si morate ogledati to sintezo, ki ima vse sestavine iz P2NP P2P Pd katalizator metilamin Meth v velikem obsegu
Proizvodnja metamfetamina v velikem obsegu
Reduktivna aminizacija P2P s katalitično hidrogenizacijo z uporabo Adamsovega katalizatorja
Kazalo
Kazalo vsebine
1.0 Namen
1.1 Obseg
1.2 Zahvala
2.0 Proizvodnja platinskega dioksida
2.1 Razprava
2.2 Pregled alternativnih postopkov
2.3 Oprema
2.4 Kemikalije
2.5 Raztapljanje platine v Aqua Regia
2.6 Oksidacija amonijevega kloroplatinata v platinasti dioksid
3.0 Hatch-Feinsteinova redukcija
3.1 Razprava
3.2 Konstrukcija preskusne posode
3.3 Predredukcija platinskega dioksida
3.4 Konstrukcija primarne reakcijske posode
3.5 Reduktivna aminizacija P2P z uporabo Adamovega katalizatorja
4.0 Proizvodnja 1-fenil-2-propanona
4.1 Oprema
4.2 Kemikalije
4.3 Proizvodnja 1-fenil-2-nitropropena
4.4 Redukcija 1-fenil-2-nitropropena v 1-fenil-2-propanon
4.4.1 Izdelava opreme
4.4.2 Redukcija 1-fenil-2-nitropropena v 1-fenil-2-propanon z železom
4.4.3 Alternativni postopek redukcije
5.0 Proizvodnja metilamina iz formaldehida in amonijevega klorida
5.1 Oprema
5.2 Kemikalije
5.3 Metilamin hidroklorid
5.4 Raztopina metilamina
6.0 Proizvodnja 70-odstotne dušikove kisline
6.1 Kemikalije
6.2 Oprema
6.3 Razprava
7.0 Laboratorijska oprema in postopki
7.1 Napa
7.2 Aspirator za vodo
7.3 Nastavki za destilacijo
7.4 Referenčni material
8.0 Izogibanje težavam
1.0 Namen:
Opisati proizvodnjo in uporabo platinskega dioksida, splošno znanega kot Adamsov katalizator ali platinska črnina, z namenom odpiranja alternativnih sinteznih postopkov za proizvodnjo prepovedanih rekreativnih drog. Pisec upa, da bodo ti postopki privedli do spodkopavanja inkvizicije na področju drog, zaradi katere so mnogi dobri ljudje izgubili svobodo. Nadaljnji cilj je pokazati tistim v organih kazenskega pregona, da je znanje dejansko največja moč in da noben samovšečen grobijan z orožjem ne more premagati iznajdljivega in dobro obveščenega uma. Tu ni nobene nove kemije; večina je stara že skoraj 100 let. Pisec upa, da bo prispeval k poenostavitvi opreme in postopkov do te mere, da bodo lahko tudi tisti, ki nimajo obsežnega kemijskega znanja, v velikih količinah izdelovali visokokakovostne fenetanamine, ki bodo lahko konkurirali strupenim snovem, ki jih je mogoče najti na ulici. Besedilo je namenjeno tistim, ki so končali univerzitetni tečaj organske kemije ter imajo nekaj izkušenj in zanimanja za laboratorijsko opremo in postopke.
1.1 Obseg
Opisani bodo naslednji postopki.
- Raztapljanje kovinske platine v aqua regia, da nastane kloroplatinska kislina, nato amonijev kloroplatinat.
- Oksidacija amonijevega kloroplatinata do platinskega dioksida.
- Reduktivna aminizacija P2P z uporabo katalizatorja platinskega dioksida.
- Proizvodnja metilamina z uporabo formaldehida in amonijevega klorida.
- Proizvodnja 1-fenil-2-propanona z uporabo benzaldehida in nitroetana.
- Praktična proizvodnja 70-odstotne dušikove kisline
1.2 Zahvala
Pisec se zahvaljuje stricu Festerju, čigar zelo brane knjige o proizvodnji metamfetamina so bile neprecenljiv vir raziskovalnih informacij, zbranih v enem zvezku. Poleg tega se pisec zahvaljuje doktorju Aleksandru Šulginu, ki si je s svojim prakticiranjem najčistejše vrste znanosti - tiste, ki jo spodbujata radovednost in globoka želja po znanju - spričo vladnega zatiranja prislužil moje najgloblje občudovanje in spoštovanje. Ta dokument je posvečen senatorjema Orrinu Hatchu in Diane Feinstein, ki sta me s svojimi neutrudnimi prizadevanji za odpravo ostankov naših državljanskih svoboščin zaradi državne koristoljubnosti dovolj razjezila, da sem si vzel čas in trud za pripravo tega besedila. Dejansko sem korak redukcije poimenoval Hatch-Feinsteinova redukcija.
2.0 Proizvodnja platinskega dioksida
2.1 Razprava
Kot vedo tisti, ki poznajo tajno proizvodnjo drog, tradicionalna katalizatorja, ki se uporabljata v postopkih reduktivne aminizacije, Raneyjev nikelj in paladij na ogljiku, nista več na voljo zaradi nujne kemične prepovedi, ki so jo uvedli zločinci proti drogam. Zato obstaja potreba po alternativnem katalizatorju, ki ga je mogoče izdelati z uporabo običajnih materialov in opreme. Platinasti dioksid ima veliko prednosti pri uporabi za reduktivne aminizacije:
Lahko ga izdelamo z uporabo običajnih materialov in zlahka dostopne opreme.
Reakcije potekajo pri sobni temperaturi in nizkem tlaku (<30 psi), kar odpravlja potrebo po hkratnem segrevanju in mešanju ter odpira vrata preprosti proizvodnji velikih količin. Reakcije s 25-30 moli je mogoče zlahka izvesti z uporabo petlitrskega stresalnika za barvo za mešanje.
- Katalizator je mogoče ponovno uporabiti do šestkrat.
- Zahteva gostoto katalizatorja le 1 g/mol predhodnika.
- Pri proizvodnji metamfetamina zagotavlja izkoristek približno 1 kg/g katalizatorja in 75-odstotni molski izkoristek od prekurzorja do produkta (izkoristek reakcije je 90 %, preostanek se izgubi med predelavo in kristalizacijo).
- Uporablja se z običajnim etanolnim topilom, kar odpravlja nenavadne vonjave in nevarnost požara.
- Katalizator iz platinskega dioksida se dobro obnese tudi pri proizvodnji metilendioksimetamfetamina (MDMA), vendar pod nekoliko drugačnimi pogoji.
2.2 Pregled alternativnih postopkov
Osredotočili se bomo na proizvodnjo metamfetamina zaradi trenutnih zahtev po velikih količinah in vse večje pozornosti, ki ji jo namenja vladni aparat za boj proti drogam.
- Najboljša pot za proizvodnjo metamfetamina je neposredna redukcija hidroksila na stranski verigi L-efedrin sulfata v ledvični ocetni kislini z uporabo 70 % perklorne kisline kot promotorja in 5 % paladija na ogljiku kot katalizatorja. Z močnim mešanjem, tlakom vodika do 30 psi in segrevanjem na 90 °C dobimo 85-90 % neracemičnega metamfetamina s 70-odstotnim donosom produkta. Zaradi nerakemične kiralnosti je ta metamfetamin močnejši od metamfetamina, proizvedenega s katero koli drugo nestereospecifično redukcijsko tehniko. Običajno se ta reakcija izvaja v 4000-mililitrski filtrirni erlenmajerici, ki se postavi v šest galonski aluminijasti lonec z vodo. Posoda se segreva na mešalni plošči, mešanje pa zagotavlja mešalna palica, ki je magnetno povezana z neželeznim aluminijem. Raztopina 1,25 litra ledene ocetne kisline, 120 ml 68-72 % perklorne kisline, 166 g (en mol) L-efedrin sulfata in 16 g 5 % paladija na ogljiku se stisne na 20-30 psi s plinskim vodikom in reducira 2-3 ure. Katalizator se filtrira, filtrat se bazira s 50-odstotno raztopino luga, nato se ekstrahira s toluenom in odstrani topilo, baza se očisti z destilacijo in kristalizira v acetonu za hidrokloridno sol. Kljub temu, kar so napisali drugi, ta reakcija ne deluje z efedrinskim hidrokloridom, ker hidrokloridni ion zastruplja katalizator, medtem ko lahko sulfatni ion dejansko deluje kot spodbujevalec (tega nisem poskusil, vendar se teoretično lahko žveplova kislina nadomesti s perklorno kislino kot spodbujevalec). Ta reakcija pa bo dobro potekala z uporabo katere koli efedrinske baze. Zaradi zahteve po hkratnem segrevanju, mešanju in tlakovanju je ta reakcija omejena na 1-3 molske serije. Poleg tega paladijevega katalizatorja na ogljiku ni mogoče ponovno uporabiti brez predelave.
- Najpogostejša trenutna metoda proizvodnje metamfetamina je neposredna redukcija hidroksila efedrinovega hidroklorida z uporabo 57 % hidriodne kisline in rdečega fosforja v formuli 4-1-1 (4 lb efedrina, 1 gal 57 % hidriodne kisline, 1 lb rdečega fosforja). To je neučinkovita metoda, ki v najboljšem primeru daje 55 % d-metamfetamina, ki je bila izkoriščena do skrajnosti zaradi pozornosti, namenjene predhodnikom in osnovnim kemikalijam, ki se uporabljajo pri tej reakciji, ter zaradi vse večje preusmeritve kitajskih zalog efedrina k našim marljivim sosedom v Mehiki. V njegovo korist pa govori dejstvo, da lahko ena oseba na dan proizvede 4 kilograme zelo strupenega metamfetamina, če preskoči korak čiščenja. To je odličen primer delovanja Greshamovega zakona (poceni slaba snov izrinja drago dobro snov).
- Reakcija P2P, ki je bila dolga leta najprimernejša metoda za izdelavo metamfetamina, zahteva 1-fenil-2-propanon (ni ga mogoče kupiti, je pa enostaven za izdelavo), 40-odstotno raztopino metilamina (ni ga mogoče kupiti, je pa enostaven za izdelavo), velike količine niklja Raney (je težko kupiti, je pa težko narediti) in približno 2000 psi vodika ob hkratnem mešanju in segrevanju. Pri tem postopku je veliko omejitev, med katerimi je nenazadnje tudi konstrukcija opreme. [To je zelo omejena resnica, saj obstaja veliko drugih načinov za reduktivno aminiranje P2P z metilaminom, ki uporabljajo veliko lažje dostopne materiale kot Raneyjev nikelj/vodik/rodij].
- Redukcija z litijem v amoniaku. To je elegantna redukcija z visokim izkoristkom, vendar je strašno smrdljiva in jo je treba izvesti daleč od civilizacije. Količina brezvodnega amoniaka, ki je potrebna za mol efedrina, ta postopek uvršča v kategorijo nizkoprostorskih postopkov.
2.3 Oprema
Potrebna je naslednja oprema:
- mešalna kuhalna plošča.
- 2-palčna magnetna mešalna palica s teflonsko prevleko in sredinskim dvižnim grebenom. To je preprosto greben na sredini mešalne palice, ki jo dvigne nad spodnjo površino, s čimer se zmanjša trenje in omogoči lažje mešanje gostih raztopin/suspenzije. Uporablja se tudi 2,5-3,0-palčna mešalna palica, pri čemer je treba imeti tudi s teflonom prevlečeno mešalno palico, ki omogoča pobiranje mešalnih palic iz raztopin. To je neprecenljiv pripomoček za splošno laboratorijsko delo.
- 1000- in 5000-mililitrske merilne čaše iz Pirexa. 1000-mililitrska čaša mora biti iz debelih sten iz stekla Pyrex, saj mora biti nekoliko bolj trpežna. Ne uporabljajte navadnih steklenih ali Masonovih kozarcev, saj jih bomo segrevali neposredno na kuhalni plošči.
- Zlatarska pečica. Te pečice so na voljo pri podjetjih za nakit. Poiščite jih na rumenih straneh. Običajno imajo merilnik, ki nadzoruje temperaturo od 0 do 1200 °C, in vrtljiv gumb za nastavitev, ki uravnava temperaturo. Notranjost je obložena s šamotno opeko, prav tako vrata, na vrhu pa je majhna odprtina za zračenje. Kupite peč z notranjo širino in globino vsaj 9 palcev. Stojijo približno 400 dolarjev in jih lahko kupi vsakdo. Morda bo potrebna dodatna ognjevarna opeka za centriranje oksidacijske posode. Opečne opeke je mogoče dobiti v večini trgovin s kamini/peči na drva.
- Ena 1000-mililitrska bučka z okroglim dnom.
- Posoda za pečenje iz keramike Corningware 8 "x8 "x2" z vrhom iz stekla Pyrex. Ta predmet je pomemben, ker je to posoda, ki jo bomo uporabili za postopek oksidacije, ki poteka pri 520 °C. Navadno steklo se pri teh temperaturah razbije, Pyrex pa se ne obnese veliko bolje. Corningware zdrži te temperature in cikle segrevanja, vendar le s težavo. Pirexovi pokrovi, ki so priloženi posodi za pečenje, pogosto počijo ali se zlomijo že po eni ali dveh reakcijah, zato je treba kupiti dodatne pokrove. Keramična ali glinena posoda bi bila boljša, vendar jo je težko najti v primerni velikosti. Posode iz keramike Corningware so poceni, za enkratno uporabo in jih je mogoče kupiti kjer koli.
- Buchnerjeva posoda s premerom 4".
- 1000-mililitrska erlenmajerica s filtrom.
- Filtrirni papirji Whatman Qualitative 5. Kupite velikost, ki ustreza vašemu največjemu Buchnerju, za manjše Buchnerje pa jih po potrebi razrežite. Ti filtri bodo ujeli najfinejše delce katalizatorja. Enakovreden filtrirni papir izdelujejo tudi drugi proizvajalci.
- Komplet malte in palice srednje velikosti. Najdete jih v številnih trgovinah z ekološko hrano in prehranskimi dopolnili ter v otroških trgovinah z naravoslovnimi pripomočki.
2.4 Kemikalije
Uporabljene bodo naslednje kemikalije:
Laboratorijska 37-odstotna klorovodikova kislina. Poskusimo lahko z muriatno kislino iz trgovine s strojno opremo, če je 30-odstotna ali boljša. Ni znano, kaj lahko nečistoče v poceni materialu iz trgovine s strojno opremo naredijo s katalizatorjem, vendar je velikokrat edina razlika med kemikalijami laboratorijske kakovosti in komercialnimi izdelki ta, da so bile kemikalije laboratorijske kakovosti testirane, da bi se prepričali, da v njih ni nič čudnega. Morda so prišle iz iste cisterne, vendar so bile testirane.
Za izdelavo aqua regia potrebujemo 200 ml 70-odstotne dušikove kisline. Zlatarji jo lahko kupijo v zelo majhnih količinah za izdelavo aqua regia, ki je potrebna za raztapljanje kovin, kot sta platina in rodij, za legiranje ali pokovko. Sicer pa si lahko dokaj enostavno pripravite serijo. Za navodila glejte
poglavje 6.0.
Približno 3 kg natrijevega ali kalijevega nitrata. To je naše oksidativno sredstvo, ki se uporablja v masnem razmerju 10:1 z amonijevim kloroplatinatom (ki ga bomo izdelali). Uporablja se tudi za proizvodnjo 70-odstotne dušikove kisline. Natrijev nitrat ima prednost, vendar le zato, ker ga je ta pisec veliko uporabljal. Uporabite prašek, saj ga je treba manj mleti in se zdi, da deluje bolje kot prašek, ki ga pogosto najdemo v univerzitetnih laboratorijih.
Uporabimo približno 3 kg amonijevega klorida. Ta običajna sol se uporablja za pripravo kovin in pripravo hladilnih raztopin. Najti jo ne bi smelo biti težko. Poskusite v drogeriji ali lekarni.
2.5 Raztapljanje platine v Aqua Regia
Prvi korak je raztapljanje platine, bodisi v obliki kovanca bodisi kot izrabljenega katalizatorja, v aqua regia za izdelavo kloroplatinske kisline. To ni tako enostavno, kot se morda zdi na prvi pogled. Kovance platine je še posebej težko raztopiti. Če jih pustimo same, lahko traja več mesecev, da se platina popolnoma raztopi. Segrevanje na temperaturo tik pod vreliščem kisline bo večkrat povečalo aktivnost kisline in kemik bo lahko raztopil svoje platinaste kovance v 3-4 dneh. Izrabljen katalizator se lahko tudi reciklira in se bo raztopil veliko hitreje kot kovanci. Ta postopek je treba izvesti v pravilno delujoči digestoriju, sicer vas bodo hlapi ubili. Za podrobnosti o konstrukciji glejte dodatek.
