Problem pridobivanja amfetamina iz raztopine

[idunno]

Amfetamin freibazo sem sintetiziral iz P2NP z uporabo elektrolitske metode v skladu s patentom ZDA 1,879,003.
Vse gre dobro do trenutka, ko mi ostane amfetaminska frebaza, raztopljena v H2SO4.
H2SO4 je rahlo nečist, saj vsebuje CuSO4 (čistega ne morem dobiti, ker je pri nas popolnoma nezakonit), vendar to ne bi smelo biti pomembno, saj je Cu po mojem vedenju manj reaktiven od vodika.
Na tej točki Marquisov reagent potrdi, da je v raztopini amfetaminska prosta baza.

Problem se začne, ko patent zahteva nevtralizacijo kisline v raztopini z dodatkom jedke alkalije.
Dodajanje NaOH ali KOH uniči izdelek. Na videz je vse v redu, Na2SO4 / K2SO4 se obori in "amfetaminska prosta baza" se zbere, ker plava na vrhu.
Nato "freebazi" dodam 35 % žveplovo kislino (35 % onesnaženo s CuSO4 je najboljše, kar lahko dobim), da dobim amfetamin sulfat, izparim vodo, dobim bel prah, ki je topen v vodi, le malo topen v etanolu, netopen v acetonu (torej vse tako kot amfetamin), vendar Marquisov reagent ne povzroči, da prah postane rumen, na ta reagent ni reakcije, kar pomeni, da to ni amfetamin...

Zelo bi bil hvaležen, če bi mi pomagali ugotoviti, kje delam napako in kje je težava, ki uniči moj izdelek.

 

[G.Patton]

Pozdravljeni. pri tem se takoj tvori amfetaminov sulfat. Ne more "razrešiti" amf.
Kakšno barvo ima? Marquis z amph naredi rahlo oranžno barvo.
Ali ste poskusili uporabiti fosforno kislino namesto žveplove?

 

[idunno]

Najlepša hvala za vaš odgovor G. Patton.

Ni. Ko na beli prah (končni izdelek) nanesem Marquis, ni nobene reakcije, prah ostane bel.

Ko pa je še vedno raztopljen v H2SO4, po sintezi in preden dodam NaOH, da ga izvlečem iz kisline, mu dodam Marquis in hitro spremeni barvo, najprej v rumeno, nato v oranžno. Kar pomeni, da je amfetamin dejansko tam... do te točke.
Tako vem, da sem sintezo opravil pravilno, ne morem pa ga spraviti iz preklete raztopine. Dodam NaOH, da nevtraliziram kislino, v kateri plava, v skladu s patentom, in ta uniči moj izdelek...

Poskusil bom, vendar sem 99 % prepričan, da za to ni kriva kontaminacija s CuSO4. Če bi bila, sinteza ne bi delovala, saj med celotnim elektrolitskim postopkom dobesedno plava v veliki količini te kontaminirane kisline. Potem Marquis brez težav pokaže rumeno/oranžno barvo. Nato dodam NaOH in puf, reakcije na Marquis ni več.
Cu ni zelo reaktiven, manj reaktiven kot vodik, zato ni nobene možnosti, da bi ga pokvaril.

Ta končni izdelek, bel prah, je zelo čuden. Ima vse kemijsko-fizikalne lastnosti amfetamin sulfata, le da se ne raztopi v glicerolu. Kar mi tudi pove, da to ni K2SO4 ali Na2SO4 iz nevtralizacije.

Domnevam, da bi lahko bila težava v tem, da Na ali K izpodriva en atom vodika v mojem aminu, saj sta obe kovini bolj reaktivni od vodika. Ugotovil sem tudi, da dejansko obstaja takšna molekula, in sicer tukaj: https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/49806546
Vendar je o njej zelo malo informacij.

Toda če je bila to res ta težava, kako je potem mogoče, da ljudje ves čas dodajajo NaOH svojemu amfetaminu in jim ga ne uniči? Tako sem zmeden, da ne morem razumeti, zakaj pri drugih (in očitno tudi pri izumitelju patenta) to deluje, pri meni pa ne.

