Sinteza fenilnitropropena doma: lažje ne bi moglo biti
Glavni prekurzor zasintezo amfetamina je fenilnitropropen.
Fenilnitropropen je zelo enostavno sintetizirati, zato je ta metoda sinteze amfetamina med kemiki najbolj priljubljena.
Za sintezo je potrebno:
- bučko (stekleno steklenico)
- kondenzator za povratni valj
- električni štedilnik (za vodno kopel)
Deleži snovi so odmerjeni v večkratnikih, vendar je priporočljivo, da reaktorja ne napolnite več kot do 2/3 njegove prostornine.
Potrebna razmerja za 1l bučko so:
- Benzaldehid - 200 ml.
- Nitroetan - 200 ml
- n-butilamin - 20 ml
- ledocetna kislina (GAA) - 50 ml
- Izopropil alkohol (IPA)
Reakcija je občutljiva na vodo, zato je zaželeno, da so reagenti čim bolj suhi.
V bučko dodamo benzaldehid, nitroetan, katalizator in GAA, dobro premešamo in postavimo na vročo ploščo. Postavite na nizko temperaturo in med mešanjem segrevajte na 60 ºC. Za segrevanje lahko uporabite vodno kopel. Temperaturo v reaktorju lahko nadzorujete s termometrom ali z dotikom. Bučka mora biti na dotik precej vroča, vendar vas roka ne sme opeči. Za to sintezo hlajenje ni potrebno, lahko preprosto za nekaj časa izklopite ogrevanje, dokler se temperatura ne vrne na želene parametre (~60 ºC). Med reakcijo je treba občasno mešati, sinteza traja 3-4 ure. Med reakcijo se barva spremeni iz svetlo rumene v temno rdečo in ostane bistra. Nato reakcijsko zmes ohladimo na sobno temperaturo, prelijemo v kozarec ali kozarec, razredčimo z 250 ml tople vode, pokrijemo s pokrovom in postavimo v zamrzovalnik za 2 uri. Ko se ohladi, odpremo pokrov in rahlo pretresemo, tako da omogočimo kroženje svežega zraka.
Kristalizacija poteka hitro. Posodo s kristali ponovno shranimo v zamrzovalnik za vsaj 15 minut. Nato je treba kristale razbiti in jih sprati s hladno vodo, dokler ne izginejo sledi kisa (dovolj je 2...3 krat). Nato jih sperite z majhnimi količinami zelo hladnega izopropil alkohola, dokler ne odstranite nečistoč. Nastale kristale nato sušite na zraku najmanj 10 ur. Fenilnitropropen shranjujte v zaprti posodi v hladilniku ali temnem, hladnem prostoru.
Pomembno vedeti!
- Izpiranje z izopropilalkoholom je treba izvajati pri najnižji možni temperaturi. S tem boste zmanjšali izgube.
- Izopropilni alkohol pred uporabo za 8 ur postavite v zamrzovalnik.
- Izpirajte, dokler filtrat ne postane brezbarven.
- Kot filter je primerno uporabiti navadno tanko krpo, ker so kristali precej veliki.
- Fenilnitropropen ima neprijeten oster vonj in je jedek za kožo na rokah in obrazu.
- Temnejši ko je fenilnitropropen, več nečistoč vsebuje.
Fenilnitropropen se lahko rekristalizira iz izopropil alkohola tik pred začetkom naslednje reakcije.
V ta namen se kristali fenilnitropropena raztopijo v izopropilalkoholu pri 30 °C in raztopina se prenasiči. Nato se zamrzne pri najnižji možni temperaturi, dokler se kristalizacija ne konča. Po končani kristalizaciji se filtrira.
Fenilnitropropen se suši na zraku, ni higroskopičen (ne absorbira vode iz zraka).
Povprečni izkoristek je 300 gramov (~ 70 % teoretičnega izkoristka).
Za popolno razumevanjesi oglejte videoposnetek sinteze fenilnitropropena:
https://bbgate.com/threads/1-phenyl-2-nitropropene-p2np-video-synthesis-from-benzaldehyde-and-nitroethane-henry-reaction.52/
https://bbgate.com/threads/1-phenyl-2-nitropropene-p2np-video-synthesis-from-benzaldehyde-and-nitroethane-henry-reaction.52/