Na mešalno kuhalno ploščo postavite 1000-mililitrsko čašo Pyrex. V čašo postavite 2-palčno mešalo s sredinskim grebenom, prevlečeno s teflonom. Če uporabljate sveže platinaste kovance za 1 unčo, v čašo previdno položite dva kovanca (64 g). Mešalna palica se mora vrteti, ne da bi se dotaknila kovancev. Dva kovanca sta največ, kar lahko poskušamo raztopiti v 800 ml aqua regia, saj se dodatna platina ne bo raztopila in reagirala, ampak bo ostala kot nereagirani delci v suspenziji, kar bo pokvarilo nadaljnje postopke. (Če recikliramo izrabljen platin dioksidni katalizator, počakajmo, da se pripravi aqua regia in začne mešanje, vendar ne segrevanje, preden dodamo izrabljeni katalizator v majhnih odmerkih.) Dodajte 200 ml 70-odstotne dušikove kisline. Dodajte 600 ml laboratorijske 37-odstotne klorovodikove kisline. Ko sta platina in aqua regia v čaši, napolnite 1000 ml bučko z okroglim dnom do polovice s hladno vodo iz pipe, osušite zunanjost s papirnato brisačo in jo previdno postavite na vrh čaše. Prepričajte se, da je na robu čaše za nalivanje zračna luknja, da ne bi prišlo do povečanja tlaka. To je naš provizorični kondenzator, namenjen kondenzaciji in recikliranju aqua regia med raztapljanjem platine. Brez kondenzatorja bo aqua regia hitro zavrela, ne da bi se raztopilo veliko platine. 1000-mililitrske bučke ne napolnite več kot do 1/3 ali ½, sicer bo zaradi vibracij postala težka in se prevrnila. Med mešanjem začnite segrevati in počasi dvigujte temperaturo več ur, dokler se ne pojavijo prvi znaki vrenja. Na moji kuhalni plošči za mešanje, ki ima moč 800 W, je nastavitev temperature 3,5-3,75. Raztopina bo postala oranžna, nato pa zelo temno rubinasto rdeča. Reakcije ne puščajte brez nadzora več kot nekaj minut in jo ponoči izklopite. Pri recikliranju izrabljenega katalizatorja se lahko na površini pojavi majhna količina nečistoč. Čašo ohladite, dokler je ni mogoče rokovati, nato pa tekočino filtrirajte skozi 4-palčni Buchnerjev filtrirni papir, pri čemer kovance držite na mestu z mešalnim gonilom s teflonsko prevleko. Ne uporabljajte nobene kovine, saj lahko kontaminira serijo. Uporabite lahko bolj porozen filtrirni papir. Filtrat prelijte nazaj v čašo s kovanci ter nadaljujte s segrevanjem in mešanjem. Za raztapljanje dveh kovancev naj bi potrebovali 3-4 dni. Spremenljivke, ki vplivajo na hitrost raztapljanja, so površina, temperatura kisline in učinkovitost mešanja.
V destilirani vodi zmešamo nasičeno raztopino amonijevega klorida. V 5000-mililitrsko čašo (ali enogaljonski kozarec za vlaganje kumaric) nalijte 3000 ml destilirane vode in 3-palčno paličico za mešanje. Če imate na voljo, postavite na mešalno ploščo, sicer pa mešajte s čisto kuhinjsko lopatko. Med mešanjem vodi počasi dodajamo amonijev klorid, dokler se ne raztopi več. Občasno mešajte, dokler se raztopina ponovno ne segreje na sobno temperaturo, nato dodajte še amonijev klorid, dokler se ne raztopi več. Ponovite še enkrat. Po končanem delu mora imeti kemik raztopino sobne temperature z malo neraztopljenega amonijevega klorida na dnu.
Ko je platina popolnoma raztopljena, odstranite bučko s kondenzatorjem in pustite, da preostala kislina zavre, dokler je vse ne zmanjka in na dnu čaše ostane sivkasto-rdeče-črna plast grde kovinske snovi. To je kloroplatinska kislina. Zavedajte se, da bodo hlapi, ki nastanejo pri vrenju kisline, ustvarili velike, zelo vidne oblake kislinske megle, če jih izpustite v hladen, miren zrak. Poleg tega bodo vse bližnje rastline porjavele in hitro odmrle. Če se to izvaja ob močnem vetru, je ta nevarnost odpravljena. Čašo ohladimo, dodamo 500 ml 37-odstotne klorovodikove kisline, pustimo, da reagira s kloroplatinsko kislino, nato pa kislino zavremo skoraj do suhega. To storite trikrat, da odstranite vse sledi dušikove kisline, pri tretjem vrenju pa kislino zavrite do suhega. Ko se ohladi, dodajte majhne odmerke raztopine amonijevega klorida in jo obdelujte s koncem mešalne palice. Raztopino amonijevega klorida dodajamo, dokler vsa kloroplatinska kislina ne reagira in dokler ne ostanejo trdni koščki. Ko se čaša napolni, jo prelijte v drugo čisto čašo ali kozarec. Ob reakciji kloroplatinske kisline z amonijevim ionom bo nastala svetlo rumena suspenzija, ki bo tvorila amonijev kloroplatinat. Ne hitite. Kloroplatinska kislina lahko popolnoma reagira šele čez eno uro. Črni delci ali druge spremembe barve so znak nepopolnega raztapljanja platine. Vodo odstranite z vakuumskim filtriranjem skozi 4-palčni Buchnerjev s filtrirnim papirjem Qualitative 5 z uporabo aspiratorja za vodo ali vakuumske črpalke. Tudi to lahko traja več ur. Odstranite pastozno pogačo amonijevega kloroplatinata in jo s čistim britvico čim bolj drobno zdrobite v stekleni skledi ali krožniku. Težko jo bo obdelati in bo nekoliko lepljiva. Na tej točki je treba nekoliko improvizirati. S pomočjo vakuumskega sušilnika, kupljenega na prodaji rudarske opreme (rudniki se veliko ukvarjajo z anorgansko kemijo), amonijev kloroplatinat čez noč pri nizki temperaturi nežno posušim v vakuumu. Tisti, ki nimajo vakuumske pečice, naj uporabijo infrardečo svetilko v bližini plošče in so potrpežljivi. Ne segrevajte se preveč, saj se amonijev kloroplatinat razgradi. Poiščite kakršno koli rjavo ali črno obarvanost, ki je znak prevelike toplote. Ko se pasta posuši, jo razbijemo na manjše koščke. Posušen amonijev kloroplatinat je trd, zrnat in temno rumene barve.
Amonijev kloroplatinat je primerna oblika za shranjevanje katalizatorja, saj je katalizator iz platinskega dioksida lahko zelo piroforičen (ta snov eksplodira!). Hranite ga na hladnem in suhem mestu ter ga oksidirajte, ko se pojavi potreba po svežem katalizatorju. Če smo začeli s 64 g platinovih kovancev (Pt, 195 g/mol, 0,328 mola), bi morali na koncu dobiti nekaj manj kot 0,328 mola amonijevega kloroplatinata ((NH4)2PtCl6, 443,9 g/mol) ali približno 140 g. To zadostuje za izdelavo približno 50 g uporabnega katalizatorja, kar pomeni 150-300 molskih reakcij ali približno 40-80 kg zelo čistega metamfetamina, odvisno od tega, kolikokrat lahko katalizator ponovno uporabimo.
2.6 Oksidacija amonijevega kloroplatinata v platinasti dioksid
Pri tem postopku se guma sreča s cesto. Naš amonijev kloroplatinat moramo zmešati z natrijevim nitratom, našim oksidatorjem, in ga sežgati. V starih časih, ko je Adams izumil ta katalizator, so za merjenje temperature uporabljali blok iz bakrove zlitine s lončkom in izvrtano luknjo za vstavitev termometra. Naš postopek ni veliko boljši, vendar če je Adams to zmogel s surovo opremo, morda lahko optimistično pričakujemo, da nam bo uspelo tudi to. Na tej točki mora vaš skromni pisec poudariti, da še nikoli ni naredil serije katalizatorja, ki ne bi delovala, čeprav so bili poskusi opravljeni v temperaturnem območju 480-530 °C. To ni posledica izredne inteligence ali izkušenj. Razlog je v tem, da je to enostavno narediti. Na
priloženi sliki slabe kakovosti je na levi strani prikazan nov rjav katalizator, na desni pa izrabljen črn katalizator.
Po Adamsovih besedah mora amonijev kloroplatinat priti v "tesen stik" z oksidatorjem. To dosežete tako, da 50 g natrijevega nitrata položite v plast na dno svojega kompleta malte in palice. V plast dodajte 5 g koščkov amonijevega kloroplatinata in melite, dokler se vsi koščki temeljito ne zmešajo v homogen rumen prah. Pri tem bodite natančni, saj se vam bo to obrestovalo v donosu katalizatorja. Mešanico stresite v posodo za pečenje Corningware 8 "x8". To storite petkrat, da dobite skupaj 25 g amonijevega kloroplatinata in 250 g natrijevega nitrata. Ne poskušajte narediti več kot to - v pečici nastane strašen nered. Varnejša količina je 20 g, vendar bodo 25-gramske serije zanesljivo delovale, če je pečica ustrezno nadzorovana.
Rumeni prah enakomerno razporedite po dnu pekača, namestite pokrov Pyrex in posodo postavite v jubilejno pečico. Pri tem je treba posodo postaviti tako, da temperatura na sprednjem merilniku natančno odraža temperaturo v notranjosti posode. Če imate veliko pečico s senzorjem temperature na sredini, prilagodite položaj posode z različnimi debelinami šamotne opeke. Če grelni element poteka neposredno pod posodo, se je treba točkovnemu segrevanju izogniti tako, da se čez dno postavi tanka ognjevarna opeka. Delujemo blizu temperaturnih meja materiala posode, zato je potrebna majhna previdnost. Pečico je treba postaviti v digestorij, kjer je mogoče odvajati škodljive hlape, po možnosti ponoči na močan veter. Na pečici pritrdite ključavnico. Na moji pečici je nastavitev temperature stopnjevana od 1 do 10. Nastavil sem jo na 3,75, saj sem se na lastni koži prepričal, da bo prehitro segrevanje razbilo posodo za pečenje. Temperatura se bo v 2,5-3,0 urah počasi dvignila na 520 °C, nakar se grelni element izklopi, kemik pa pusti pečico, da se čez noč ohladi. Vrata pečice ne odpre niti za hip, dokler se temperatura ne zniža do konca. Če ne bo potrpežljiv, bo hitro kaznovan z razbito posodo in grdim neredom. Pečico je treba pozorno opazovati, opazovati vklop in izklop grelnega elementa in to povezovati s spremembami na indikatorju temperature. To bo izboljšalo natančnost pri uravnavanju temperature v pečici, če bi želeli eksperimentirati, kar ta pisec spodbuja. Ob začetku oksidacije se mora iz izpušne odprtine na vrhu začeti dvigovati dim rjave barve. To se običajno zgodi pri 380-400 °C in se lahko nadaljuje vse do približno 500 °C, vendar ne vedno in ne predvidljivo. Ta pisec je empirično ugotovil, da je temperaturno območje, pri katerem je mogoče uspešno proizvajati katalizator, 490-520 °C, pri čemer je najboljši katalizator proizveden pri 510 °C. Ker so merilniki, ki se uporabljajo v teh pečeh, poceni, so natančni približno ±2 %, kar je približno 10 °C v vsako smer, tako da je lahko odstopanje v kazalniku temperature od enote do enote tudi do 20 °C. Poleg tega imajo uporabljeni temperaturni senzorji tolerance, ki se lahko nakopičijo v napačno smer. Bistvo tega je, da lahko vaša pečica kaže drugače kot moja, zato je treba biti pozoren in prilagoditi nastavitev glede na rezultate predhodne oksidacije. Če je bila stvar zažgana, znižajte temperaturo.
Odprite ključavnico vrat hladne pečice in odstranite posodo za pečenje. Zgornji del nežno odtrgajte z izvijačem, saj bo zlepljen z belimi ostanki natrijevega nitrata. V notranjosti bo plast strjenega natrijevega nitrata, pomešanega s plastjo rjavo-črnega prahu, ki se je razpršil in prekril notranjo površino. Na vrh nalijte nekaj destilirane vode in jo nežno obdelujte s plastično žlico, da raztopite natrijev nitrat in sprostite delce platinskega dioksida. Dobljeno tekočino previdno prelijte v čisto čašo s prostornino 5000 ml. Ponovite, da odstranite še zadnje sledi katalizatorja, ki so se prilepile na pokrov. V posodo za vlaganje vlijte destilirano vodo, dokler ni pokrita spodnja plast, in s čistim izvijačem čim bolj nežno razbijte trdo plast. Kose obdelujte, dokler ne razpadejo na dovolj majhne koščke za rokovanje. S kirurškimi rokavicami zelo previdno prenesite večje kose v 5000 ml čašo, pri čemer si prste v čaši sperite z destilirano vodo. Ko odstranite večje kose, dodajte vodo in posodo obdelujte, dokler se ne prepričate, da ste pridobili čim več katalizatorja. V veliko čašo dodajte destilirano vodo, dokler ni skoraj polna, in mešajte, dokler se ves natrijev nitrat ne raztopi in ostane temno rjava suspenzija, ki se postopoma usede na dno čaše. Pustimo, da se usede čez noč, nato pa vodo previdno odlijemo, ne da bi motili plast katalizatorja na dnu. Odlijte čim več vode, ne da bi izgubili katalizator, nato jo ponovno napolnite z destilirano vodo, temeljito mešajte 15 minut in ponovno pustite, da se usede čez noč. To storite štirikrat, da zagotovite, da se ves nitrat raztopi in odstrani. Z zaporednimi izpiranji se bo katalizator vedno dlje usedal, dokler se pri četrtem izpiranju katalizator ne bo usedel v koloidni obliki in se ne bo popolnoma usedel. S filtrirnim papirjem Whatman Qualitative 5 in čisto Buchnerjevo posodo filtrirajte suspenzijo katalizatorja ter čašo sperite z destilirano vodo, da ujamete zadnja zrnca. V Buchnerjevi posodi mora biti plast mokrega, srednje do temno rjavega katalizatorja. Majhno pogačo previdno sprostite na majhen steklen ali porcelanast krožnik in jo razpršite z nožem za britje s finimi konicami. Pustite, da se posuši na toplem, vendar ne vročem mestu. Ko se posuši, razsut prah previdno strgajte v čisto stekleničko za začimbe, ki je idealna posoda. Ne pustite ga prosto padati po zraku več kot nekaj centimetrov, saj se lahko zgodi, da bo vaš katalizator eksplodiral, medtem ko ga boste vi opazovali. To še posebej velja, če se temperatura spusti pod ledišče ali če se nahajamo na zelo suhem območju. Zdaj bi morali imeti približno 11 g platinskega dioksida (PtO2, 227,09 g/mole, 0,048 mole) za približno 85-odstotni izkoristek.
Ponovite zgornje tri korake, dokler ne porabite vsega amonijevega kloroplatinata. Dobimo 50-60 g katalizatorja v obliki zelo finega suhega rjavega prahu. Shranjujte v hladnem in suhem prostoru ter se izogibajte statičnim razelektritvam. Obstaja razprava o tem, ali se aktivnost tega katalizatorja zmanjša ali ne v obdobju, daljšem od 6 do 12 mesecev. Po izkušnjah tega pisca katalizator ohrani svojo aktivnost, dokler ni predhodno reduciran ali kako drugače izpostavljen koncentriranemu vodiku. Obstaja veliko drugih dejavnikov, ki lahko zlahka povzročijo zmanjšanje izkoristka ali podaljšanje časa redukcije, kar se lahko napačno razlaga kot sprememba aktivnosti katalizatorja. Ta katalizator je zelo občutljiv na stopnjo samooksidacije ali preostalih kislin v P2P. Poleg tega se lahko majhne spremembe v učinkovitosti mešanja zdijo povezane s katalizatorjem.
3.0 Hatch-Feinsteinova redukcija
Uporaba katalizatorja iz platinskega dioksida za redukcijsko aminiranje 1-fenil-2-propanona (P2P). V tem razdelku kemik predhodno reducira katalizator in reduktivno aminira testne in proizvodne količine P2P.
3.1 Razprava
Preudarni kemik vedno izvede majhno preskusno serijo, preden uporabi sveže kemijske sestavine, v tem primeru P2P, metilamin ali katalizator. Poleg tega obstaja zahteva po predhodni redukcijski posodi za katalizator. Ta pisec vam bo naravnost povedal, da je literatura o predredukciji napačna. Prvič, ta katalizator je treba predhodno reducirati v destilirani vodi in ne v etanolu. Če ta katalizator vržete v alkohol, je to odličen način za nastanek požara. Čeprav se ta katalizator med izpostavljenostjo vodiku postopoma reducira na platino, se to zgodi le pri najslabšem katalizatorju v manj kot treh uporabah. V vsakem primeru pa je bila potrebna predhodna redukcija katalizatorja. Količina potrebne predhodne redukcije se razlikuje od serije do serije, zato se mora kemik naučiti, da na podlagi opazovanja ugotovi, kdaj je katalizator pripravljen za uporabo.
