Fenilocetna kislina iz alkalne hidrolize benzil cianida

[markhor]

Pozdravljeni vsi.

Poskušam pripraviti fenilocetno kislino iz alkalne hidrolize benzil cianida, vendar mi to ni uspelo, upam, da me lahko usmerite pri postopku.
Raziskoval sem, vendar nisem našel veliko praktičnih informacij.

Na podlagi tega članka in te teme sem opravil naslednji preskus (v majhnem obsegu):

• 100 g benzil cianida
• 220 ml vode
• 25 g natrijevega hidroksida

Postopek:

• Natrijev hidroksid raztopite v vodi
• Raztopino razredčenega natrijevega hidroksida in benzil cianid sem med mešanjem hranil 3 ure pri povratnem toku
• Po tem času je nastala homogena zmes
• Raztopino sem pustil, da se ohladi, in nastalo je nekakšno testo

Predpostavlja se, da je reakcijska masa do tega trenutka sol, natrijev fenilacetat; za sprostitev kisline pa je treba dodati nekaj močne kisline, in tu se mi poraja vprašanje: Koliko kisline morate dodati?

Dodal sem 30-odstotno klorovodikovo kislino, dokler nisem dosegel pH 2 (približno 100 ml), vendar se je reakcijska masa ločila v dve plasti, eno oljno in eno tekočo. Upal sem, da bom dobil zmes, ki jo bo mogoče filtrirati, saj v temi, ki sem jo vzel za referenco, piše, da jo je treba dati v centrifugo.

Morda sem moral izvesti natanko takšen postopek, kot je omenjen v niti.

Upam, da mi lahko pomagate, prosim.

 

[G.Patton]

Zakaj ste refluksirali 3 h namesto 9? Ali ste dodali dodatnih 25 ml vode?
Teoretično morate dodati ekvimolarno količino H2SO4. Za 100 g benzil cianida je to 83,7 g (45,7 ml).
Ali ste reakcijsko zmes ohladili, kot je prikazano v povezanem Williamovem priročniku?