Težava z generiranjem soli v toluenu (2cb) pomoč :(

[Babazik]

te dni sem poskušal narediti 2cb , na zadnji stopnji po bromiranju sem dodal NAOH, da bi 2cb prešel v plast toluena (ki je bil dodan nekoliko pozneje), toluen se izsesa in naj bi ob dodajanju hcl ustvaril 2cbHCL , vendar namesto tega nastane le črna goba, ki potone na dnu, poskusil sem vzeti samo najbolj koncentriran toluen z vrha in samo v njem poskusiti ustvariti sol (misleč, da bo pri višji koncentraciji lažje ustvariti sol), vendar sem imel to težavo, da zdravilo preprosto noče ustvariti soli v topilu?

 

[Babazik]

fotografija

 

[G.Patton]

Zakaj uporabljate toluen? Poskusite ga narediti s CH2Cl2, kot je opisano tukaj.

 

[Babazik]

zdaj imam veliko težav, dodal sem 35-odstotni hcl v toluen in morala bi nastati sol 2CB hcl, vendar se ne tvori, jutri bom preveril pri dobavitelju kemikalij glede DCM, ali veste, zakaj se sol ne tvori? Če dodam hcl v toluen z 2cb, se bo potopil kot temno olje?

 

[Babazik]

hej, oppened sem novo grožnjo s procesom upam, da mi lahko pomagate

sinteza novega 2cb + težave s slikami , prosim, pomagajte mi jo razvozlati

Prišel sem do tega novega načina in ga poskušal narediti , vendar sem naletel na težave, upam, da mi lahko pomagate ugotoviti. naročil sem 1 kg 2,5 Dmba iz Kitajske. to so koraki: 1. Raztopite 8,3 g (50 mmol) 2,5-dimetoksi benzaldehida v 50 ml metanola in 6,1 g (100 mmol) nitrometana v čaši 1 L. Mešajte...

chemforum.info

Upam, da mi lahko tam pomagate , prav tako imam dostop do DCM ' in kaj mislite o fazi redukcije z ZINC in ekstrakcijo ipa za 2ch.
Hvala, upam, da bom lahko to ugotovil.

 

[G.Patton]

Izgleda preprosto, pa ste prešteli donos?

 

[Babazik]

približno 45-60 % iz 2,5 dmba edina težava je, da mora delovati pri zelo nizkih temperaturah (približno 0 °C), jaz ga uporabljam v zamrzovalniku, vendar bo zadostovala tudi ledena solna kopel, uporabljam ga pri približno 10 °C in 2ch je temen, vem pa, da bi moral biti svetlo rumen, kar lahko vidite na drugi sliki IPA na levi, morda moj temni 2ch ni prišel zelo dobro, kar je vplivalo na bromiranje in nastanek goo, ali veste, kaj se lahko zgodi, da postane temnejši pri višji temperaturi? kot je 10oC, kar ni vroče, kot rečeno , danes bom naredil reakcijo pri 0C, kot mi je rekel prijatelj, in poročal o barvi.

 

[G.Patton]

Drugačen način reakcije in drugačni produkti. Pred naslednjimi reakcijami morate preveriti tališče 2C-H*HCl. Temperatura h-HC-H je 138-139 °C. Temperatura vrelišča proste baze je 80-100 °C pri 0,4 mm/Hg.