3.2 Konstrukcija preskusne posode
Zgraditi je treba nekaj preproste opreme, da bi lahko izvajali testne serije in predhodno reducirali katalizator v ustreznih količinah.
Na srečo je lahko oprema precej preprosta, saj moramo zagotoviti le mešanje in nizek tlak. Odprava zahteve po ogrevanju stvari zelo poenostavi. Kot je razvidno iz priložene slike, je pisec sestavil posodo iz stare 3000-mililitrske reagenčne bučke. Njena prednost je, da je ozka, ima debele stene in raven vrh. Spodnja plošča je 3/16" aluminijasta plošča, povezovalne palice pa so 3/16" z vsemi navoji, ki jih je mogoče najti v trgovini z avtomobilskimi deli. Zgornja plošča je ¼-palčna aluminijasta plošča, najdena na smetišču. Merilnik je kombinirana vakuumska/tlačna enota, napolnjena s tekočino, z vrednostjo od -30 do +30 Hg. V trgovinah z industrijsko opremo stanejo približno 30 USD. Cev je navadna ¼" NPT, ovita s teflonskim trakom. Vse skupaj je povezano z medeninastim štiripotnim blokom za gorivo z navojem ¼" NPT, ki je na voljo v trgovini z avtomobilskimi deli. Ventili na obeh straneh so običajni plinski ventili, ki so na voljo pri dobaviteljih varilne opreme. Lahko se uporabijo oksiacetilenski ventili, saj imajo na eni strani ¼" NPT, na drugi pa plinski navoj. To omogoča neposredno povezavo med regulatorjem vodikovega rezervoarja in posodo z rdečo cevjo kompleta kisika acetilenskih gorilnikov. Isti ventil je na drugi strani opremljen s 3/8-palčno vtičnico, s katero je mogoče ustvariti podtlak. Gumijasto tesnilo, ki se uporablja za tesnjenje aluminijaste zgornje plošče in pokrova steklenice, je izrezano iz 1/8" gumijastega tesnilnega materiala, ki ga je mogoče najti na oddelku za vodovodne instalacije v trgovini s strojno opremo. To zasnovo je treba prilagoditi razpoložljivi opremi. Iz 2000-mililitrske filtrirne bučke lahko naredimo odlično posodo, če zatesnimo stranski del (cev, vijak in sponke) in na zgornji odprtini uporabimo prirejen gumijasti zamašek.
Manjša steklena posoda je potrebna tudi za predredukcijo 1g serij katalizatorja. Prostornina posode mora biti približno 500 ml ali manj. To je potrebno zaradi fizikalnih omejitev pri poskusu predhodne redukcije majhnih količin katalizatorja v veliki posodi, zlasti glede na dejstvo, da je treba vizualno določiti stanje katalizatorja pred redukcijo. Dno posode mora biti izdelano iz aluminija, da se lahko za mešanje uporabi magnetna mešalna palica. Enota se postavi na mešalno ploščo, zrak se izprazni, nato se napolni z vodikom in meša, dokler katalizator ni predreduciran.
3.3 Predredukcija platinskega dioksida
Večina obstoječe literature v zvezi z Adamovim katalizatorjem opisuje predhodno redukcijo katalizatorja v etanolu in/ali dopuščanje predhodne redukcije katalizatorja na kraju samem. Moje izkušnje kažejo, da sta obe tehniki napačni. Poskus predhodne redukcije tega katalizatorja v etanolu je povzročil več manjših požarov in eksplozij. Poskus predhodne redukcije katalizatorja in situ je bil uspešen le pri eni seriji katalizatorja, ki je bil najslabši izdelani katalizator.
Postopek, ki vedno zanesljivo deluje, je predredukcija v destilirani vodi. Postopek predhodne redukcije vključuje izpostavitev katalizatorja vodikovemu plinu pod pritiskom, kar povzroči spremembo barve in lastnosti platinskega dioksida. Previdno stehtajte 1 g katalizatorja na tehtnici s tremi žarki. Katalizator dajte v majhno čašo (50 ml) in dodajte 10 ml destilirane vode. Dobljeno suspenzijo previdno vlijte v majhno posodo za predredukcijo skozi majhen lijak, pri čemer suspenzijo v posodo preženite z dodatnimi 10 ml destilirane vode. V posodo vstavite majhno mešalo, prevlečeno s teflonom, in jo zaprite tako, da previdno zataknete pritrdilne matice na zgornji plošči. Prepričajte se, da je ventil za vodikov plin zaprt, vakuumski ventil z bradavico pa odprt. Priključite 3/8-palčno cev iz vakuumskega aspiratorja in v posodi ustvarite vakuum do približno 25,Hg. Zaprite vakuumski ventil in eno minuto opazujte merilnik. Če se ne premakne, je v posodi vakuum. Zdaj odprite ventil rezervoarja za vodik in povečajte tlak na drugi stopnji regulatorja na največ 30 psi. Odprite vstopni ventil za vodik na posodi za katalizator in povečajte tlak na 30 psi. Zaprite ventil posode za vodik in na merilniku opazujte padec tlaka. Če pride do puščanja, ga lahko hitro odkrijete z milom za pomivanje posode, pomešanim z vodo v steklenici. Ko je posoda pod tlakom in ni puščanja, začnite čim hitreje mešati. Katalizator se bo pri brizganju vrgel ob notranjo steno posode. Prilagodite položaj posode na mešalni plošči, da bo brizganje čim večje. Katalizator bo začel spreminjati barvo iz rjave v črno. Po dodatnem času se bodo majhni delci katalizatorja začeli "lepiti" na steno posode in kmalu tvorili "obroč" majhnih črnih kosmičev ali delcev. Ko je večina katalizatorja v obliki "kosmičev" in se ves katalizator spremeni iz rjave v črno barvo, je katalizator predreduciran.
Zlahka pride do prevelike redukcije, ki močno zmanjša aktivnost katalizatorja in skrajša njegovo življenjsko dobo, zato se ji je treba izogibati. Katalizator se v toplem vremenu hitreje predreducira, vendar se čas predredukcije razlikuje od serije do serije bolj kot kateri koli drug dejavnik. Za vsak gram katalizatorja je treba uporabiti 20 ml destilirane vode. Uporaba manjše količine vode poveča možnost prevelike redukcije, medtem ko je zaradi prevelike količine vode treba reakcijski raztopini dodati več etanola, da se ohrani homogenost, kar zmanjša gostoto katalizatorja in podaljša čas redukcije. Običajni čas predredukcije je 10-25 minut.
Ko se kemik prepriča, da je katalizator predreduciran, poskrbi, da so vsi vodikovi ventili zaprti, nato pa počasi odpre vakuumski ventil, da sprosti odvečni vodik. Ne smemo pozabiti, da vodik reagira s kisikom, da nastane voda, pri čemer se sprošča energija - pri odpiranju ventilov vodikovega plina v ozračje, ki vsebuje kisik, moramo biti previdni. Ko je vodik pod tlakom izpuščen, je treba katalizator prenesti v reakcijsko posodo. To je najbolje storiti tako, da posodo za predredukcijo delno napolnimo s 95-odstotnim etanolom, nato pa z lijakom zlijemo suspenzijo v reakcijsko posodo. Ponavljajte, dokler ne poberete vsega katalizatorja. Kemik je zdaj pripravljen za izdelavo svojega izdelka.
3.4 Konstrukcija primarne reakcijske posode
Konstrukcijo svoje primarne redukcijske posode je treba prilagoditi velikosti serije in kakovosti mešanja, ki jo želimo.
Ta pisec je izdelal ustrezno reakcijsko posodo z uporabo dela 8-palčne cevi iz nerjavnega jekla, ki jo je našel na smetišču, skupaj z nekaj nerjavnimi ploščami in navojnimi fitingi (glej sliko).
Poleg tega je bilo iz navadne jeklene pločevine, zobniškega motorja in nekaj jermenic, kupljenih v trgovini s strojno opremo, izdelano nihalo. Ciklična hitrost 100 vrtljajev na minuto je bila izbrana arbitrarno (tako sem domneval), v zasnovi pa je bila predvidena možnost zamenjave jermenic in spremembe ciklične hitrosti. Ugotovljeno je bilo, da je met (skala) 3" največji možni glede na navor motorja (32 in-lb) in težo popolnoma napolnjene posode (približno 10 lb). Uporabljeni motor je zobniški motor iz odsluženega kopirnega stroja, ki ga je mogoče zlahka najti v trgovinah s presežki elektronike, skupaj z zahtevanim kondenzatorjem za manj kot 100 USD. Nov zobniški motor ustrezne velikosti bi stal 4 do 5-krat toliko. To so zelo uporabni in zanesljivi motorji, ki jih pisec uporablja za številne namene. Poskusite najti motorje s strojno obdelano površino, da jih boste lahko hitro pritrdili na nosilce itd. Tako izdelano kolebalo zagotavlja hitrost nihanja 110 vrtljajev na minuto in zaključi reakcijo v šestih urah.
Naša reakcijska posoda iz nerjavnega jekla ima notranjo prostornino 7000 ml, od katere se ob polni napolnjenosti s 6,5-molilno serijo porabi le 3500 ml. Ta velikost serije je bila izbrana zaradi opreme in časovnih omejitev - 3500ml reakcijo lahko stisnemo v 5000ml bučko z okroglim dnom za odstranjevanje topila, nastalih 900 g metamfetaminske baze pa se priročno razdeli na dva 450g obroka za kristalizacijo, ki bo trajala približno 4 ure. To je celodnevno delo za eno osebo, pri čemer nastane 2 kilograma izdelka.
Izboljšano reakcijsko posodo je mogoče izdelati z uporabo stresalnika za barvo za optimalno oblikovanje površine. Te enote držijo enogalonske pločevinke barve, ki, ko so polne barve, tehtajo veliko več kot naša reakcijska raztopina, kar odpravlja pomisleke o prekoračitvi morebitnih omejitev teže stroja. Lahko se izdela reakcijska posoda, ki se prilega objemkam stroja in ima naslednje lastnosti: 1) izdelana je iz tankostenskega nerjavnega jekla 316, pri zaprtju zdrži do 100 psi in se ne sesede, ko se potegne vakuum 29 Hg (to pomeni okroglo telo in debele konce), 2) na enem koncu ima navojno odprtino približno 1,5-2", v katero se lahko naliva, in 3) ima notranjo prostornino vsaj 4000 ml. Najboljši način za to je, da strojna delavnica zvije pločevino iz nerjaveče pločevine 316 0,065 palca v valj in nato zvaruje šiv. Končni deli so izrezani iz nerjavnega jekla 316 0,375 palca in zvarjeni s tig-varjenjem na našo tankoslojno cev. Pred varjenjem na ohišje jeklenke se en končni kos izvrtajo in nanj privarijo 1,5-palčne nerjaveče spojke z navojem NPT. Enota je nato tlačno preizkušena na 100 psi in vakuumsko preizkušena na 29 "Hg. Navojna spojka je opremljena s pušaro, ki omogoča pritrditev plinske armature. Za tesnjenje vseh navojev, vključno s plinsko napeljavo, uporabite teflonski trak. Preprečiti je treba puščanje. V to posodo s prostornino ene galone (4 litre) se zlahka spravi 3500 ml reaktantov, kar omogoča enake količine izdelkov, kot jih dobimo z uporabo kolebnice. Izboljšava je v močnem mešanju, ki ga zagotavlja stresalnik barve; če poskrbite, da se vodikova dovodna cev dvigne naravnost navzgor iz posode, da se prepreči izguba reaktantov v cev, bo reakcija končana v 3 urah namesto v 6 urah ob enaki gostoti katalizatorja 1 g/mol. Z malo iznajdljivosti je mogoče dobiti stresalnik za barve, ki drži petlitrsko vedro, in izdelati reakcijsko posodo, ki bo v nekaj urah naredila serijo s 30 moli, po predelavi pa bo nastalo približno 10 funtov končnega izdelka. Serijo je mogoče predelati v 22-litrski stekleni posodi z rahlim zmanjšanjem prostornine etanola, vendar bo za destilacijo potreben vakuumski vir z veliko prostornino. Glavna pomanjkljivost velikih serij je, da je v primeru napake izpuhtelo veliko zelo dragocenega predhodnega materiala. Preudaren kemik ne odreže več, kot lahko prežveči v enem dnevu.
3.5 Reduktivna aminizacija P2P z Adamovim katalizatorjem
Medtem ko katalizator predreducira, mora kemik iz raztopine P2P in metilamina pripraviti Schiffovo bazo.
Za preskusno serijo z 1 molom in 1 g katalizatorja v 1000 ml čašo nalije 150 ml 37-40-odstotne raztopine metilamina ter mešalno palico. Med mešanjem se doda 134 g (1 mol) 1-fenil-2-propanona. To je treba opraviti v digestoriju, da se izognemo močnemu vonju po razpadajočih ribah, ki spremlja metilaminske raztopine. Med mešanjem čašo pokrijemo s čisto krpo. V ločeni posodi odmerimo 250 ml 95-odstotnega etanola. 95-odstotni etanol je mogoče kupiti kot zelo močno vodko pod različnimi blagovnimi znamkami (Everclear?), vendar je moj najljubši vir etanola na voljo v skoraj vseh supermarketih in drogerijah. Imenuje se alkoholna mešanica za trenje. Ta se zelo razlikuje od alkohola za drgnjenje, ki je trgovsko ime za izopropil alkohol. Alkoholna mešanica za trenje je na policah trgovin nadomestila izopropil alkohol, ker subvencije za etanol, ki jih zagotavljajo zveze, omogočajo uporabo poceni subvencioniranega etanola namesto dražjega izopropil alkohola. Alkoholna mešanica za trenje je 93 % etanola in 2 % etil acetata ali kakšnega drugega denaturanta, zaradi katerega vam je slabo, če ga spijete. Na srečo denaturanti ne vplivajo na našo reakcijo in zdaj imamo poceni vir reakcijskega topila, za katerega ne plačujemo davka na alkohol. Ta pisec je preizkusil vse znamke, ki so na voljo na mojem območju, in vse so delovale odlično. V skrajni sili lahko kemik namesto etanola uporabi metanol, čeprav bo reakcija trajala trikrat dlje in bo imela podoben izplen. Ko je katalizator pripravljen, med mešanjem počasi dodajte toliko etanola, da se raztopina zbistri. Za enomolsko serijo naj bi potrebovali približno 125 ml, pri čemer ostane 125 ml, ki jih uporabimo za odvzem katalizatorja iz predredukcijske posode. V reakcijsko posodo dodajte raztopino P2P/metilamina in čašo sperite s kančkom etanola, izpiranje pa dodajte reakciji. Reakcijska posoda mora zdaj vsebovati 20 ml vode, 250 ml etanola, 150 ml metilaminske raztopine in 135 ml P2P s skupno prostornino približno 550 ml. To število upoštevajte pri načrtovanju večje reakcijske posode. Reakcijsko posodo zaprite, z vodnim aspiratorjem ustvarite 25-palčni podtlak, z vodikom povečajte tlak na 5 tlakov, ustvarite še 25-palčni podtlak in nato z vodikom povečajte tlak na 25-30 tlakov. Vakuum ne sme biti močnejši od 25 Hg, sicer bo metilamin zavrel. Preverite uhajanje. Če puščanja ni, začnite mešanje s polno močjo.
Mešanje je pomembno, ker ustvarja površino. Da bi reakcija lahko potekala, morajo katalizator, molekula naše Schiffove baze in atom vodika priti v stik hkrati. Ker imamo opravka s snovmi v trdni, tekoči in plinski fazi, je to lahko težavno. Razprševanje ali mešanje je najpomembnejša fizikalna spremenljivka, ki vpliva na to reakcijo. Večjo površino kot lahko ustvarimo, večje so možnosti, da se naši trije reaktanti srečajo in tvorijo metan.
Na tej točki bi radi vedeli, ali reakcija poteka pravilno in s kakšno hitrostjo, da bi vedeli, kdaj je reakcija končana. Te informacije nam bo zagotovil merilnik tlaka/vakuuma skupaj s plinskim ventilom. Ko je reakcijska posoda pod tlakom do 30 psi, zaprite vodikov ventil in začnite z mešanjem; odčitek na manometru se mora v kratkem času zmanjšati. V moji preskusni posodi se tlak za 10 psi zniža v 11-16 minutah, odvisno od tega, kako dobro je mešanje. Pri vas bo morda drugače. Ko tlak pade za 10 psi, ponovno odprite vodikov ventil in ponovno povečajte tlak na 30 psi. Z natančnim beleženjem časa, ki je potreben za padec tlaka za 10 psi, lahko kemik ugotovi, ali reakcija poteka ali se je iz nekega razloga ustavila, kako dobro (hitro) poteka reakcija in kdaj je končana. To so lahko bistvene informacije, če gre kaj narobe. Običajno se pri reakciji z enim molom v testni posodi tega pisca 10 tlakov vodika vsakih 13 minut uporabi 10 tlakov, nato pa se začne upočasnjevati, saj reakcija začne imeti težave z iskanjem neuporabljenih reaktantov. V moji preskusni posodi je za dokončanje 1-mole serije potrebnih skupaj 18 vbrizgov vodika s tlakom 10 psi. Zadnje vbrizgavanje vodika traja več kot eno uro, skupni čas za dokončanje reakcije pa je približno 4 do 6 ur. Z uporabo znane prostornine in tlaka lahko izračunamo, koliko padcev tlaka je potrebnih, da se porabi en mol vodika.
