Prostornina avtoklava 3L, izdelana iz cevi iz nerjavnega jekla premera 100 mm in debeline stene 5 mm z varjenjem MMA. Nanjo so privarjene cevi z navojem 1\2. ZA TO SINTEZO NE UPORABLJAJTE COOPERJA IN ALUMINIJEVIH ZLITIN
V avtoklav dajte 500 ml stirena 1100 ml 25-odstotnega amoniaka 450 gr žvepla. Po polnjenju avtoklava, zaprtega s ključem, je bila uporabljena PTFE leča. Avtoklav se postavi na vodno kopel pri 95C za 5 dni z nočnim odmorom. Avtoklav se vsake 1-3 ure premeša z rokami.
Po petih dneh na vodni kopeli je bil avtoklav odprt. Spodnja organska rjava plast se je ločila in splaknila z vodo. Avtoklav je bil opran z detergentom.
V 1,3 litra vode je bilo raztopljenih 350 gr natrijevega hidroksida. Raztopina natrijevega hidroksida in avtoklavna smola sta se prenesla v kotel iz nerjavnega jekla z 1 metrsko 2/3 cevjo (refluks) in vrela 2 dni z nočno prekinitvijo.
Po vrenju smo zmesi dodali 300 ml ksilena in ločili zgornjo organsko plast. V vodno plast smo dodali 2 litra 15-odstotne klorovodikove kisline
Veliko vodikovega sulfida je izhlapelo, njegovi curki so vidni. V sobi so vse kooperantske stvari postale črne.
Vodikov sulfid izhlapi, če dodamo kislino v raztopino fenilacetata, ker vsebuje natrijev sulfid. Vodikov sulfid se izloči tudi, če izparevaš raztopino amonijevega polisulfida za pridobivanje žvepla.
Če reakcija poteka pri nizkih temperaturah (100C), je tlak nizek, približno 5-10 barov. Vendar je glavni produkt reakcije tioamid. Če reakcijo izvedete pri visoki temperaturi (150-180C), je tlak visok (20bar), glavni produkt reakcije pa je amid fenilocetne kisline
Po filtriranju in pranju je bilo pripravljenih 190 g mokre nečiste fenilocetne kisline. Če po filtraciji ekstrahiramo raztopino kisle vode in nasičeni natrijev klorid (50-100 gr litrov) s toluenom, lahko dobimo približno 10-20gr fenilocetne kisline. Fenilocetna kislina je onesnažena z žveplom in jo je treba ločiti z etanolom kot primer.
Willgerodtova reakcija s stirenom in amoniakom daje nizek izkoristek fenilocetne kisline (ne več kot 30-35 %).
Opozorilo! Avtoklavski katran ima v zelo nizki koncentraciji zelo neprijeten vonj, ki je zelo obstojen
Opombe:
Kot material za avtoklav se lahko uporabi ogljikovo jeklo (gasilni aparat ali cev kot primer). NE SMETE UPORABLJATI MEDENINASTEGA ALI ALUMINIJASTEGA ZAMAŠKA). V prvem poskusu sem uporabil cev iz ogljikovega jekla iz starega vodovoda 1/1/2 z notranjim premerom 40 mm in debelino stene 3 mm. Vendar počasi korodira. V vodno kopel je zaželeno dodati tudi natrijev karbonat, da se prepreči korozija.
Avtoklavski katran (organska plast) vsebuje nekaj prostega žvepla. Da bi se ga znebili, ga lahko hranite več dni.
Avtoklavski katran vsebuje veliko organskih žveplovih spojin (predvsem difenil tiopnen in tiofan) in katranov. Po ekstrakciji s fenilocetno kislino se približno 1/2 katrana ne raztopi v alkalni vodi.
350 g alkalije je veliko. Dovolj je 200gr
Dodajanje etanola v reakcijsko zmes lahko poveča izkoristek, vendar del amida fenilocetne kisline preide v vodni sloj amonijevega polisulfida in ga je treba izpariti (sprostita se amoniak in vodikov sulfid) ter oprati žveplo z etanolom.
Raztopino amonijevega polisulfida lahko ponovno uporabimo, če dodamo polovico žvepla in 1/4 amoniaka. Lahko pa jo izparevamo, da dobimo nazaj žveplo. Iz 450-500 gr začetnega žvepla sem pridobil približno 100-150 gr žvepla.
Če želite iz te kisline pripraviti P2P s pirolizo z acetatom, MORATE očistiti fenilocetno kislino žvepla. Žveplo pri visokih temperaturah reagira s fenilocetno kislino. Nastane zelo veliko vodikovega sulfida (medeninasti fitingi postanejo črni).
Stiren lahko pridobimo s pirolizo polistirena. Iz 1 kg polistirena dobimo približno 500 ml stirena. Najboljši vir polistirena je vsebnik za kompaktne diske ali drug PREGLEDNI polistiren ali EPS (lahko se tali z gorilnikom ali toplotno pištolo v jekleni posodi).Uporabljajo se lahko ohišja za televizorje, monitorje tiskalnikov ali kartuše za tiskalnike iz HIPS. Pri pirolizi HIPS nastane veliko etilbenzena in kumena, ki ju je težko ločiti od stirena. Ne uporabljajte polistirena z oznako PS-FR(17)! Pri pirolizi daje vodikov bromid in bromorgansko spojino.
