Težave pri sintezi amfetamin fosfata iz P2NP prek Al/Hg

[Mohammed_Lee]

Pozdravljeni,

kot sem že opisal v drugi temi, sem dobil težave s sintezo amfetamin fosfata iz P2NP prek Al/Hg. Naredil sem že dve seriji z enakim rezultatom: veliko prevelik izkoristek katere koli anorganske soli (na primer 85 g iz 10 g P2NP). Sledil sem vsem korakom iz videoposnetkov na tej spletni strani in prebral vse niti na tem forumu ter tudi nekaj drugih navodil. Svojo zadnjo serijo sem alkaliziral pred približno 14 urami in zdaj je videti takole

http://dumpliwoard5qsrrsroni7bdiishealhky4snigbzfmzcquwo3kml4id.onion/image/0275c4f5b897507c.jpeg

nekako sem dobil tri plasti. srednja je videti kot zgornja plast mojih prvih dveh serij, ne vem, zakaj sem dobil tretjo.
Ali kdo ve, kaj je šlo morda narobe pri prvih dveh serijah, katera napaka bi lahko povzročila rezultate, ki sem jih dobil? Kaj naj naredim s to serijo? Dekantirati samo prvo plast, dekantirati prvi dve ali dekantirati obe v dve različni čaši?

Vesela sem vsakega odgovora, vnaprej se zahvaljujem,

lee

 

[Mohammed_Lee]

Posodobitev: Odločil sem se, da srednjo in zgornjo plast prenesem v ločilni lijak srednjo plast sem odcedil nazaj v čašo in dodal fosforno kislino, vendar ni izpadla nobena sol (tudi ko sem dodal toliko, da sem dosegel pH 3).

 

[the money]

? za odgovor ?

 

[Mohammed_Lee]

To sem tudi storil in ob posvetovanju s "pristojnimi za denar" prišel do boljših rezultatov. Zdaj optimiziram svojo tehniko, medtem ko čakam na rezultate analize. Tukaj je povzetek mojih naslednjih poskusov:
Kemikalije, ki sem jih uporabil:

Al folija (ne vem, koliko um, ampak premium iz supermarketa, debelejša od poceni), narezana na trakove približno 0,5x5 cm
HAc 98%
IPA 99,9 % (glede na etiketo, vendar ko sem ga poskušal posušiti z natriumsulfatom, sem opazil, da vsebuje precej vode) Uporabil sem ga thuogh, ker sem mislil, da gre v RM, ki tako ali tako vsebuje vodo.
NaOH p.A.
H3PO4 p.A.
Aceton Ph.Eur (brez vode)

Naslednji poskus:

Glavna reakcija s hlajenjem se je končala po 10-15 min, RM je stal še 20 min (pod refluksom) s temperaturo približno 40 °C. Po 1:30 uri sem jo prenesel v čašo skozi sito in uporabil malo IPA za izpiranje ostankov iz okrogle bučke v čašo. Nato sem v majhnih odmerkih dodajal koncentrirano raztopino NaOH, dokler nisem dosegel pH približno 11. Raztopina je mirovala približno 6 ur in tokrat je bilo nekaj drugače. Dve plasti sta se dokaj hitro ločili in imela sem drugačne barve kot prej. spodnja plast je bila skoraj črna, zgornja pa je bila rumenkasto/rjave barve. Reakcija se je končala hitreje, saj po 3 urah nisem več videl mehurčkov. Spodnja plast je približno 210 ml, zgornja pa 130 ml.
Kisal sem v dveh delih: enega z H2SO4/acetonom 1:4, drugega pa s H3PO4 (nerazredčenim). Prva polovica je bila pred izpiranjem z Actonom rumenkasta in na koncu sem dobil približno 2,5 g.
Ko sem drugi del pustil izhlapeti pri 40 °C, je bil izdelek rožnat/rdeč, česar ne razumem, saj sem kislino dodajal po kapljicah in ko sem se približal 7, zelo previdno in počasi. Ko je kislina dosegla približno 7, sem jo pustil počivati 20 minut z občasnim mešanjem, preden sem dodal zadnje kapljice. ker pH papir ni tako natančen, sem prenehal, ko je pokazal nekaj med 6 in 7.

Naslednja serija zdaj izhlapeva in imam še nekaj vprašanj:

Ker želim ohraniti aceton suh, sem majhen del acetona shranil nad molekularnim sitom 3A. Kako naj to preprečim?

Ali obstaja kakšna druga metoda, kot da preprosto dodajam H3PO4, dokler ne dosežem želenega pH, nato pa izhlapi celotna mešanica? Tukaj o tem ne najdem veliko informacij, zato me prosim obvestite, če ima kdo izkušnje ali vire.

Lep pozdrav,
Lee

 

[Mohammed_Lee]

Ali ste imeli tudi vi težave s prevelikim zakisanjem baze. Naslednjo serijo sem samo izparil in jo ponovno uporabil: H2PO4 sem prenehal dodajati, ko sem bil bolj na območju pH 7 kot 6 in je serija po sušenju postala rožnata/rdeča.
Ali je mogoče, da je to povezano s postopkom izhlapevanja, naj dodajam kislino, dokler ne dosežem pH 8 ali 9, izhlapim polovico tekočine in nato ponovno preverim pH?