Po končani reakciji kemik reakcijsko raztopino prelije v 1000-mililitrsko čašo in posodo splakne z malo etanola, izpiralno tekočino pa doda v čašo. Pred obdelavo je treba odstraniti katalizator. To storimo z uporabo majhne (2") Buchnerjeve bučke in filtrirnega papirja Qualitative 5 ter filtriramo v 1000-mililitrsko filtrirno bučko. Preostale delce katalizatorja v čaši zajamemo z etanolom. Na tej točki mora biti kemik na preži, saj bo katalizator v Buchnerjevi čaši zažgal alkohol, če ga ne bo hitro pogasil. To storimo tako, da čez katalizator nalijemo plast destilirane vode in pustimo, da jo vakuumsko sesanje potegne skozi, s seboj pa odnese tudi alkohol.
Vedno je treba upoštevati, da je ta katalizator zelo piroforen, kar pomeni, da se ob najmanjši provokaciji razplamti ali eksplodira. S katalizatorjem ne smemo nikoli, zlasti pa ne po predhodni redukciji, početi naslednjih stvari: 1) pustiti, da prosto pada po zraku več kot nekaj centimetrov, 2) dopustiti, da pride v neposreden stik z vnetljivimi topili, kot so etanol, metanol itd., in 3) izpostaviti ga odprtemu ognju. V mrežno strukturo kristalov platinskega dioksida smo vsilili atome vodika, ki reagira s kisikom v zraku in platinskem dioksidu (sčasoma ga reducira v platino), ta reakcija pa povzroča toploto, zaradi katere se stvari lahko vžgejo. Statični naboj zadostne jakosti, ki se nabere pri prostem padanju po suhem zraku, povzroči eksplozijo katalizatorja, čeprav ne tako močno, da bi poškodoval kar koli razen dostojanstva.
Ko je katalizator odstranjen, filtrat prelijte v 1000 ml bučko z okroglim dnom (RB) in destilirajte etanol in metilamin, dokler temperatura ne doseže 90-92 °C. Izklopite ogrevanje, pritrdite prazno sprejemno posodo, nato pa počasi ustvarite vakuum s postopnim zapiranjem odzračevalnega ventila na sistemu voda-aspirator. Ko se temperatura zniža in vakuum pade na 28-29 "Hg, ponovno vključite ogrevanje in vakuumsko destilirajte preostalo vodo, dokler ni kondenzator čist, kar se zgodi med 50 in 60 °C. Odstranite ogrevanje in pustite, da se preostala meth-baza nekoliko ohladi. S svežimi vreliščnimi kamni in čistim odtehtanim sprejemnikom ponovno vklopite vakuum in destilirajte metazobo v razponu 10 °C. Z izpustnim ventilom nastavite vakuum tako, da se metanova baza destilira pri 95-105 °C. Meta baza je bistra, brezbarvna tekočina. Če ni bistra in brezbarvna, vsebuje onesnaževala. Na priloženi sliki je prikazan rezultat 6,5-mililitrske serije, iz katere nastane približno 900 g metazloga.
Enomolska serija P2P s 100-odstotno pretvorbo bi dala 149 g (en mol) metamfetaminske baze, vendar je tipičen izkoristek 90-93 %, kar pomeni 134-140 g baze. Metamfetaminska baza hitro reagira z ogljikovim dioksidom v zraku in tvori karbonat, zato je priporočljivo bazo čim prej kristalizirati. Kristalizacijo izvedemo tako, da v 1000-mililitrsko čašo iz Pyrexa dodamo 450 g (3 mole) meth baze in čašo postavimo na mešalno kuhalno ploščo. Previdno spustite mešalno palico, prevlečeno s teflonsko prevleko, in začnite mešati. Sedaj dodamo 37-odstotno klorovodikovo kislino v 15 ml odmerkih. Idealna dozirna posoda je 15-mililitrska merilna epruveta. Pri reakciji kisline z metanazo nastane velika količina toplote, ki bo pri prehitrem dodajanju povzročila vrenje. Dodajte 15 ml kisline v enominutnih presledkih, dokler ne dodate 19 odmerkov (285 ml), nato dodajte kislino v manjših odmerkih in pozorno opazujte barvo. Če je bila metalna baza na začetku čista, bo postala svetlo rožnata, ko bo pH dosegel 3-4. Preizkusite s pH trakovi (Colorphast 0-14 trakovi) ali merilnikom. Ko pH doseže vrednost 3, prenehajte dodajati kislino.
Sedaj moramo vodo, ki jo vsebuje kislina, zavreti, saj voda zelo učinkovito raztaplja metan. Med nenehnim mešanjem segrejemo kuhalno ploščo na 4,5 in na dno čaše postavimo termometer, ki doseže 150 °C. V naslednjih 1,5 urah se bo temperatura dvignila na 110 °C, kjer se začne vreti, nato pa bo postopoma naraščala, ko bo voda izhlapela. Ko temperatura doseže 130 °C, izklopite ogrevanje in odstranite termometer. Z brisačo za posodo z obema rokama primite čašo in jo hitro prelijte v 5000 ml plastično vedro, ki vsebuje 4,5 litra acetona, ki je bil zamrznjen dva tedna. Z mešalnikom poberite mešalnik, namestite pokrov in vrnite v globoko zamrzovalnik za 1 teden, da se omogoči popolna kristalizacija. Čisti, sveže destilirani aceton ob prvi uporabi zadrži približno ¼ kilograma proizvoda, zato je treba aceton reciklirati. Druga možnost je, da vroč metamfetaminov hidroklorid zlijemo v 5-galsko plastično vedro, ki vsebuje 4,5 gal acetona, ki je bil zamrznjen približno mesec dni (za odvzem toplote iz velike mase je potrebno veliko časa). Met bo kristaliziral takoj, ko bo padel na zamrznjen aceton, čeprav bo približno 25 % metamfetamina ostalo v acetonu in ga je treba zamrzniti, da bo kristaliziral.
Paradoksalno se umazani met kristalizira bolje kot čisti met, ker kristali hitro rastejo okoli delca nečistoče in tvorijo lepe, velike in trde kristale. Kristale metamfetamina filtriramo z uporabo velike Buchnerjeve bučke, dveh 4000-mililitrskih filtrirnih bučk in vakuumskega aspiratorja z velikim volumnom. V 18-centimetrsko porcelanasto bučko Buchner lahko shranite nekaj več kot 1 kg filtriranega izdelka. Za to filtriranje ne uporabljajte filtrirnega papirja Qualitative 5. Ta pisec je ugotovil, da so filtri, ki se uporabljajo v opremi za predelavo mleka, idealni za zbiranje met. Mlekarska industrija je v preteklih letih porabila veliko denarja za ugotavljanje, kako hitro filtrirati trdne snovi iz mešanih faznih raztopin. Ti filtri omogočajo prosto prehajanje tekočin, tako vode kot olj, hkrati pa zadržijo najfinejše trdne delce, zato so idealni za hitro filtriranje. Težava finih papirnatih filtrov je, da jih mešanice olja in vode zelo hitro zamašijo. Mlečni filtri nimajo te težave, poleg tega jih je lahko najti, so poceni in nezahtevni. Potrebno jih je izrezati, da se prilegajo, vendar je to majhna nevšečnost. Primerno napravo za filtriranje velike količine je mogoče enostavno izdelati iz 5 in 20-litrskih veder, okrogle plastične plošče in nekaj lepila. Ta pisec je imel srečo, da je odkril veliko Buchnerjevo vedro, ki ga je prijazna gospa v moji soseski uporabljala kot sadilnik. Srečno je gospe plačal za zamenjavo, najdeni zaklad pa vsebuje več kot 2 kilograma izdelka in kemiku močno olajša življenje. Bistvo je, da lahko uporabno opremo najdemo skoraj povsod. Čisti met je težje kristalizirati, rezultat pa je lahek, luskast bel izdelek z blagim vonjem po marcipanu (pravzaprav benzaldehidu). Izdelek izpraznite v velik pladenj za torte in pustite aceton, da dan ali dva izhlapeva v digestoriju, pri čemer ga med sušenjem ločite.
Ta izdelek se lahko razreže z niacinamidom v prahu (vitamin B3) v razmerju 4:1 (20 % razreza), da nastane izdelek, ki gori čisto in je topen v vodi. Ne uporabljajte tablet vitamina B-3, ki vsebujejo netopne pufre, ki se umazano zažgejo.
4.0 Proizvodnja 1-fenil-2-propanona
Opisana je proizvodnja P2P z uporabo benzaldehida in nitroetana. Uporabili bomo dvostopenjski postopek, ki vključuje Copeovo modifikacijo Knoevengelove reakcije in postopek redukcije z železovo kislino. Kemijo tega postopka je opisal stric Fester v knjigi Secrets of Methamphetamine Manufacture, 3. izdaja, zato se bomo osredotočili na povečanje reakcije do stopnje, ko jo bo mogoče uporabiti za zelo obsežno proizvodnjo.
4.1 Oprema
Potrebna bo naslednja oprema.
- grelni plašč s togo podlago in dvoelementnim krmiljenjem, ki drži 22-litrsko trikotno posodo z okroglim dnom.
- 22-litrska reakcijska bučka z okroglim dnom in tremi grli
- adapter za pritrditev na steklo 45/50 do 24/40
- Dean-Starkova past
- Dva 30-centimetrska zahodna kondenzatorja
- več 5-litrskih in 20-litrskih plastičnih veder
- Izdelana oprema, opisana v nadaljevanju
4.2 Kemikalije
Benzaldehid
To je naša osnovna izhodna snov. En mol benzaldehida tehta skoraj 100 g in ima gostoto blizu 1 g/ml. Ker bomo izvajali 25-molične reakcije, bomo za eno reakcijo porabili 2500 ml benzaldehida. Vse druge količine reagentov so izpeljane iz te številke. Če je na voljo, kupite brezklorno vrsto, vendar se dobro obnese tudi standardni izdelek. Shranjujte v hladnem in temnem prostoru. Benzaldehid se sčasoma nekoliko avtooksidira, vendar se zaradi tega ni treba vznemirjati - ta snov se bo obdržala. Produkt oksidacije je benzojeva kislina, ki se na dnu posode pojavi v obliki dobro vidnih belih kristalov. Poskusite, da se kristali ne znajdejo v reakciji. Ne bodo jo uničili, vendar bodo zmanjšali izkoristek. Benzaldehid ima močan vonj po marcipanu. Da bi ga očistili, ga je mogoče destilirati v vakuumu, vendar je pri visokih ravneh vakuuma nagnjen k močnemu udarjanju. Benzaldehid je bilo do nedavnega razmeroma lahko dobiti.
Nitroetan (EtNO2)
To je snov, s katero bomo reagirali z molekulami benzaldehida, da bi dobili 1-fenil-2-nitropropen. Zagotavlja ogljikovo stransko verigo in nitro skupino, ki sta potrebni za proizvodnjo nitrostirena. EtNO2 je bistra tekočina prijetnega vonja, ki vre pri 114-115 °C, ima molekulsko maso 75,07 g/mol in relativno gostoto 1,05. Lepo destilira brez vakuuma. Ker bomo zagotovili 5-odstotni presežek nitroetana, da bo na voljo dovolj molekul za združitev z benzaldehidom, bomo potrebovali 26,25 mola nitroetana ((26,25 mol x 75,07g/mol)/1,05) ali 1,875 ml za vsako serijo. Uporabimo lahko industrijski nitroetan, vendar ga moramo pred uporabo oprati in destilirati. Čistimo ga tako, da približno 3000 ml nitroetana nalijemo v 4000-mililitrski ločilni lij, dodamo 500 ml destilirane vode, temeljito pretresemo, pustimo, da se voda v 24 urah loči do vrha, nato nitroetan odcedimo in destiliramo, pri čemer zavržemo vse, kar je pod 110 °C. Pomembno je, da je nitroetan čist. Zavedati se je treba, da je nitroetan postal zelo sumljiv izdelek, ker se sliši podobno kot nitrometan, ki je bil dodan bombi v Oklahomi. Ne zamenjujte ju.
n-butilamin (
n-BuNH2)
To je naš katalizator. Ne uporabljajte "sek-" ali "tert-" butilamina, ker ne delujeta (n- pomeni "ravna veriga"). Ker je n-butilamin zelo močna baza, ki reagira z ogljikovim dioksidom v zraku in skoraj z vsem, s čimer pride v stik, je treba zagotoviti, da je katalizator čist. Najboljši način za to je destilacija. To storite v digestoriju, saj je ta snov zelo grda. Ne dihajte je in se je ne dotikajte. Zamašek ali pluto na destilacijski napravi je treba oviti s teflonskim trakom, da se ne bi zažrl. Količina katalizatorja, ki se uporablja v naši 25-mililitrski reakciji, je nominalno 20 ml/mol, vendar so izkušnje pokazale, da je dejanska količina bližje 23 ml/mol, zato je treba kupiti količino, ki bo zagotovila količino 25 ml/mol benzaldehida. Dejansko količino je treba določiti z opazovanjem in jo ustrezno prilagoditi. Uporaba katalizatorja, ki ni čist, povzroči drastično zmanjšanje izkoristka.
Železov klorid (FeCl3)
To neškodljivo kemikalijo uporabljamo v redukcijski reakciji v majhnih količinah kot "usmerjevalec", ki spremeni ravnotežje reakcije v želeno smer. Nekaj kilogramov te snovi lahko opravi veliko reakcij.
Katalitični železov prah (Fe)
Železo, ki se uporablja v postopku redukcije, reagira s klorovodikovo kislino, pri čemer nastane plinasti vodik. Zaradi zahteve po dobri disperziji med redukcijo je potrebna uporaba prahu z drobnimi mrežnimi očesi, 80 ali 100. Uporabi se lahko tudi bolj grob prašek z velikostjo mrežnega očesa 60, vendar lahko povzroči težave, če je sistem mešanja neustrezen. Za reakcijo je potrebnih 200 g železovega prahu za vsak mol 1-fenil-2-nitropropena, ki se reducira. Ker bomo izvedli 20-molske redukcije, bo za vsako redukcijo potrebnih 4000 g železa.
Muriatna kislina (HCl)
To je preprosto razredčena klorovodikova kislina, običajno okoli 28-32 % v primerjavi s 37 % HCl. Deluje odlično, njena prednost pa je, da je na voljo v skoraj vsaki trgovini s strojno opremo. Za vsak mol 1-fenil-2-nitropropena, ki se reducira, je potrebnih 750 ml 37-odstotne HCl, kar pomeni, da je za vsako 20-molno redukcijo potrebnih 15 litrov kisline. Po izkušnjah tega pisca je bolj razredčena muriatna kislina enako učinkovita kot močnejša v enaki prostornini.
Metanol (MeOH)
Uporablja se kot topilo pri obdelavi rumenih kristalov nitropropena. Kupite metanol, ki ni bil razredčen z vodo - v nekaterih je le 60 % metanola. Hranite ga v zamrzovalniku.
Toluen
To je naše topilo za Knoevengelovo reakcijo. Na voljo je v vseh trgovinah z barvami, čeprav mnoga podjetja svoja topila preoznačujejo s hišnimi imeni, da jih ne bi nadlegovali narkotiki. Za identifikacijo izdelka uporabite številko "UN", ki mora biti na vsaki posodi. Ali pa preprosto vprašajte. Večina zaposlenih v trgovinah z barvami ne pozna razlike med toluenom in neoprenom in vam bodo z veseljem povedali vse, kar boste želeli. Za našo Knoevengelovo reakcijo potrebujemo 200 ml toluena za vsak mol benzaldehida ali 5000 ml za vsako reakcijo.
4.3 Proizvodnja 1-fenil-2-nitropropena
22-litrsko RB postavite v ogrevalni plašč. V posodo dodajte 10-20 PTFE (teflonskih) vreliščnih kamnov. Skozi širok sredinski vrat dodajte 5000 ml toluena, 2500 ml benzaldehida in 1875 ml nitroetana, v tem vrstnem redu, med mešanjem. V bližini imejte namazan in sestavljen reduktor, Dean-Starkov sifon in zahodni kondenzator. Ko bomo dodali n-butilamin, bomo morali dele hitro sestaviti. Z leseno paličico kot mešalom hitro in z mešanjem dodajte 550 ml n-butilamina. Reakcijska zmes bo iz bistre postala mlečne konsistence, saj se tvorita Schiffova baza in molekula vode (zaradi vode postane raztopina mlečna). Sestavite spojni reduktor, Dean-Starkovo past in Westov kondenzator drug na drugega ter zamašite obe stranski grli. Na vrh kondenzatorja pritrdite nastavek in napeljite izpušno cev v digestorij. Skozi kondenzator začnite spuščati vodo. Zgornjo polovico reakcijske posode in Dean-Starkov lovilec ovijte z aluminijasto folijo, da se izognete pretiranemu ohlajanju.