V avtoklav dajte 500 ml stirena 1100 ml 25-odstotnega amoniaka 450 gr žvepla. Po polnjenju avtoklava, zaprtega s ključem, je bila uporabljena PTFE leča. Avtoklav se postavi na vodno kopel pri 95C za 5 dni z nočnim odmorom. Avtoklav se vsake 1-3 ure premeša z rokami.
Po petih dneh na vodni kopeli je bil avtoklav odprt. Spodnja organska rjava plast se je ločila in splaknila z vodo. Avtoklav je bil opran z detergentom.
V 1,3 litra vode je bilo raztopljenih 350 gr natrijevega hidroksida. Raztopina natrijevega hidroksida in avtoklavna smola sta se prenesla v kotel iz nerjavnega jekla z 1 metrsko 2/3 cevjo (refluks) in vrela 2 dni z nočno prekinitvijo.
Po vrenju smo zmesi dodali 300 ml ksilena in ločili zgornjo organsko plast. V vodno plast smo dodali 2 litra 15-odstotne klorovodikove kisline
Veliko vodikovega sulfida je izhlapelo, njegovi curki so vidni. V sobi so vse kooperantske stvari postale črne.
Vodikov sulfid izhlapi, če dodamo kislino v raztopino fenilacetata, ker vsebuje natrijev sulfid. Vodikov sulfid se izloči tudi, če izparevaš raztopino amonijevega polisulfida za pridobivanje žvepla.
Če reakcija poteka pri nizkih temperaturah (100C), je tlak nizek, približno 5-10 barov. Vendar je glavni produkt reakcije tioamid. Če reakcijo izvedete pri visoki temperaturi (150-180C), je tlak visok (20bar), glavni produkt reakcije pa je amid fenilocetne kisline
Po filtriranju in pranju je bilo pripravljenih 190 g mokre nečiste fenilocetne kisline. Če po filtraciji ekstrahiramo raztopino kisle vode in nasičeni natrijev klorid (50-100 gr litrov) s toluenom, lahko dobimo približno 10-20gr fenilocetne kisline. Fenilocetna kislina je onesnažena z žveplom in jo je treba ločiti z etanolom kot primer.
Willgerodtova reakcija s stirenom in amoniakom daje nizek izkoristek fenilocetne kisline (ne več kot 30-35 %).
Opozorilo! Avtoklavski katran ima v zelo nizki koncentraciji zelo neprijeten vonj, ki je zelo obstojen
Opombe:
Kot material za avtoklav se lahko uporabi ogljikovo jeklo (gasilni aparat ali cev kot primer). NE SMETE UPORABLJATI MEDENINASTEGA ALI ALUMINIJASTEGA ZAMAŠKA). V prvem poskusu sem uporabil cev iz ogljikovega jekla iz starega vodovoda 1/1/2 z notranjim premerom 40 mm in debelino stene 3 mm. Vendar počasi korodira. V vodno kopel je zaželeno dodati tudi natrijev karbonat, da se prepreči korozija.
Avtoklavski katran (organska plast) vsebuje nekaj prostega žvepla. Da bi se ga znebili, ga lahko hranite več dni.
Avtoklavski katran vsebuje veliko organskih žveplovih spojin (predvsem difenil tiopnen in tiofan) in katranov. Po ekstrakciji s fenilocetno kislino se približno 1/2 katrana ne raztopi v alkalni vodi.
350 g alkalije je veliko. Dovolj je 200gr
Dodajanje etanola v reakcijsko zmes lahko poveča izkoristek, vendar del amida fenilocetne kisline preide v vodni sloj amonijevega polisulfida in ga je treba izpariti (sprostita se amoniak in vodikov sulfid) ter oprati žveplo z etanolom.
Raztopino amonijevega polisulfida lahko ponovno uporabimo, če dodamo polovico žvepla in 1/4 amoniaka. Lahko pa jo izparevamo, da dobimo nazaj žveplo. Iz 450-500 gr začetnega žvepla sem pridobil približno 100-150 gr žvepla.
Če želite iz te kisline pripraviti P2P s pirolizo z acetatom, MORATE očistiti fenilocetno kislino žvepla. Žveplo pri visokih temperaturah reagira s fenilocetno kislino. Nastane zelo veliko vodikovega sulfida (medeninasti fitingi postanejo črni).
Stiren lahko pridobimo s pirolizo polistirena. Iz 1 kg polistirena dobimo približno 500 ml stirena. Najboljši vir polistirena je vsebnik za kompaktne diske ali drug PREGLEDNI polistiren ali EPS (lahko se tali z gorilnikom ali toplotno pištolo v jekleni posodi).Uporabljajo se lahko ohišja za televizorje, monitorje tiskalnikov ali kartuše za tiskalnike iz HIPS. Pri pirolizi HIPS nastane veliko etilbenzena in kumena, ki ju je težko ločiti od stirena. Ne uporabljajte polistirena z oznako PS-FR(17)! Pri pirolizi daje vodikov bromid in bromorgansko spojino.