Uvod
Obstaja preprosta metoda ekstrakcije piperina iz črnega papirja. Piperin se lahko uporablja kot večstopenjski predhodnik za sintezo MDMA.Reagenti:
- Zmleti črni poper 300 g;
- Etanol 616 ml (88 %);
- kalijev hidroksid (KOH) 24 g;
- Destilirana voda ~1 L;
- Steklenica: Soksletov ekstraktor 500 ml.
- bučka z okroglim ali ravnim dnom;
- povratni hladilnik;
- rokavi iz filtrirnega papirja [namesto rokava iz filtrirnega papirja se lahko uporabijo posebni celulozni naprstniki];
- Papirnati filter;
- Eksikator z alkalijami ali vakuumom;
- zamrzovalnik;
- Vrelišča;
- Stojalo za retorto in objemka za pritrditev aparata;
- čaše (1 L; 500 ml; 250 ml x2, 100 ml x 2);
- grelna plošča;
- Laboratorijska tehtnica (primerna za 0,1-200 g);
- Plastična žlica;
- pH indikatorski papir;
- steklena palica in lopatka;
Postopki
Faza 1. Ekstrakcija piperina
1. Zmleti črni poper 300 g je 5 ekstrakcijskih serij po 60 g.
2. V Soxhletov ekstrakcijski aparat se vstavi rokav iz filtrirnega papirja.
3. Zmleti črni poper se vlije v tulec.
4. V bučko z vreliščem se nalije 400 ml etanola (88 %) in sestavi se ekstrakcijska naprava.
5. Alkohol se segreje do vrelišča in začne se postopek ekstrakcije.
6. Cikel kondenzacije alkohola se ponavlja, dokler iz tulca ne odteče brezbarvni etanol.
7. Ko etanol postane brezbarven, se v tulec vstavi naslednja porcija mletega popra (60 g).
Faza 2. Izolacija piperina
9. Kalijev hidroksid raztopimo v etanolu.
10. Dobljeni ekstrakt črnega popra filtriramo skozi papirnati filter neposredno v pripravljeno etanolno raztopino KOH.
11. Dobljeno raztopino segrejemo na 60-70 ℃.
12. Destilirano vodo (približno 1 L) v segreto raztopino vlivamo po delih, dokler se ne ustavi nastajanje rumene oborine piperina.
13. Nastalo suspenzijo ohladimo v zamrzovalniku za 24 ur.
14. Usedlino filtriramo skozi papirnati filter.
15. Filtrirana oborina piperina se posuši v eksikatorju nad alkalijami ali pod ventilatorskim grelnikom do konstantne mase.
16. Oborina mora imeti rahel vonj po popru in tališče 127-128 °C.
17. Ekstrakcijski donos piperina je 17 g.
1. Zmleti črni poper 300 g je 5 ekstrakcijskih serij po 60 g.
2. V Soxhletov ekstrakcijski aparat se vstavi rokav iz filtrirnega papirja.
3. Zmleti črni poper se vlije v tulec.
4. V bučko z vreliščem se nalije 400 ml etanola (88 %) in sestavi se ekstrakcijska naprava.
5. Alkohol se segreje do vrelišča in začne se postopek ekstrakcije.
6. Cikel kondenzacije alkohola se ponavlja, dokler iz tulca ne odteče brezbarvni etanol.
7. Ko etanol postane brezbarven, se v tulec vstavi naslednja porcija mletega popra (60 g).
Opomba: Alkohol v bučki se med celotnim postopkom ekstrakcije ne sme zamenjati.
8. Tako se ekstrakcija nadaljuje, dokler ni končana celotna količina mletega popra.Faza 2. Izolacija piperina
9. Kalijev hidroksid raztopimo v etanolu.
10. Dobljeni ekstrakt črnega popra filtriramo skozi papirnati filter neposredno v pripravljeno etanolno raztopino KOH.
11. Dobljeno raztopino segrejemo na 60-70 ℃.
12. Destilirano vodo (približno 1 L) v segreto raztopino vlivamo po delih, dokler se ne ustavi nastajanje rumene oborine piperina.
13. Nastalo suspenzijo ohladimo v zamrzovalniku za 24 ur.
14. Usedlino filtriramo skozi papirnati filter.
15. Filtrirana oborina piperina se posuši v eksikatorju nad alkalijami ali pod ventilatorskim grelnikom do konstantne mase.
16. Oborina mora imeti rahel vonj po popru in tališče 127-128 °C.
17. Ekstrakcijski donos piperina je 17 g.