Vklopite oba grelna elementa in nastavite regulatorja temperature na 20 %. Pri tej nastavitvi bo segrevanje raztopine trajalo dolgo časa. Ko imate nekaj izkušenj s to reakcijo, lahko začnete z višjo nastavitvijo grelnega plašča (70 % za 20 minut na moji napravi). Zavedati se je treba, da za hlajenje uporabljamo le majhen zahodni kondenzator in da je potrebno zelo malo dodatne toplote, da se snov izpiha z vrha. Pri moji opremi je pravilna nastavitev 18 % - 20 % je prevroče. Bodite zelo previdni s toploto. Pri tem gre za to, da raztopino zavremo le toliko, da doseže dno kondenzatorja, kjer lahko azeotrop vode in toluena kondenzira v Dean-Starkovem lovilcu in se odstrani iz reakcijske raztopine. To se zgodi pri 85 °C.
Ko reakcija doseže kondenzator, se začne voda hitro kopičiti. Za 25 molsko reakcijo se bo ustvarilo 25 molov vode, ki jo je treba odstraniti, da se reakcija zaključi. Dean-Starkova past tega pisca vsebuje 25 ml vode, zato je za dokončanje 25-molske reakcije potrebnih skupaj 18 polnih vodnih past. Uporabite list papirja in označite vsakič, ko se past izprazni. Voda bo sprva pritekala hitro in bo za napolnitev pasti potrebovala le nekaj minut, nato pa se bo upočasnila, saj bo molekule vode vedno težje najti. Reakcija naj bi se končala v približno petih urah, vendar časa ne smemo uporabljati kot dokončnega kazalnika. Kakovost in stanje reakcije bomo veliko bolje ocenili z opazovanjem barve reakcijske zmesi. Ko odstranimo vodo, se začne raztopina obarvati svetlo oranžno, ko se reakcija bliža koncu, pa se barva poglobi. Uporaba prevelike količine katalizatorja, n-butilamina, bo povzročila, da bo reakcija do neke mere polimerizirala, kar bo imelo za posledico temno rjavo barvo raztopine, slabo kakovost kristalov nitropropena in močno zmanjšan izkoristek. Žal je ta reakcija zelo občutljiva na količino in kakovost katalizatorja. Premajhna količina katalizatorja bo znatno zmanjšala izkoristek, prevelika pa ga bo zažgala (polimerizirala). Ta pisec svetuje, da se izvedejo preskusne serije 1 in 5 mol, da se natančno določi potrebna količina n-butilamina. Če se reakcija nadaljuje, ko je odstranjena vsa voda, se bo začela polimerizirati, zato je treba pozorno spremljati barvo reakcijske raztopine in natančno slediti količini odstranjene vode. Tudi če ni bila odstranjena vsa teoretična količina vode, če barva raztopine začne temneti, jo umaknite. Izklopite gretje, počakajte, da se vrenje v posodi umiri, odstranite kondenzator in Dean-Starkovo lovilno posodo, nato posodo previdno dvignite iz grelnega plašča in jo postavite na plastično vedro v digestoriju. Pustite, da se čez noč ohladi na sobno temperaturo.
Sedaj bomo iz raztopine odstranili topilo toluen z vakuumsko destilacijo. Za izvedbo te destilacije potrebujemo nastavljiv vakuumski vir z veliko prostornino. Za odstranjevanje topil ne uporabljajte vakuumske črpalke - je težka za črpalko in predstavlja veliko nevarnost požara. Pri vakuumski destilaciji topil vedno uporabljajte aspirator. Tipičen univerzitetni aspirator, ki deluje s pritiskom vode 40 psi, ni primeren za ustvarjanje ustreznega vakuuma v veliki prostornini, kaj šele za nastavljiv vakuum. Delali bomo s sistemom s prostornino približno 27 litrov. V serijo pritrdite dva Zahodna kondenzatorja in ju previdno podprite s trojnimi ročaji ali lesenimi bloki, ki imajo na vrhu izrezane utore. Pritrdite 5000-mililitrsko bučko z okroglim dnom, ki je označena na 5000 ml. S to oznako bomo določili, kdaj smo končali. Ko je vse sestavljeno, vklopite grelno ploščo in nastavite regulacijo na 30 %. Bralčev sistem/oprema se bo še enkrat nekoliko razlikoval od mojega, zato bo moral opraviti nekaj manjših prilagoditev. Bistvo je, da se toluen destilira pri dovolj visoki temperaturi, da kondenzator utekočinja toluen, tako da se ne vsrka v vakuumski sistem, kjer bi lahko povzročil škodo. Približno 26-27 "Hg ali približno toliko bo temperatura destilacije približno 40-60 °C, kar je dovolj vroče, da se lahko kondenzira z vodo pri 10 °C. Toluena ne smemo poskušati destilirati pri normalni atmosferi, ker dodana toplota hitro polimerizira izdelek, ko se toluen odstrani. Prav tako se je treba prepričati, da smo odstranili VSE toluene; že majhna količina toluena prepreči nastanek kristalov ali pa povzroči nastanek kristalov slabe kakovosti, ki na prostem hitro polimerizirajo. Ker smo začeli s 5000 ml toluena, moramo odstraniti vsaj toliko. Uporabite oznako na sprejemniku.
Ko odstranimo toluen, izklopimo ogrevanje, razstavimo opremo, nato pa vročo oranžno tekočino, ki je ostala v posodi, prelijemo v dve 5-litrski plastični vedri, vsako od njiju napolnimo do približno 1/3 in nato pokrijemo. Veliko reakcijsko posodo na hitro sperite z metanolom, preden se ostanki prilepijo na stene. Tekoči nitropropen pustite nekaj ur, da se ohladi, nato ga pokrijte in čez noč postavite na dno zamrzovalnika. Zjutraj se bodo oblikovali kristali, zato moramo odstraniti vse nereagirane snovi in nečistoče. To storimo tako, da v eno od veder, v katerem je trdna masa kristalov, nalijemo približno en liter metanola, ki je bil zamrznjen teden ali dva, in maso razbijemo z velikim izvijačem. Rumeni kristali nitropropena so v hladnem metanolu le malo topni, vendar so nezaželeni ostanki reakcije zelo topni, zato bomo raztopili drobce, kristale pa pustili nedotaknjene. Ko se pretvori v suspenzijo, filtriramo skozi Buchnerjevo posodo. Enako storite z drugim vedrom. Svetlo rumene kristale izpraznite v velik pladenj za pecivo in jih pustite, da se posušijo. Ko se posušijo, jih dajte v petlitrsko vedro, pokrijte in postavite v zamrzovalnik. Na prostem bodo kristali nitropropena polimerizirali v približno enem mesecu. V zamrzovalniku se bodo ti kristali lepo ohranili vsaj dve leti.
Izplen te reakcije ni 100 %, kot je navedeno v drugi literaturi. Teoretični izkoristek je 79 %, vendar je najboljši dosežek tega pisca 74 %, povprečni pa 70 %. Ker en mol 1-fenil-2-nitropropena tehta 168 g, bi morali na koncu dobiti 25 mol x ,7 ali 17,5 mola kristalov nitropropena, ki tehtajo približno 2940 g. Ta pisec svetuje, da kemik pripravi in shrani vse rumene kristale nitropropena, preden nadaljuje z naslednjim korakom.
Kemik bo morda želel eksperimentirati z drugimi močnimi bazami, da bi našel alternativo n-butilaminu, ki je dovolj redek, da predstavlja zadušnico.
4.4 Redukcija 1-fenil-2-nitropropena v 1-fenil-2-propanon
4.4.1 Izdelava opreme
Ta postopek je najzahtevnejši od opisanih. Ne zato, ker je reakcijo težko izvesti, temveč zaradi opreme, ki jo je treba zgraditi, da je izvedljiva. Težava je v obsegu; dvomolsko redukcijo je mogoče izvesti v 5000 ml steklovini z uporabo grelnega plašča in standardne opreme za mešanje. Za redukcijo 20-molične serije je potrebna desetkrat večja prostornina, 50 litrov, nadzorovan vir toplote in povečana oprema za mešanje. Poleg tega bomo izvedli parno destilacijo za ekstrakcijo in čiščenje končnega izdelka, za kar bo potreben velik kondenzator. Želimo, da ta kondenzator med reakcijo deluje tudi v načinu povratnega toka, da kislina ne bi zavrela in vse uničila. Za nameček bomo delali s 15 litri muriatne kisline, kar pomeni, da mora biti vse izdelano iz nerjavečega jekla. Na srečo ta oprema ni niti težka niti draga za izdelavo. Potrebno je imeti varilni aparat TIG in biti vešč varjenja z njim ali pa poiskati delavnico, ki lahko opravi to delo. Če je treba uporabiti delavnice, je treba delo razporediti na več delovišč. Vsi vas bodo vprašali, za kaj je to namenjeno - preprosto jim povejte, da imate pogodbo o nerazkrivanju in da bi izgubili službo ali pogodbo, če bi jim to povedali. Ali pa si izmislite svojo zgodbo.
Naša reakcijska posoda bo 50-litrski nerjavni lonec za kuhanje, ki ga najdemo v trgovini s kuhinjskimi/restavracijskimi potrebščinami. Posoda mora biti iz nerjavnega jekla in ne iz aluminija. Visokokakovostni nerjaveči lonci imajo dno prevlečeno z aluminijem za boljši prenos toplote - to je dobro. Vsi so izdelani iz tankostenske nerjaveče pločevine, vendar poiščite najtežji lonec, ki ga lahko najdete. Ta lonec je šibka točka naše opreme, saj bo vrela klorovodikova kislina v 5-7 reakcijah prežrla steno lonca, nato pa bo treba kupiti nov lonec.
Da bi lonec zaprli, je treba na rob lonca privariti prirobnico in poskrbeti za pritrditev in zatesnitev pokrova. To storimo tako, da skrbno izmerimo premer oboda lonca in izdelamo ustrezno prirobnico. Za tesnjenje bomo uporabili 3/16" polipropilenski "O" obroček, za tesnjenje in pritrditev pa vrsto vijakov na zunanji strani. Obroč mora biti širok približno 2", z vijaki (3/8" nerjaveče okovje) na zunanji strani in utorom 1/16" x 3/16", izdelanim v površini prirobnice približno ¾" od notranjega oboda. Polipropilenski O-obroček je mogoče najti v večini dobrih trgovin s hidravliko in strojnih delavnic. Uporabili bomo O-obročke s premerom 1/8" ali 3/16", odvisno od tega, kaj je na voljo. Kupite dovolj za več obročkov, saj se ti obrabijo. Naša prirobnica mora biti ravna do 1/16", da se vrh ne ukrivi. Prirobnice ne varite na posodo, dokler ni izdelana zgornja plošča.
Prav tako moramo ves čas poznati temperaturo reakcije. V ta namen je treba na stranico lonca privariti nerjavno puše, ki ustreza industrijskemu termometru, ali pa na vrhu izdelati nastavek, skozi katerega lahko vstavimo dovolj dolg termometer, da doseže reakcijsko raztopino. Veliko sreče pri iskanju tako dolgega termometra. Ta pisec se je odločil za metodo z vdolbinico na strani in dosegel mešane rezultate - indikacija temperature je delovala odlično, vendar je vrela kislina pojedla termometre, zvar vdolbinice pa je ustvaril šibko točko, ki jo kislina napade in prebavi že po treh reakcijah. Če zvar po vsaki uporabi v celoti prekrijemo s hitro sušečim se J-B Weldom, se je življenjska doba lonca podvojila na šest reakcij. Prepričan sem, da se lahko kdo domisli česa boljšega. Lepo bi bilo imeti lonec s teflonsko prevleko.
Zdaj, ko imamo začetke reakcijske posode, potrebujemo vir toplote. Na srečo lahko skoraj povsod najdemo žare na propan, vključno s težkim žarom na sliki, ki je več kot primeren. 30lb rezervoar propana zadostuje za približno tri reakcije.
Zdaj moramo oblikovati zgornjo ploščo, kar je precej zapleteno. Najprej je treba izrezati in izvrtati ustrezen krog iz nerjavnega jekla debeline 3/16", da se prilega prirobnici in ju je mogoče priviti skupaj. Nato moramo predvideti teflonski ležaj na sredini. Pisec je zasnoval ležaj, izdelan iz 3-palčnega teflonskega okroglega materiala. Ker ima zobniški motor, ki se uporablja za vrtenje mešalnika, pogonsko gred ½", je bil ležaj sestavljen iz luknje ½" na sredini in ¾" širokega zunanjega roba, obdelanega do globine ½". Tako je nastala ½" debela stena puše, ki se je brez težav obdržala. Ob uporabi teh dimenzij je potrebna sredinska luknja premera 1,5" in štiri luknje z navojem 10-32 na zunanjem obodu. Priporočljivo je, da se teflonska puša najprej strojno obdela in nato namesti na vrh. Dobro se obnese zračnost gredi 0,003-5. Na žalost je treba za načrtovanje ležaja poznati premer pogonske gredi motorja. Veliko motorjev ima 5/8" pogonske gredi, ki bodo odlično delovale z zgornjo zasnovo puše, če preprosto povečate sredinsko luknjo in pustite 3/8" steno puše. Mešalna gred mora biti standardna okrogla gred iz nerjavnega jekla 316, ki ima na enem koncu obdelano ploščato površino, da se lažje pritrdijo lopatice.
Pomen močnega mešanja ni mogoče pretirano poudariti. Če na dnu ostane preveč železa, lahko povzroči pobeglo reakcijo, kar boste obžalovali. Da bi se temu izognili, poskrbite, da je železo v suspenziji, reaktanti pa v gibanju. Pisec je eksperimentalno ugotovil, da je približno 150 obratov na minuto dobra hitrost za mešanje, vendar se ta lahko spreminja glede na učinkovitost mešalnih lopatic. Lopatke na prikazani reakcijski posodi so bile preprosta plošča, privarjena na dno gredi, tako da se ni dotikala gredi termometra, vstavljenega skozi steno posode.
Zdaj, ko imamo ležaj in pogonsko gred, moramo izdelati nosilec, ki bo naš zobniški motor trdno držal v liniji z ležajem in pogonsko gredjo. Zgornja slika prikazuje elektromotor brez nosilca, saj je bila enota razstavljena za shranjevanje. Bralec bo pri oblikovanju nosilca prepuščen samemu sebi, saj je malo možnosti, da bi bil vaš reduktor popolnoma enak mojemu. Ker je treba na zgornji pokrov namestiti še dva dodatka, je treba že na začetku načrtovanja poiskati ustrezen zobniški motor in nato z namestitvijo motorja in nosilca počakati do konca. Motor mora imeti hitrost na gredi približno 150 vrtljajev na minuto in navor 32 palcev ali več, pri čemer je treba upoštevati, da je potreben večji navor, ko se obrača več reakcijske mešanice.
Na zgornjo ploščo je treba privariti 2-palčno nerjavno bradavico, da se vanjo namestijo kondenzator in njegovi priključki. Poleg tega je treba na mestu blizu zunanje strani zgornje plošče namestiti luknjo z navojem ¼". Tu se privije nerjavna bradavica ¼" NPT, ki je pritrjena na cevi 5/16 Tygon, ki vodijo do rezervoarja za kislino. Tu kislina vstopa v reakcijsko posodo.
Kondenzator in njegovi priključki so precej preprosti. Štirje 5-palčni odseki ½" tankostenske nerjaveče cevi so združeni v krog premera 2" in privarjeni v ravno prirobnico z zunanjimi luknjami za vijake. Uporabite ½-palčne vijake za trdnost in debelo gumijasto tesnilo. Zunanji vodni plašč je 4-palčna tankostenska izpušna cev za tovornjake, ki je lahka in poceni. Na vsakem koncu je opremljena z ¼" puše NPT za kroženje vode. Na koncu je zatesnjena z drugo prirobnico, tako da na koncu ostane 6-9 cm cevi, ki štrlijo ven. Vodni plašč mora biti dolg 4'. Za kroženje vode po sistemu uporabite cevi za pomivalni stroj, ki jih najdete v trgovini s strojno opremo in imajo na enem koncu navoj ¼" NPT, na drugem pa navoj za cev. Kondenzator bo treba podpreti z verigami zaradi njegove teže, ko je poln vode. Za uporabo kondenzatorja v načinu destilacije in refluksa je treba izdelati drugo prirobnico, ki jo je mogoče premikati v kombinaciji s standardnimi cevnimi fitingi. Za tega pisca se je dobro obnesla kombinacija 2-palčnega nerjavnega "T", 2-palčnega zamaška in 6-palčne niple s poševno prirobnico za približno 20 °C na koncu. Prirobnica adapterja se mora dobro spojiti s prirobnico kondenzatorja, da ne pride do puščanja.