Ali je treba NaOH dodati naenkrat? Dodajal sem ga delno, po majhnih količinah, ker H2SO4 + NaOH = veliko toplote, zato sem ga medtem hladil (torej težava tudi ni v temperaturni razgradnji). Toda morda je to moja težava? Morda bi moral vanj vmešati vse naenkrat?
Ne vem, poskusil sem dodati bazo v kislino, kislino v bazo, razredčeno bazo in bazo kot prašek, vsakič enak rezultat, torej neuporaben bel prah, ki ne naredi ničesar.

Ali pa sem morda dodal preveč NaOH? Ali premalo NaOH? Ali je to pomembno?
Ali je pomembno, če dodam vse naenkrat? Ali je pomembno, ali dodajam kislino k bazi ali bazo h kislini?
Ali obstajajo še kakšni drugi načini, kako lahko nevtraliziram H2SO4, ne da bi poškodoval svoj amin, da se ne bi uničil?

To bi moralo biti tako preprosto, saj gre le za amfetamin, raztopljen v žveplovi kislini. Zakaj ga ne morem izvleči iz nje?

 

[WillD]

Za sol poskusite uporabiti ortofosforno kislino. Kolikšen odstotek alkalne vodne raztopine je uporabljen? Ali zmes pred dodajanjem in med njim ohlajate? Ali uporabljate indikatorski papir ali elektronski (in umerjen) pH-meter? Količina alkalije je določena s tem, 10-12pH, ki ga potrebujemo.

 

[G.Patton]

Mislim, da ne. Morda je bila vaša raztopina med dodajanjem alkalij pregreta? Morate jo ohladiti.

 

[idunno]

Hvala lepa tudi za vaš odgovor, William.

Bom.

Nasičena raztopina. Zdaj, ko razmišljam o tem, bi ji morda moral dodati več dH2O, da se Na2SO4 ne bi obarjal, ampak bi ostal raztopljen v vodi. Mogoče je težava v tem, da se kristali amin sulfatov ujamejo v kristale Na2SO4 in gredo z njim v odtok... Morda se vam zdi, da imate nekaj prav, hvala! Bom videl, če bo pomagalo.

Da, raztopino hladim v ledeni kopeli in uporabljam indikatorske papirčke.

 

[idunno]

Zato sem poskusil uporabiti bolj razredčeno raztopino NaOH (15 %), vendar ni pomagalo. V receptu piše, da bi moral videti dve plasti, vendar se to ne zgodi, temveč ostane homogena vodna raztopina.
Smrdi po amfetaminu, zagotovo je tam.

Mislim, da bom zdaj poskusil dodati nekaj dietil etra, da vidim, ali ga bom lahko na ta način ekstrahiral? Človek, želim si, da bi bili ti patenti napisani bolj jasno in poglobljeno.
Ne morem najti natančnega podatka o topnosti amfetaminske proste baze v etru, razen "topen" ali "zelo topen", zato bi bilo koristno, če bi kdo vedel, koliko ga moram uporabiti.
Ali je to sploh smiselno ali še vedno kje delam kaj narobe?

 

[WillD]

Dodajte topilo za ekstrakcijo ali alkohol
Da, dobra zamisel.
Ekstrahirate lahko majhne dele, najverjetneje bo v bazi rumenkasta osnova. Če je ni, ekstrakcijo končajte. Bodisi vzamemo presežek etra in ga nato izparevamo.
Vse je smiselno

 

[idunno]

Torej ekstrakcija z etrom je delovala, tako da je ta težava rešena, žal pa je moj izkoristek še naprej izredno slab, ne morem preseči 10 % ... Mislim, da bom ustvaril drugo temo za razpravo o tem vprašanju, da bodo stvari ostale čiste. Še enkrat se vsem zahvaljujem za pomoč.

 

[MadHatter]

Čestitamo vam za strokovno rešitev vprašanja ekstrakcije! Se opravičujem, ker sem bil debelušen, ampak kakšna je bila dejanska rešitev? Ali je bila:
1. Uporabite razredčen NaOH
2. Ekstrakcija z etrom?
Ste poskusili opraviti elektrolizo brez žveplove kisline?

Pisal sem v vaši drugi temi, vendar sumim, da so vaši nizki donosi posledica tega, da skozi vašo raztopino ne teče dovolj električne energije. Glede na opis, ki ste ga podali, bi morali skozi to napravo potisniti veliko elektronov. Na primer več DNI po več amperov. Napetost naj bo dokaj nizka, da se ne pregreje.
Vendar pa bi ZELO rad videl podroben opis vašega poskusa!