 

[Mohammed_Lee]

Med pranjem se je zgodilo nekaj nenavadnega. Dodal sem približno štirikratni volumen Acetona in dobil globoko oranžno zgornjo plast. Ponovno sem izmeril pH in še vedno je bil nekje med 6 in 7. Po dodatku kapljice 1:1 Aceton H3PO4 je padel na 6.
Zgornjo plast sem prenesel v drugo čašo, dodal nekaj kapljic mešanice kisline in acetona in padlo je še nekaj soli.
Torej mislim, da sem naredil napako v drugi fazi sinteze.

 

[UWe9o12jkied91d]

Morda ne bazificirate v zadostni meri pred dilatacijo?
Rdeča barva kaže na preveliko kislost, pred merjenjem jo je treba opraviti počasi in dobro premešati.

 

[DerBratling]

@Mohammed_Lee

Brat, kakšne barve je bila snov, ki je plavala na površini, ko je bila bazičnost dosežena na pH 12?
Osnovno pravilo kemije se glasi: če v reakcijo vneseš sranje, boš na koncu dobil sranje.

 

[w2x3f5]

proizvajate natrijev fosfat ali sulfat v dobrem obsegu. Na koncu imate raztopino alkohola s prosto aminsko bazo in veliko količino vode, v tej zmesi pa bomo zelo dobro raztopili natrijev hidroksid, ki ga nato zakisate z žveplovo ali fosforno kislino. Na splošno je vaše delo grozno.

 

[Manisj@1290]

Any One Help me

Poskušal sem izdelati amfetamin. 6 gramov aluminijaste folije sem razrezal na majhne koščke in jih dal v dvolitrsko bučko, nato sem zmešal nekaj živosrebrovega nitrita, nato pa še 200 ml vode. Čez nekaj časa se je iz mešanice začel kaditi dim, voda pa je postala malo črna, zato sem jo trikrat splaknil z vodo.

Nato sem zmešal 5 g P2NP v 50 ml izopropanolnega alkohola in 50 ml vode ter segrel, ko se je P2NP raztopil, sem zmešal 25 ml ledene ocetne kisline in jo dal v isto bučko z aluminijevim amalgamom, vendar ni prišlo do eksotermne reakcije. Po približno 20 minutah je bilo vidnih zelo malo mehurčkov.
Aluminijasta folija se je v reakciji raztapljala zelo počasi, po 3-5 urah, ko je bila vsa aluminijasta folija raztopljena, sem dobil črno obarvano zmes raztopine.

Nato sem pripravil raztopino natrijevega hidroksida in jo po ohladitvi dodal raztopini in reakcija se je začela, videl sem dve plasti, zgornjo plast sem ločil,
Nato sem pripravil raztopino 10 ml acetona in 1 ml žveplove kisline ter jo zmešal v ločeni bazi brez amfetamina. Ko je pH papirja postal nevtralen, sem prenehal dodajati raztopino žveplove kisline in acetona v bazo brez amfetamina, in dobil nekaj oborine. da sem dobil amfetamin v zelo majhnih količinah, približno 1,5 grama.
Nato sem ga hranil na določeni razdalji od goreče žarnice , da se posuši. Po nekaj urah se je amfetamin posušil, nato sem ga zavil v papir in ko sem po nekaj urah ponovno pogledal, se je amfetamin spet nekoliko razmočil, količina, ki sem jo dobil, pa je bila manjša
Nato sem dal majhen odmerek 20-25 mg moškemu, ki je imel rahlo vročino in je bil nekoliko omotičen. In to ni nič podobnega užitku ali vznemirjenju, ki ga občutiš po zaužitju amfetaminov.

Ali mi lahko poveste, kakšno napako sem naredil in zakaj ne deluje?

 

[w2x3f5]

Najverjetneje manjka živosrebrne soli ali pa je folija umazana, zgornja plast po dodajanju alkalij je bila rumeno-rdeče barve? dobili ste natrijev sulfat, pomešan z amfetaminom, zato na zraku postane vlažen.

 

[Manisj@1290]

Po dodajanju alkalije je bila barva proste baze amfetamina rahlo rdeča. kako se izogniti vlagi iz soli amfetamina

 

[w2x3f5]

težava z Al\Hg

 

[w2x3f5]

Dobro razmerje za 1 gram propena je, da vzamemo 15 ml izopropil alkohola, 9 ml ocetne kisline (98 odstotkov) in 5 ml vode, 1,2 grama folije (debeline 50 mikronov) + 75 miligramov živosrebrovega nitrata. Ob pravilnem delovanju bo izhodna vrednost približno 80 odstotkov snovi brez nečistoč natrijevega sulfata.

 

[HIGGS BOSSON]

Sloj, ki ga potrebujete, je zgornji, svetlo rumen.
Ali se sulfat ob dodajanju žveplove kisline običajno obori?
Pri oksidaciji s fosfatom se kosmiči ne oblikujejo takoj, temveč jih je treba zakisati do nevtralnega stanja in dati izhlapeti na toplo mesto, da se kristalizirajo.
Veliko mladih kemikov se zanima za fosfate, saj je v nekaterih primerih lažje kupiti ortofosforno kot žveplovo kislino. In meni osebno je bolj všeč učinek amfetamin fosfata - mehkejši učinek.
Za skupnost BB bomo pripravili videoposnetek na temo pridobivanja različnih soli amfetamina.