Naslednji diagrami prikazujejo konfiguracijo kondenzatorja za destilacijo in refluks:
Potrebna je posoda za shranjevanje in doziranje murične kisline. Pisec uporablja majhno (5gal) plastično posodo za smeti z luknjo za sifon iz cevi Tygon, izvrtano tik nad linijo kisline. Za nadzor pretoka kisline v reakcijo je potreben 1/8" pretočni ventil iz nerjavečega jekla. Te ventile je mogoče najti v trgovinah z industrijsko opremo, kot je W.W. Grainger itd. Uporabiti je treba samo cevi iz Tygona, saj se večina drugih vrst kmalu strdi in poči.
4.4.2 Železova redukcija 1-fenil-2-nitropropena v 1-fenil-2-propanon
V posodo nalijemo 15 litrov čiste vode iz pipe. Temu sledi 4000 g katalitičnega železa, 3400 g (20 mol) 1-fenil-2-nitropropena in 40-50 g železovega klorida. Zgornji del s kondenzatorjem sestavite v načinu refluksa, zaženite pretok vode skozi kondenzator, začnite mešati in prižgite gorilnik na propan. Opazujte termometer in izklopite ogrevanje, ko temperatura doseže 90 °C. V dveh urah počasi in v majhnih odmerkih dodajajte mravljinčno kislino. Opazujte vrh kondenzatorja, da ne bi opazili znakov, da stvari uhajajo izpod nadzora. To reakcijo je treba izvajati v majhni lopi ali drugem gospodarskem poslopju z dobrim prezračevanjem. V lopo namestite zmogljiv izpušni ventilator (500+cfm). Razlog za to je, da so hlapi pri tej reakciji zelo jedki in če reakcija steče, je treba za nekaj časa zapustiti lopo, da se hlapi odstranijo. Skupaj se doda 15 litrov murične kisline. Ko je dodana vsa kislina, pustite, da se mešanje nadaljuje še dve uri, preden preidete na naslednji korak.
Zdaj moramo izločiti naš P2P iz grde črne gmote v reakcijski posodi. To bomo storili s parno destilacijo. Odklopite kondenzator, prirobnico in spojko "Tee", pri čemer pustite 2-palčno vtičnico odprto. Mešalnik se mora še naprej vrteti. Nato hitro vlijte približno 4 litre nasičene raztopine luga, ki se je čez noč ohladila. Nekaj toplote in pare bo nastalo, ko bo lug nevtraliziral muriatno kislino. Tee, prirobnico in kondenzator sestavite v načinu destilacije in začnite pretakati vodo skozi kondenzator. Pod konec postavite 20-litrsko vedro in prižgite gorilnik na propan na visoko temperaturo. Prenehajte z mešanjem. Destilirajte nad vodo in P2P, dokler ni vedro polno, nato izklopite ogrevanje.
Izkoristek pri tej redukciji je 75 %, ne glede na to, kako zelo se nam zdi, da smo jo izpustili, zato moramo pričakovati, da bomo dobili 15 molov ali nekaj več kot 2000 g P2P. Ker je gostota P2P blizu gostote vode, to pomeni približno 2 litra izdelka.
Zdaj moramo P2P izločiti iz vode, ga očistiti in shraniti za poznejšo uporabo. To storimo tako, da 3000 ml vode/P2P nalijemo v dva ločilna lijaka po 4000 ml. V vsako od njih nato dodamo približno 300 ml nasičene raztopine luga in močno stresamo 3-5 minut. S tem se zagotovi, da ni ostankov kisline, ki lahko in bo zastrupila katalizator pri uporabi. Po temeljitem stresanju se v vsak ločilni lijak doda 400 ml metilenklorida in se močno stresa 2-3 minute. Metilen klorid je zlahka dostopno topilo za večino plastičnih mas. Preverite v trgovinah z izdelki iz plastičnih mas, kjer prodajajo vedra, plastične plošče itd. Ker je metilen klorid težji od vode, bo pobral P2P in ga prenesel na dno ločilnega lijaka. To traja nekaj časa, zato se ne sme hiteti. Ta pisec pusti separacijo stati 6 ur, preden spodnjo plast odcedi v litrsko vinsko steklenico ali še bolje v steklenico iz jantarnega stekla. Iz plastične vrečke izrežite kvadratek in ga uporabite za tesnilo med pokrovom steklenice in pokrovčkom. Dodajte še 400 ml metilen klorida, močno pretresite in pustite, da se pred odcejanjem ponovno usede za 6 ur. To je dovolj dobro, nadaljujte z naslednjo serijo. Po končanem postopku bi morali imeti 3-4 galone raztopine metilen klorida/P2P.
Sedaj bomo obnovili topilo metilen klorid za ponovno uporabo in destilirali P2P. Uporabite 5000 ml posodo z okroglim dnom in metilen klorid destilirajte pri temperaturi od 39 do 60 °C. Topilo vrnemo v posodo in nadaljujemo, dokler v posodi ne ostane le še približno 2000 ml P2P. Dodajte vrele kamne in vakuumsko destilirajte ostanke metilen klorida in vode, dokler ni jasno, da je ostal samo P2P. S čistim sprejemnikom in svežimi vreliščnimi kamni destilirajte P2P pri 105-115 °C. Ne destilirajte pri temperaturi, nižji od 105 °C, sicer bo P2P s seboj prenesel onesnaževala, ki bodo temneje obarvana. P2P je bistra, bledo rumena tekočina, ki diši po mačjem urinu. P2P bo v nekaj tednih samodejno oksidiral, če bo ostal na sobni temperaturi, zato ga dajte v zamrzovalnik, dokler ne bo pripravljen za uporabo.
Za ekstrakcijo P2P iz vode lahko uporabimo toluen, vendar ga je treba vakuumsko destilirati in ločitev bo potekala na vrhu in ne na dnu kot pri metilen kloridu. Ločevanje traja približno enako dolgo kot pri uporabi metilen klorida.
4.4.3 Alternativni postopek redukcije
Za tiste, ki ne morejo ali nočejo izdelati res velikega števila zgoraj opisanih mehanskih elementov, obstaja alternativni postopek redukcije, ki se bralcu lahko zdi priročnejši ali pa tudi ne. Pri tej redukciji, ki je povzeta po čudoviti knjigi Dr. Aleksandra Šulgina PIKHAL, se za ustvarjanje vodika z reakcijo s katalizatorskim železom namesto muriatne kisline uporablja ledeniška ocetna kislina. Prav tako se očisti z vodo in odpravi zgoraj navedeni korak destilacije s paro. Slaba stran je, da je, kot je opisano, za zmanjšanje enakovredne količine nitropropena potrebna veliko večja količina kisline. Morda je mogoče zmanjšati količino potrebne kisline, zato prepuščam zainteresiranim, da to razvijejo naprej.
V posodo z vodo postavite 1000-mililitrsko čašo iz Pyrexa in jo postavite na vročo ploščo. Dodajte 140 ml ledocetne kisline in 32 g katalitičnega železa z 80-100 mrežnimi očesi. Segrejemo na približno 85 °C, tik pod točko, ko se začnejo pojavljati bele soli, nato dodamo 10-15 g kristalov 1-fenil-2-nitropropena, raztopljenega v 75 ml ledene ocetne kisline. Dodajamo počasi, tako da reakcija poteka intenzivno, brez pretiranega penjenja. Po dodajanju nadaljujte s segrevanjem še 1,5 ure. Površina bo postala skorjasta, belkasta in se bo vzpenjala po stenah čaše. Odstranite s segrevanja in zmešajte v 2000 ml čiste vode. Dodajte dovolj koncentrirane raztopine luga, da nevtralizirate kislino, nato ekstrahirajte z metilen kloridom in destilirajte natanko tako, kot je navedeno zgoraj. To lahko povečate z uporabo vedra iz polipropilena (poskusite vedra za olje Chevron Delo 400). Ta trpežna vedra prenesejo temperature do 100 °C, ne da bi se deformirala. Lahko pa uporabimo tudi posodo iz nerjavnega jekla, navadno ali prevlečeno s teflonom. Ledena ocetna kislina ima močan vonj po kisu, ki se pri segrevanju hitro razprši, zato je težko prikriti težave z vonjem. Ker pa za to ni potrebna elektrika, lahko to počnemo kje v gozdu. Dr. Shulgin je ta postopek zasnoval za zmanjšanje nitrostirena, povezanega z MDMA, zato ga je mogoče uporabiti tako za met in ekstazi, če se najde zaloga piperonalov. Bralec bo ugotovil, da se večina opisanih postopkov uporablja za izdelavo obeh izdelkov. Pisec je ta postopek preizkusil z odličnimi rezultati, pri čemer je dobil 75-odstotni izkoristek zelo čistega in brezbarvnega P2P.
5.0 Proizvodnja metilamina iz formaldehida in amonijevega klorida
Za uporabo fenilacetonov kot predhodnikov metamfetamina in ekstazija je za dokončanje reakcije potreben metilamin. Na srečo ga je dokaj enostavno, čeprav dolgotrajno izdelati. Tako formaldehid kot amonijev klorid sta lahko dostopni kemikaliji, ki se pogosto uporabljata v industriji. Formaldehid je mogoče dobiti pri taksidermistih, amonijev klorid pa v številnih prodajalnah galvanizacije in celo v drogerijah. Ponovno imamo dvostopenjski postopek; v prvem se izdelajo kristali metilamin hidroklorida, ki se do uporabe hranijo v zamrzovalniku, v drugem pa se metilamin zbere in razredči.
5.1 Oprema
Za izvedbo tega postopka bomo potrebovali naslednjo opremo.
- 10-litrski grelni plašč s togo podlago in dvojnim krmiljenjem.
- dve 10-litrski bučki z okroglim dnom in tremi vratovi
- tri 2000-mililitrske erlenmajerice RB.
- 30-centimetrski zahodni kondenzator.
- 500 ml kapljični lij.
- 75-centimetrski povratni kondenzator z dvojno površino in spojkami 24/40 (spodaj moški, zgoraj ženski).
- več čistih 5-litrskih in 5-galerskih veder s pokrovi.
- izdelan kondenzator, ki lahko kondenzira amoniak (bp -33 °C). Ta kondenzator je izdelan z uporabo 1-litrske pločevinke za barvo in odseka zavorne cevi ¼", ki jo najdete v trgovini z avtomobilskimi deli. Približno 24 cm zavorne cevi je previdno navito v spiralo, ki se prilega pločevinki z barvo. Na pločevinko sta spajkana izhodna cev, dolga približno 2", in vhod. Na dnu ne sme biti puščanja. Prav tako zavorna cev ne sme imeti nobenega dela, ki bi bil ukrivljen ali potekal "navzgor" - to lahko povzroči resne težave s protitlakom. Ko je ta kondenzator napolnjen približno do 1/3 z metanolom ali etanolom in ohlajen s suhim ledom, bo imel temperaturo -75 °C, kar je dovolj hladno za kondenzacijo amoniaka. Oblecite pločevinko z izolacijo cevi in lepilnim trakom. Brez izolacije je treba suhi led dopolnjevati v dovolj kratkih časovnih presledkih, da je moteč. Pisec je priložil ročaj za montažo, vendar je pozneje ugotovil, da je veliko lažje, če ga preprosto postavite na mizo ali klop ustrezne višine. Izvedite poskusni preizkus z alkoholom in suhim ledom, da preverite, ali se ob hitrem ohlajanju spajke pojavijo kakšna puščanja. Preverite, ali voda nemoteno teče skozi kondenzator brez protitlaka. Tega dela opreme ne želite preizkušati med uporabo.
- Poleg kondenzatorja s suhim ledom bomo morali skozi povratni kondenzator pretakati ledeno vodo, da bi kondenzirali vodno paro, ki lahko spremlja metilaminski plin. Pisec je na prodaji rudarske opreme kupil popolnoma dober obtočni hladilnik, ki črpa raztopino antifriza s temperaturo -20 °C. Sicer pa lahko iz akvarijskih črpalk in 10-galonske Colemanove skrinje za led izdelate povsem sprejemljivo hladilno napravo. Dve akvarijski črpalki povežite vzporedno, tako da lahko druga črpalka, če sredi reakcije ena odpove, nadaljuje postopek do konca. Na vrhu hladilnika izvrtajte luknje za kabel črpalke in obtočne cevi. Na dno dodajte plast vode in vanjo vrzite več vrečk ledu. Ko se led stopi, ga dodajte še več. Tako bomo dobili približno 1 °C obtočne raztopine. Če želimo hladnejšo raztopino, preprosto uporabimo poceni vodovodno sredstvo proti zmrzovanju, ki ne zamrzne pri -30 °C, in ga namesto z vodnim ledom ohladimo s suhim ledom. Črpalke lahko pri nižji temperaturi postanejo nezanesljive.
5.2 Kemikalije
Za izdelavo uporabne količine metilamina je potrebno naslednje.
- 10-20 galon 35-40-odstotnega formaldehida
- 10 kg natrijevega hidroksida (luga)
- Destilirana voda
- 40-kilogramski blok suhega ledu, zavit v časopis in shranjen v dobri ledeni skrinji.
- Približno 40 funtov ledenih kock ali ledenih blokov iz supermarketa.
- 40-50 kg amonijevega klorida. Industrijski amonijev klorid je običajno pomešan z malo kalcijevega klorida, da se ne zlepi in strdi, in se imenuje "obdelan" amonijev klorid. Kalcijev klorid ne vpliva na reakcijo, zato lahko uporabite poceni industrijske 50-kilogramske vreče.
5.3 Metilamin hidroklorid
Postavite 10-litrski grelni plašč s togo podlago v digestoriju. Ustvarjali bomo nekaj formaldehidnega plina, ki ga ne želimo vdihavati.
Reakcijsko posodo napolnite s 3 kg amonijevega klorida in 6 litri 35-40 % formaldehida. Amonijev klorid se ne bo raztopil, zato ga premešamo z leseno palico. Pritrdite 30-centimetrski zahodni kondenzator, vakuumski odjemnik in 2000-mililitrsko sprejemno RB bučko. Kratek odsek plastične cevi iz vakuumskega odvoda napeljite v majhno vedro z vodo. S sponko postavite konec cevi tik pod površino vode. Nekaj nastalih plinov bo absorbirala voda, preostanek pa bo šel skozi zračnik. V eno od stranskih lukenj na trojnem vratu namestite gumijasti zamašek z eno luknjo in termometrom, da lahko zlahka odčitate temperaturo raztopine. Kemik nato vklopi ogrevanje in za kratek čas nastavi krmiljenje na 70 % polni obseg. Ko temperatura raztopine doseže 60 °C, zmanjša regulacijo ogrevanja na približno 25 % in počasi dvigne temperaturo na 100 °C. Amonijev klorid se bo zdaj začel topiti, pri čemer si lahko pomagamo s hitrim mešanjem s paličico. Ko bo raztopina dosegla 70 °C, bo v vedru z vodo začelo brbotati malo plina. Ko se bo temperatura dvignila na 100 °C, bo nastalo veliko plina, kar bo povzročilo tlak v posodi. Tlak narašča zaradi protitlaka, ki ga ustvarja premajhen zahodni kondenzator. Pravzaprav je kondenzator omejujoči dejavnik pri tej reakciji, sicer bi uporabili 22-litrsko napravo in podvojili prostornino. Pisec je to reakcijo izvedel v 22-litrski napravi in je ne priporoča. Tisti, ki so seznanjeni s proizvodnjo metilaminov, se bodo spraševali, zakaj se ne uporablja lonec z oljem, segret na ustrezno temperaturo; odgovor je, da je ta pisec odkril, da je mogoče temperaturo raztopine vzdrževati na 104-106 °C s skrbno nadzorovanim grelnim plaščem. Malo se je treba poigrati z nastavitvami krmiljenja, vendar to ni težko. Če ima kemik težave z vzdrževanjem stabilne temperature, se preprosto vrne k metodi lončka z oljem. Ko temperatura raztopine doseže 100 °C, zmanjšajte temperaturo na približno 15 %. Ko se raztopina stabilizira pri 105 °C in plin v vedru z vodo ne povzroča več mehurčkov, lahko kemik v naslednjih petih urah v 15-30-minutnih presledkih uporabi vakuumski aspirator. Po petih urah izklopi ogrevanje, odstrani trojno grlo z grelnega plašča in ga pusti, da se čez noč ohladi na sobno temperaturo. Zaradi ohlajanja se iz raztopine obori veliko kristalov amonijevega klorida. Kristale filtrirajte in jih shranite v ločenem vedru za poznejšo ponovno uporabo, svetlo rumen filtrat pa shranite v drugem vedru. Ta postopek ponovite še nekajkrat, dokler ni 20-24-litrsko vedro polno tekočine.
