomoči. To je kopiranje in prilepljanje iz objave na redditu. Ne vem, ali mi kaj manjka, vendar bom na tej točki plačal za pomoč.

Vmesnik PyCC je narejen z metodo bisulfita, kristalizira se čez noč v hladilniku in se topi okoli 27c, kar je dovolj blizu literarni vrednosti.

Grignardov reagent je narejen z bromobenzenom reagenčne kakovosti in posušenim thf, razpade tudi z dodatkom vode.

Grignardovemu reagentu v thf se po kapljicah dodaja PyCC v thf, pri čemer nastane nekaj mehurčkov, nato pa se tri ure refluksira. Na tej točki je vse videti v redu, vendar sem to sranje poskusil že trikrat in ne morem dobiti nobenega produkta.

Iz amonijevega klorida in vode se naredi ohlajevalna mešanica, reakcijska mešanica se doda po kapljicah, pri čemer nastanejo kapljice nečesa, za kar domnevam, da so magnezijeve soli, ki se raztopijo po nadaljnjem dodajanju amonijevega klorida in vode.

Bistra, rahlo bazična zmes se dvakrat ekstrahira s toluenom, nato pa se doda količina koncentriranega hcl, ki je enaka količini predvidenega produkta. Azeotropna destilacija se izvaja, dokler ne ostane le rumena toluenska zmes in dokler ne kristalizira nekaj malega ob dodatku acetona, ki je neaktiven.

Kje pri svojem delu delam napako? Ali moram pred azeotropno destilacijo pripraviti kislo bazo? V 99 % sem prepričan, da je težava v tem postopku, saj vsi prejšnji koraki in reagenti delujejo po pričakovanjih. Nimam hbr in dobesedno edina stvar, ki mi je ostala, da bi poskusil, je ugašanje zmesi s hcl namesto z amonijevim kloridom.

Edit: ne vem, kako pomembno je to, ampak nič od tega ni bilo narejeno na ledu, dodatek PyCC je bil dodan grignardu, ko je bil magnezij raztopljen in odstranjen s toplote. Dodatek tega k raztopini za gašenje je bil opravljen po 15 minutah na sobni temperaturi po 3 urah refluksa. Vendar obakrat ni prišlo do nore reakcije, zato ne vidim potrebe, da bi to storili na ledu.

Urejanje: naslednja vožnja, ki se bo zgodila, je bila za eno uro postavljena v zamrzovalnik pred gašenjem, ki je bilo izvedeno samo z ledom in amonijevim kloridom. Še bolj osnovno z razredčenim naohom in ekstrakcijo s toluenom. Dean stark namesto destilacije, thf je bil najprej odstranjen in zdaj čaka, da se odstrani hcl. Še vedno sem odprt za kakršne koli predloge.

Uredi uredi uredi: nima nič opraviti s temperaturo ledu. Še vedno jebeš nič

 

[fuckdissos]

Po tednu dni vsakodnevnih neuspehov in prečesavanja vseh virov, ki jih lahko najdem, mi je v oči padel ta en citat iz velepisa: "Pri prejšnji reakciji sem opazil kristalinični stranski produkt (ki je bil pravzaprav glavni produkt), ki se raztaplja v vodni kislini, vendar slabo v etru in se čisto topi pri 204-206 °C. Morda je to produkt adicije grignarda na nitrilno skupino, benzoilcikloheksilpirolidin, vendar nimam referenčne temperature taljenja." To me napeljuje na misel, da obstajajo kakšni posebni reakcijski pogoji, ki jih ne upoštevam, vendar mi ni uspelo najti ničesar v zvezi s tem produktom adicije, ki nastane iz nitrila in grignarda. Tudi pri iskanju reakcije bruilantov ni omenjena nobena adicijska spojina. Vendar sem slab pri iskanju literature, zato bi bil vsakomur, ki bi lahko dal kakršen koli vpogled v to zadevo, zelo hvaležen.

 

[FENTAMAS]

Kako vam lahko pomagamo, če niste navedli, katere natančno metode uporabljate, tudi za nitril.
Kolikor vem, je metoda z bisulfitom pogosto na psu, uporabiti bi morali kakovostno cianidno sol.
Ali ste vzeli vsaj 3 molske presežke grignarda? Ali ste prepričani, da ni "mrtev" pred rxn?
Ohlajanje je treba opraviti z zdrobljenim ledom, amonijevim kloridom IN AMONIJEVIM HIDROKSIDOM (raztopina amonijaka v vodi).
Vedeti morate tudi, da se bo nekaj HCN vseeno sprostilo. Ali ste začutili njegov vonj?
Alternativno lahko hidrobromidno sol kristalizirate v zamrzovalniku, vendar se bo v tem primeru sprostilo še več HCN.
Hidrokloridna sol verjetno ne bo kristalizirala, saj je preveč topna.
Vseeno je ostalo preveč vprašanj, da bi vam lahko dali dober odgovor.
Upam, da niste kemik začetnik, da bi se lotil takšnih sintez.

 

[fuckdissos]

Mislil sem, da je bisulfitna metoda splošno znana, saj je to metoda, ki jo je Maddox uporabil v svojem članku iz leta 1965. Vseeno pa je povzeta od tu

Sinteza PCP z nitrilnimi intermediati

Vse je bilo narejeno enako, le da v manjšem obsegu, to je le 2-kratni presežek grignarda nad PyCC.

Hcn ni bilo čutiti, ker je vse potekalo v digestoriju.

Zakaj pravite, da bisulfitna metoda ni tako dobra? Zdaj, ko pomislim, sem edinkrat, ko sem pri tem dobil izdelek, uporabil NaCN...

 

[fuckdissos]

Ne morem ugotoviti, kako urediti, zato se opravičujem za dvojno objavo.

Kar zadeva mrtvi grignard, menim, da ni mrtev, saj med njim in thf raztopino PyCC vedno poteka reakcija. Za raztapljanje PyCC je bil uporabljen tudi toluen. Če bi bil mrtev, reakcije ne bi smelo biti, in tudi dodajanje v vodo povzroči reakcijo.

Nekajkrat sem poskusil z amonijevo raztopino, vendar ni pomagalo. Poskusil sem z razredčenim hbr, ki sem ga čez noč pustil v zamrzovalniku, a se ni oboril. Vendar nisem našel nobenih podatkov o topnosti te soli hbr in izhlapevanje majhne količine raztopine daje enak neaktivni prah kot prej.