Nato na enak način kot prej pripravite 10-litrsko trojno vrečko in dodajte približno 7 litrov nakopičene tekočine v vmesni fazi. Nastavite grelni plašč na približno 30 % in z izpustom na vakuumskem sistemu ustvarite podtlak v aspiratorju -28,Hg. Paziti je treba, da se vsi priključki temeljito namažejo z mastjo Dow-Corning High Vacuum Grease ali enakovredno mastjo, da se prepreči zmrzovanje steklovine. Kemik zdaj potrpežljivo destilira vodo in kislino iz mešanice, dokler se trdne snovi ne začnejo izločati iz raztopine in se v reakcijski posodi začnejo pojavljati močni "udarci". To lahko traja 5-6 ur ali več. Na tej točki izklopi ogrevanje, razstavi napravo in vsebino reakcijske posode zlije v vedro v digestoriju. Pustite čez noč, da se ohladi na sobno temperaturo, pri čemer bo treba izločiti še eno veliko količino kristalov amonijevega klorida. Tokrat pa se bo amonijevemu kloridu primešalo malo metilamin hidroklorida. Ker je metilamin hidroklorid zelo higroskopičen, so soli lahko lepljive. Filtrirajte skozi Buchnerjevo posodo, pri čemer ostanejo pridobljene soli v enem vedru, rumenkasta tekočina pa v drugem. Ponavljajte, dokler v vedru druge stopnje ni dovolj tekočine za nadaljevanje tretje stopnje. Zdaj se nam že zdi, da lahko povečamo zmogljivost sistema tako, da preprosto postavimo še eno 10-litrsko napravo in obdelujemo vzporedno. S pravilno organizacijo ločenih stopenj lahko ena oseba v 9 tednih proizvede približno 80 litrov 40-odstotnega metilamina, če se temu posveti. To je dovolj metilamina za izdelavo 175 kilogramov čistega metamfetamina.
V tretji fazi uporabimo tekočino, ki smo jo zbrali v drugi fazi, in iz raztopine potegnemo še več vode in kisline z uporabo vakuuma 26-27 "Hg, ki je nekoliko nižji od vakuuma, uporabljenega v drugi fazi. Nastavitev vakuuma je pomembna, saj bo premočan vakuum povzročil "udarce" znotraj reakcijske posode, če pa bo prešibek, ne bo izvlečeno dovolj vode, da bi dobili kakovostne kristale, ki se ne stopijo takoj, ko pridejo v stik z vlažnim zrakom. Iz raztopine potegnite čim več vode, preden se kristali metilamin hidroklorida izločijo iz raztopine in se začne močno "brbotanje", nato reakcijo prekinite in vročo zmes pustite, da se čez noč ohladi. S čistim Buchnerjevim filtrom temeljito filtrirajte kristale metilamin hidroklorida, nato pa jih odvrzite v petlitrsko vedro, ki je nekaj dni počivalo v zamrzovalniku. Kristali metilamin hidroklorida so belkasti kristali ploščatega tipa. Če kristale hranite v zamrzovalniku, kjer je prehladno, da bi v zraku ostala voda, preprečite, da bi kristali iz zraka nabrali vodo in se stopili. Preostalo gosto zlato tekočino zavrzite. Postopek ponavljajte, dokler se ne nabere polno petgalonsko vedro zamrznjenih kristalov, kar je količina, ki jo lahko v enem dnevu spremenite v metilaminsko raztopino.
5.4 Metilaminska raztopina
V tem koraku bomo zmešali metilamin hidroklorid in natrijev hidroksid, da se sprosti metilamin plin, ki se nato kondenzira s suhim ledom/alkoholom, kar nam omogoča, da zberemo čisto metilaminsko tekočino in jo shranimo v vodni raztopini.
Preden lahko nadaljujemo, je treba opraviti nekaj pripravljalnih del, da bodo stvari potekale gladko. Večer prej je treba pripraviti približno 8 litrov 50-odstotne raztopine natrijevega hidroksida. Poleg tega je treba nekaj dni prej na dno zamrzovalnika postaviti eno galonsko steklenico (uporabljeni vrči za vino), ki vsebuje 2 kg zdrobljenega ledu. Tekoči metilamin bomo morali razredčiti z destilirano vodo, razen če nameravamo izdelati ekstazi; v tem primeru bomo želeli čisti metilamin zmešati z etanolom, ki je bil približno teden dni zamrznjen, in ga shraniti v zamrzovalniku. Metilamin/etanol ne bo dolgo zdržal, saj bo metilamin sčasoma zavrel tudi v zamrzovalniku, vendar je to veliko varneje kot shranjevanje čistega metilamina samega. Raztopino metilamin/alkohol je treba porabiti v enem tednu. Metilamin/voda se dobro hrani več let, če je shranjen na hladnem.
Zavedati se je treba, da je ta korak lahko zelo nevaren za življenje in svobodo. Nepravilno izveden postopek lahko povzroči in bo povzročil, da strupeni in smrdljivi metilamin napolni strukturo in se izlije na ulico, kjer ga bodo čutili vsi v razdalji enega kilometra. Stavba bo smrdela, dokler je ne bodo porušili, in nesrečni kemik, ki bo to doživel, bo prav tako dolgo smrdel po njej. Med izvajanjem tega postopka je treba biti trezen in pozoren.
Opremo namestimo tako, da v bližini digestorija na tla položimo 10-litrski grelni plašč, tako da se morebitni sproščeni hlapi posesajo ven. V plašč postavite čisto trojno grlo. V trojno držalo, pritrjeno na 36-palčno laboratorijsko stojalo, namestite 75-centimetrski povratni kondenzator z dvojno površino. Pritrdite cevi hladilnika z vhodom na dnu in izhodom na vrhu ter zaženite črpalko hladilnika. Vrh povratnega kondenzatorja mora biti v razdalji nekaj centimetrov od mize ali mizne plošče. Metilaminski kondenzator postavite na mizo in ga povežite s kondenzatorjem s pomočjo dela cevi Tygon in ogončka, ki se prilega steklenemu spoju 24/40. Ne uporabljajte togih povezav med različnimi mehanskimi sklopi. Za tiste, ki imajo nekaj izkušenj s steklom, lahko izdelajo copato iz dela steklene cevi in vtiča 24/40. Izhodni konec našega kondenzatorja za pločevinke z barvo je s cevjo Tygon povezan z gumijastim zamaškom z dvema luknjicama, ki se tesno prilega steklenemu spoju 24/40. V zamašek sta vstavljena 4-palčni del steklene cevi in 3-palčni del. Na daljši del pritrdite cev Tygon. Odrežite odsek plastične cevi, ki vodi od kratke cevi zamaška do notranjosti digestorija. To je naš zračnik. Nato previdno stehtajte tri 2000-mililitrske erlenmajerice RB in to vrednost nekam zapišite, vsako erlenmajerico pa označite s koščkom lepilnega traku okoli vratu. Pomembno je, da lahko natančno določimo, koliko metilamina smo izdelali, ko ga bomo razredčili z vodo. Na bučke ne nanašajte markerjev, saj bodo z alkoholom izginili, temveč uporabite lepilni trak na vratu. Nato postavite 36-palčno laboratorijsko stojalo in obroč (približno 6-8") v bližino mize in našega metilaminskega kondenzatorja. Uporabite 5-litrsko plastično vedro, ki je ob straneh ovito v izolacijo, in ga postavite na takšno višino, da bo 2000-mililitrska erlenmajerica lepo sedela v njem, ne da bi potrebovali dolg odsek cevi med kondenzatorjem in erlenmajerico. Ročaj vedra zaradi varnosti zataknite za vrh laboratorijskega stojala, nato pa okoli vratu 2000-mililitrskega sprejemnika pritrdite trojno držalo. Sprejemnik mora biti trdno pritrjen, sicer bo plaval v vedru, ko bomo dodajali alkohol in suhi led. Sprejemnik je treba hraniti pri temperaturi -75 °C, sicer bo metilamin na nas zavrel. Metilamin ima vrelišče -6 °C, zato bo ta snov zavrela, tudi če jo hranimo v globokem mrazu. Zagotoviti moramo tudi, da naš zamašek ne bo pomotoma izskočil iz sprejemne bučke, zato v trgovini z raznimi izdelki kupimo trakove Velcro, ozki trak potisnemo med steklene cevke na zgornji površini zamaška in z drugim trakom, ovitim okoli vratu sprejemnika, ko je zamašek na mestu, ujamemo konce in povežemo vse skupaj. Trakovi in drugi materiali za lepljenje na kemični osnovi postanejo pri -70 °C krhki. Nazadnje napolnite posodo za barvo in vedro z metanolom in ju počasi ohlajujte z dodajanjem kosov suhega ledu, enega za drugim, dokler ne zavreta več hitro, ampak ostaneta trdna na dnu. Posoda za barvo mora biti približno 75 % polna, vedro pa napolnjeno do točke, ki je vsaj do polovice višine sprejemne bučke. Zdaj smo pripravljeni za rock and roll.
S pomočjo lijaka s širokim ustjem in koščka lesenega dleta vmešamo kristale metilamin hidroklorida iz zamrzovalnika v trojno bučko, dokler ni polna največ do 1/3. Na trojno grlo pritrdimo povratni hladilnik in v eno stransko grlo namestimo 500 ml kapljični lij. Z zaprto zaporno pipo ga napolnite s 50-odstotno raztopino luga. V glavno reakcijsko posodo s pomočjo lijaka hitro dodajte 400 g suhega natrijevega hidroksida. Vratca hitro zamašite s steklenim zamaškom. Takoj ko se lugi dotaknejo kristalov metilamina, nastane plin metilamin in natrijev klorid (sol). Po začetnem izbruhu, ki ga lahko opazujemo, kako steče v sprejemno posodo, se reakcija umiri. Zdaj je pravi čas, da preverite in zagotovite, da so vsi priključki tesni in da v kondenzatorju ni nobene zamašitve, ki je lahko pogubna. Nato odprite zaporno pipo in pustite, da raztopina luga priteče. Težko je ugotoviti, kdaj je bilo dodanega preveč luga, saj reakcija doseže vrh z zakasnitvijo, zato je priporočljivo postopati počasi in pozorno opazovati sprejemno bučko, ali se v njej pojavljajo znaki prevelike količine tekočine. Metilamin je bistra tekočina z gostoto približno 0,7. Poskrbite, da sta posoda za barvo in sprejemno vedro napolnjena s suhim ledom, hladilna posoda pa z vodnim ledom, medtem ko v presledkih dodajate raztopino luga. Po dodajanju počakajte, da se kondenzacija umiri, in šele nato dodajte več luga. Sčasoma z dodajanjem dodatne raztopine luga ne bo več tekočega metilamina, zato moramo preostali metilamin iz raztopine vode, soli, metilamina in dimetilamina zavreti. Preostali metilamin je zdaj v vodni raztopini, kar bi najraje preprečili, vendar mora biti vode dovolj tudi za raztapljanje soli in ohranjanje dimetilamina v raztopini, zato ne zmanjšujte količine vode, uporabljene v raztopini luga. Ogrevalni plašč obrnite na 50 % in počakajte, pri tem pa ohranjajte hladno vodo. V naslednjih dveh urah bo preostalih 60-70 % metilamina zavrelo skozi povratni hladilnik, kjer se voda in dimetilamini kondenzirajo, nato pa skozi posodo za barvo v sprejemnik. Opazujte, ali se na steklu povratnega kondenzatorja nabira sol. To je znak, da je v raztopini premalo vode, zato počakajte, da se vrenje umiri, in pred nadaljevanjem destilacije hitro dodajte približno liter destilirane vode. Ko metilamin ne pride več na površje ali se zmanjša na kapljico vsakih nekaj sekund, je serija končana. Izklopite ogrevanje in pustite, da se stvari ohlajajo približno 20 minut, dokler vrenje popolnoma ne popusti. Med tem časom odstranite 2000-mililitrsko sprejemno posodo in jo zelo, zelo previdno odnesite v digestorij, da jo stehtate. Upoštevajte, da bo tekoči metilamin, če vam pade in se razlije, takoj zavrel v plin, verjetno ubil nerodnega kemika in zagotovo bo vaš laboratorij še nekaj tednov v središču pozornosti. Ne spusti ga! Prenašajte ga v zamrznjenem vedru (ne v toplem). Ko ste metilamin stehtali v digestoriju, v tekočino spustite čist termometer in ga pustite nekaj minut, dokler se temperatura ne dvigne na -30 °C. Tako bo morebitni tekoči amoniak, ki ga ne želimo, izhlapel in ostal bo le čisti metilamin. Odtehtamo ga, odštejemo težo bučke in maso v gramih delimo z 0,7, da določimo prostornino. 1000 g metilamina zavzame približno 1400 ml. Zelo počasi in previdno dodajte to prvo serijo metilamina v 1-litrski vrč za vino, ki vsebuje 2 kg zdrobljenega ledu. Morda se bo precej kadilo, v tem primeru je treba ustaviti, v metilaminski sprejemnik vstaviti gumijast zamašek (ne uporabljajte stekla) in vse skupaj za nekaj časa postaviti v zamrzovalnik.
Na srečo je treba to grdo opravilo opraviti le enkrat. Ko dobimo količino metilaminske raztopine, za katero vemo, da je 40 %, lahko preprosto dodamo dovolj destilirane vode za naslednjo serijo in jo damo v zamrzovalnik. Razredčena raztopina metilamina ne bo zamrznila, zato lahko preprosto dodamo tekoči metilamin, da raztopina doseže zahtevano koncentracijo. Formula je preprosta: enake količine destilirane vode in čiste metilaminske tekočine dajo 40-odstotno metilaminsko raztopino. Odvisno od natančne količine kristalov v trojnem grlu je treba imeti med 900 g in 1200 g čiste metilaminske tekočine. Tisti, ki izdelujejo MDMA, dodajo 100 ml čistega metilamina 250 ml etanola, ki je bil približno teden dni v zamrzovalniku. To zmanjša vsebnost vode v reduktivni aminizaciji MDMA in izboljša izkoristek.
Ko je prva serija končana, kemik hitro pripravi drugo trojno grlo in ponovi postopek. Ko ima kemik nekaj izkušenj, lahko naredi štiri serije v enem dnevu, če začne zgodaj.
6.0 Proizvodnja 70-odstotne dušikove kisline
Dušikova kislina je bistvena kemikalija, ki je potrebna za izdelavo aqua regia. Je tudi bistvena sestavina pri proizvodnji eksplozivov iz dušikovega estra, zaradi česar je skrbno nadzorovana kemikalija. Zlatarji lahko kupijo zelo majhne količine (50 ml) za izdelavo aqua regia za raztapljanje zlata, platine in rodija. V nekaterih postopkih galvanizacije se uporablja dušikova kislina. Na srečo je 70-odstotno dušikovo kislino enostavno izdelati.
6.1 Kemikalije
Pridobiti je treba naslednje kemikalije.
- Koncentrirano (98 %) žveplovo kislino H2SO4. Ta kislina se pogosto uporablja v industriji, pri čemer je najbolj vidna uporaba kot baterijska kislina, ko je razredčena.
- Natrijev nitrat. Tudi ta kemikalija je zaradi uporabe v eksplozivih precej strogo nadzorovana, vendar se v industriji uporablja tako pogosto, da jo je precej lahko dobiti. V enakovrednih molskih količinah lahko uporabimo tudi kalijev nitrat. Poiščite ga v drogeriji.
- Suhi led. Dvajsetkilogramski blok bo zadostoval; ob uporabi se razbije na majhne kosmiče.
- Vrečka kamene soli in več vrečk zdrobljenega ledu.
6.2 Oprema
- 2000-mililitrska erlenmajerica RB
- 1000-mililitrska erlenmajerica RB
- 30 cm zahodni kondenzator
- Enoelementna 1000W električna kuhalna plošča iz trgovine s strojno opremo.
- Srednje velik kuhinjski lonec. V lonec se mora prilegati 2000-mililitrska erlenmajerica.
- Laboratorijski dvigalo za dviganje in spuščanje kuhalnika in lonca. Primeren laboratorijski podstavek je lahko izdelan iz predelanega avtomobilskega podstavka s škarjami. Na zgornji del je privarjena ravna površina 10 "x10", privarjena je okrogla jeklena plošča za nastavitev višine, na zadnjo spodnjo površino pa je privarjena matica, ki sprejme standardno gred laboratorijskega stojala. To je potrebno za obešanje 2000-mililitrske erlenmajerice, ki vsebuje naše reaktante.
- Cev premera 3-4", dolga približno 30 cm (odrezana po meri). Ta cev bo nameščena okoli zahodnega kondenzatorja, na spodnjem koncu zamašena in napolnjena s suhim ledom. Lahko je plastična ali kartonska (poštne cevi). Prepričajte se, da se kondenzator prilega cevi.
- 2-litrsko plastično vedro ali druga posoda, v katero se bo 1000-mililitrska erlenmajerica RB dobro prilegala.
- vir vakuuma, ki ga je mogoče nadzorovati.
6.3 Razprava
Ta postopek je enostaven za izvedbo in omogoča izdelavo 400 ml 70-odstotne dušikove kisline v enem dnevu. Osnovna zamisel je vakuumska destilacija dušikovega oksida, ki nastane pri reakciji žveplove kisline z natrijevim nitratom, njegova kondenzacija v tekočino s suhim ledom in nato kapljanje v destilirano vodo, da se nastala kislina zajame in razredči. Zadnji korak je prekuhavanje odvečne vode, tako da iz vsake serije ostane približno 200 ml zelo čiste kisline. Triki za uspešno izvedbo te reakcije so nadzorovan vir vakuuma in natančen nadzor vira toplote.
Postavite laboratorijski podstavek z vročo ploščo in loncem, ki počivata na zgornji površini. Prazno 2000-mililitrsko erlenmajerico RB obesite nad lonec s trojnim držalom. Postavite jo tako, da je dno erlenmajerice zunaj lonca. Prav tako se prepričajte, da je lonec mogoče dvigniti do točke, ko se bo erlenmajerica dotikala dna lonca.
Medtem ko je bučka na dnu lonca, dodajte toliko rastlinskega olja (Wesson Oil je primerno), da je približno 1 cm od zgornjega roba lonca. Spustite laboratorijski podstavek, kuhalno ploščo in lonec. 2000-mililitrsko bučko obrišite s papirnato brisačo in jo odstranite. Vklopite grelno ploščo na srednjo vrednost. Olje želimo segreti na 90-100 °C in ne bolj vroče, zato ga izmerimo s sladkornim termometrom in ustrezno prilagodimo nastavitev kuhalne plošče. Zdaj imamo natančen vir toplote, ki ga lahko z dviganjem ali spuščanjem laboratorijskega vtiča zelo hitro uporabljamo in odstranjujemo.
Zdaj moramo pripraviti kondenzator. Eno vtičnico kondenzatorja zapremo s kratkim kosom plastične cevi, ki smo jo na enem koncu zatesnili tako, da smo plastiko stopili skupaj. Steno kondenzatorja napolnite z izopropilalkoholom. Preostalo vtičnico zapremo z drugim delom plastične cevi. Pritrdite vakuumski odvodnik in ga vstavite v cev. Zgornji konec mora biti nameščen tako, da je spoj 24/40 poravnan z vrhom plastične cevi. Ko je pravilno nameščen, v spodnjo odprtino vstavite malo rožnate izolacije in zatesnite spodnji konec cevi z lepilnim trakom. Vakuumski odjemnik mora biti edina stvar, ki štrli. Pritrdite mirujočo glavo. Cev napolnite s koščki suhega ledu in jo zatesnite z malo rožnatega izolacijskega materiala. Za cev bo treba izdelati nekaj prilagojenih nosilcev - nekaj kosov lesa z izrezanimi črkami V se dobro obnese, zlasti če so pritrjeni na spodnjo ploščo zaradi togosti.
Nato v bučko sprejemnika nalijemo 300 ml destilirane vode in
jo s trikotnim držalom in stojalom namestimo tako, da bo ob pritrditvi na vakuumski odjemnik ležala v našem majhnem plastičnem vedru. V vedro dodamo hladno vodo, nato pa dodamo zdrobljen led, da bo raztopina hladna - pri kapljanju dušikovega oksida v destilirano vodo bo nastajalo veliko toplote. Na vrh ledu dodajte plast kamene soli, da še dodatno znižate temperaturo.
V 2000-mililitrsko bučko RB dodajte 365 ml (685 g) žveplove kisline. Nato dodamo 600 g natrijevega nitrata v majhnih obrokih, pri tem pa kislino vrtinčimo. To opravite v digestoriju. Reakcija ne bo vidna. Namestite jo precej nad vir toplote. Sestavite vso steklovino in priključite vakuumsko cev z odprtim izpustnim ventilom, tako da ni vakuuma. Počasi zaprite izpustni ventil in zmanjšajte podtlak na 25-26,Hg na vakuumskem merilniku.
Zavedati se moramo, da prevelika toplota povzroči penjenje in prehitro kondenzacijo dušikovega oksida. Posodo z oljem je treba počasi dvigovati, dokler se komaj dotakne reakcijske posode. Bodite pripravljeni, da posodo hitro spustite, če pride do prekomernega vrenja. Opazujte kapljico vakuumskega nastavka; tekoči dušikov oksid mora kapljati v destilirano vodo s hitrostjo največ 1 kaplja na sekundo. Če je to hitreje, se razredčena kislina pregreje in v vakuumski sistem vsrka veliko dušikovega oksida. Reakcija bo trajala 2 do 3 ure. V tem času je treba dopolniti zalogo suhega ledu v epruveti. Z zajemalko za moko ga previdno dodajte v epruveto. Po končanem delu mora biti v sprejemniku 500-600 ml tekočine.
Naslednji korak je odstranitev odvečne vode iz raztopine kisline v sprejemniku. To storimo tako, da tekočino preprosto zavremo v običajni destilacijski napravi. Destiliramo nad vodo, dokler temperatura ne naraste na 118-120 °C. V posodi ostane zelo čista, bistra 70-odstotna dušikova kislina. Shranjujte v hladnem in suhem prostoru, ki je temen. Ohranila se bo več let.
Če se dušikova kislina razbarva, jo preprosto destilirajte.
7.0 Laboratorijska oprema in postopki
Če niste preživeli veliko ur pri organskih sintezah, je veliko laboratorijskih tehnik in postopkov, ki vam bodo neznani. To poglavje poskuša zajeti nekatere osnove, ki se uporabljajo v tajnih laboratorijih.
7.1 Napa
Potrebno je imeti digestorij, pika na i. Na srečo jih je enostavno izdelati. Ta pisec je izdelal integrirano digestorijsko omaro/laboratorij, ki se prilega eni sami pločevini vezanega lesa. Upoštevajte plastično folijo, ki se uporablja za zatesnitev ohišja, kadar so prisotni škodljivi hlapi. Ni prikazan izpušni ventilator, ki deluje neprekinjeno. Uporabite ventilator, ki odvaja vsaj 250 kubičnih metrov zraka.
7.2 Aspirator za vodo
Za številne postopke, opisane v tem dokumentu, je potreben aspirator z velikim volumnom vode. Čeprav je mogoče kupiti aspiratorje industrijske moči, jih je mogoče izdelati tudi iz običajnih cevnih priključkov, ki jih najdete v trgovini s strojno opremo. Na priloženi fotografiji je prikazan
aspirator tega pisca. Pri izdelavi domačega aspiratorja je treba veliko rezati in preizkušati, zato ga po možnosti kupite. Za dokončanje sistema aspiratorja sta potrebna tudi črpalka, ki zagotavlja 50-70 psi vodnega tlaka, in rezervoar s hladno vodo. Črpalka je lahko navadna brizgalna črpalka z močjo 1/3 KM, ki je priključena na stikalo v laboratoriju. Te črpalke so poceni, vendar zdržijo le približno 200 ur intenzivne uporabe, zato imejte pri roki rezervno črpalko. Rezervoar za vodo mora imeti zadostno prostornino, da prepreči hitro segrevanje vode in da lahko absorbira topila in hlape. Dobra velikost rezervoarja je približno 100 galon ali dva petdesetgalonska sodčka, ki sta povezana na dnu in napolnjena do 2/3. Temperatura vode je zelo pomembna. Čim hladnejša je, tem bolje. Pri temperaturah pod lediščem dodajte nekaj vodovodnega sredstva proti zmrzovanju in aspirator bo ustvaril močan podtlak. Na žalost se z višanjem temperature vode povečuje tudi parni tlak, kar omejuje vakuum, ki ga lahko ustvarimo. Če želite zmanjšati parni tlak vode, znižajte temperaturo s kocko ledu iz zamrzovalnika.
Druga bistvena sestavina sistema je
vakuumska past. Ta preprečuje, da bi napake med destilacijo uničile preostalo opremo. Postavljen je med aspirator in vakuumsko cev ter zbira vse tekočine, ki se ne kondenzirajo v sprejemniku. Za izdelavo lahko uporabite enoklitrski kozarec Mason. Z vrtalno stiskalnico na vrhu previdno izvrtajte dve luknji, ki sta ravno dovolj veliki, da se v njiju vstavi medeninasta bradavica 3/8". Vrečka pritrdite na zgornji del posode. S tesnilom namestite vrh na kozarec. Vrh trdno privijte in pritrdite vakuumske cevi (uporabite 3/8" ojačano hidravlično cev, saj se ta velikost prilega bradavicam na kozarcih za vakuumski odvzem in se pod dobrim vakuumom ne sesede). Vakuumsko past postavite nekam, kjer se ne bo udarjala; ta pisec je izdelal tristransko leseno škatlo, obloženo z izolacijo. Masonov kozarec bo namreč zlahka implodiral pod dobrim vakuumom. Preverite morebitna puščanja in jih odpravite s prožnim zunanjim hišnim tesnilnim materialom. Dobro je, da vodo v sesalnem sistemu menjate vsak dan, saj topila napadajo plastične impelerje črpalke.
Naslednja zahteva je sistem za distribucijo vakuuma. Na
priloženi sliki so prikazani vakuumski vhod z desne, razdelilna cev na vrhu, ki se na drugem koncu pritrdi na steklovino, vakuumski merilnik 0-29" Hg in industrijski 1/8" izpustni ventil. Primernejši izpustni ventil je igelni ventil z odprtino 0,050. Celoten sklop se nahaja v digestoriju. Vakuumski dovod na desni strani prihaja iz vakuumskega sifona in ga lahko po potrebi nadomestite s cevjo vakuumske črpalke.
7.3 Nasveti za destilacijo
V nadaljevanju je navedenih nekaj nasvetov, s katerimi bo vakuumska destilacija potekala nemoteno.
- Na steklenih spojih vedno uporabljajte mazivo Dow-Corning High Vacuum Grease ali njemu enakovredno mazivo. Uporabljajte jo varčno in poskrbite, da bodo stekleni spoji čisti.
- Uporabljajte teflonske (PTFE) kuhalne sekance. Običajno so na voljo v 1 libri. v pločevinkah. Uporabljajte izdatno, ob vsakem prekinitvi vakuuma ali ohlajanju tekočine dodajte sveže koščke za kuhanje.
- Pred segrevanjem počakajte, da se vakuum stabilizira, nato pa uporabite najmanjšo potrebno temperaturo.
- Med vodo, ki teče skozi kondenzator, in kondenzatom vzdržujte temperaturno razliko 30 °C. Kondenzacijska linija v kondenzatorju mora biti med ½ in 2/3 poti navzdol po kondenzatorju.
- Destilacijske posode ne napolnite več kot do polovice. Pri tem se lahko malce izneverite. Druga prepoved je "bumping"; to zlahka prepoznamo in če se začne, takoj ustavimo destilacijo. Nekatere težje spojine, kot sta P2P in benzaldehid, se naravno "odbijajo", zato je potrebna presoja.
- Pri destilaciji večjih količin se vam ne sme muditi; pretočnost kondenzatorja je fiksna in dodajanje dodatne toplote ne bo pospešilo dogajanja, temveč bo del destilata poslalo v vakuumski sistem.
7.4 Referenčni material
Naslednje knjige so bistvene za vsak tajni laboratorij.
Merckov indeks
Ta priročna knjiga vsebuje vse bistvene podatke o večini spojin, vključno z molekulsko maso, gostoto, vreliščem in zmrzovanjem, običajnimi uporabami in referencami, ki kažejo na proizvodne tehnike.
Uncle Fester's Secrets of Methamphetamine Manufacture, 3. in 4. izdaja, Loompanics.
Ti izčrpni knjigi vsebujeta reference in dobre napotke za tiste, ki berejo med vrsticami. Pri branju teh knjig se je treba zavedati, da se lahko ob preveč natančnih tehničnih opisih znajde v zaporniškem primežu. Hura za cypherpunke!
Referenčni priročnik za kemijske tehnike.
To je dragocen priročnik za značilnosti topil in laboratorijske postopke.
Univerzitetni učbenik organske kemije za sklicevanje na pogoste reakcijske mehanizme.
8.0 Izogibanje težavam
Če lahko upoštevate vse naslednje nasvete, se boste morda lahko z dobro popotnico upokojili v zakonit poklic.
- Delajte sami in držite jezik za zobmi. To je najpomembnejši nasvet, ki vam ga lahko posreduje ta pisec, a ga je tudi najtežje upoštevati. Skušnjava je deliti svoj skrivni uspeh z najbližjim prijateljem in ga morda celo povabiti k pomoči. Na žalost pa se počuti prisiljenega, da to pove svoji ženi, ki ga na skrivaj namerava zapustiti zaradi borznega posrednika in si želi vzvoda, s katerim bi olajšala odvzem vsega premoženja vašemu prijatelju. No, razumete sliko. Človek lahko vrani, kolikor hoče, tako kot jaz v tem dokumentu, ko se znebi tako izdelka kot opreme.
- Ne govorite o poslu po telefonu. Ne kličite, da bi se dogovorili za pogovor. Vsak telefonski klic, tudi lokalni, se zabeleži. Vsak dnevnik vsebuje izvorno telefonsko številko, ciljno telefonsko številko, čas vzpostavitve klica in čas zaključka klica. Iz tega na videz nedolžnega zapisa lahko inkvizicijski agenti sestavijo vzorec časov, krajev in povezav, ki bo na sodišču videti slabo, tudi če bo izmišljen. Z uporabo programske opreme za šifriranje PGP in anonimnih pošiljateljev e-pošte lahko vzpostavite varne komunikacije.
- Nikoli, ampak res nikoli ne poskušajte prodati izdelka, ko laboratorij deluje. To je kot žongliranje s kačjimi pastirji - zlahka vas ugrizne.
- To naj ne bo poklicna dejavnost. Vsi poklicni varilci mamil so v zaporu. Vnaprej se odločite, koliko droge želite izdelati, skrbno načrtujte, naredite to in se upokojite. Razmišljajte o tem kot o začasnem početju, ki ga počnete, da bi si zagotovili prednost v življenju. Upoštevajte, da bo vaša prva napaka tudi vaša zadnja. Če postaneš naslovnik, ni nobene slave, le žalost.
- Preden kar koli poskusite, nabavite in shranite vse potrebne kemikalije, pripomočke in opremo. To je pravno gledano najnevarnejša dejavnost, ki jo boste opravljali. Če si boste nakopali nekaj vročine, jo lahko prestanete, ne da bi morali skrivati delujoči laboratorij. Ne pozabite, da inkvizitorji za droge nimajo časa, da bi se zadrževali tam, kjer ni laboratorijev, ki bi jih lahko razbili, ali premoženja, ki bi ga lahko zasegli. Po nekaj mesecih bodo izginili.
- Za pridobivanje kemikalij uporabljajte posrednike, pri čemer jim povejte, da ste tudi vi le posrednik. Nikoli nikomur ne povejte, kaj počnete.
- Nikoli ne prodajajte izdelkov na zalogo. Ko izdelek ponudite, prevzamete vsa tveganja svoje stranke. Bolje je, če izdelek odplaknete v odtok. Vsaj ne more se vrniti, da bi ga ugriznil. Ne trgujte z ukradeno lastnino ali lažnim denarjem.
- Ne poslušajte svojih strank, ki niso kemiki, glede vprašanj kakovosti, ne glede na to, kako odločne ali prepričljive so. Uporabniki si hitro ustvarijo toleranco za izdelek in začutijo, da izdelek ni več polnovreden. Poleg tega mnogi uporabniki začnejo uživati v šoku, ki ga dobijo zaradi nečistoč, prisotnih v večini sedanjih uličnih izdelkov. Tega sunka v čistem metamfetaminu ni.
- Vedno se obnašajte kot neveden, slabo plačan posrednik, ki mora sporočila posredovati svojim nadrejenim. Tako se lahko pretvarjate, da ne veste o vseh vprašanjih kakovosti ali sporih glede denarja, in se strinjate s svojo stranko. Prav tako si s tem zagotovi pogajalski vzvod, saj lahko trdi, da njegovega malega deleža ne bo več, če se bo cena znižala.
- Nikoli ne razkazujte gotovine ali kupujte dragih predmetov, ki niso v skladu z vašim običajnim življenjskim slogom. Če najemamo stanovanje, najamemo lepše stanovanje ali kupimo skromno hišo. Kupujte rabljene avtomobile in jih popravite do popolnosti namesto novih, bleščečih avtomobilov. Dobiček vlagajte v delnice, blagajniške zapise in druga likvidna sredstva. Začnite se ukvarjati z zakonitim poslom in živite srečno do konca svojih dni, saj veste, da ste se uspešno uprli inkviziciji in se zavzeli za svobodo posameznika.
