vprašanje o sintetskem zapisu 3cmc

[draconic123]

Pozdravljeni, izvajam sintezo 3cmc z etil acetatom in kislim freebazo z vodo. 3cmc se iz nekega razloga ne obori samo pri kisanju freebaz... ne glede na to me zanima, ali bi bilo mogoče pred kisanjem dodati IPA, da bi dobili čiste kristale naenkrat, ali bi to uničilo reakcijo?

 

[The-Hive]

Aceton/Hci ali IPA

 

[Jesse_Pinkman_]

Med kisanjem ne izpade...
Kristali nastanejo med izhlapevanjem iz vodne plasti.

 

[Jesse_Pinkman_]

Imel sem tudi rezultate s kisanjem samo v prosti bazi, vendar niso bili tako dobri kot z vodo skupaj in izhlapevanjem vodne plasti.
Ponovna kristalizacija po zakisanju bi morala biti mogoča, vendar če so kristali potem čistejši, ne morem reči.

 

[draconic123]

Ste že kdaj poskusili z reakcijo z dvema topiloma? kupil bom nekaj nmp in poskusil z nmp in etil acetatom. moralo bi biti veliko bolj čisto in več kristalov.

 

[Bazooka90]

op
Kakšno temperaturo ste uporabili za reakcijo z etil acetatom?

 

[Jesse_Pinkman_]

Nadzor temperature ni potreben, samo mešajte in mešajte 20 min ... temperatura se dviguje in znižuje zaradi same reakcije

 

[BitcoinScam]

koliko dobimo gramov 3cmc v obliki 2b3ch, če uporabimo etilacetat

 

[The-Hive]

Na vsakih 100 g morate dobiti 75-80 g 3 cmc

 

[Jesse_Pinkman_]

Ne zelo veliko, največ 30-40 %.

 

[Jesse_Pinkman_]

Kako dosežete takšen rezultat?

 

[BitcoinScam]

o dcm

 

[Jesse_Pinkman_]

Tudi z DCM sem dobil le 40-odstotni izkoristek...

 

[BitcoinScam]

do u heat it ?

 

[BitcoinScam]

koliko dcm uporabljate ?

 

[Jesse_Pinkman_]

Da, segrevajte do 36 stopinj
300 ml na 100 g 2b3c

 

[BitcoinScam]

Sam sem že odgovoril na vprašanje: prvič, temperatura je prenizka, drugič, razmerja so napačna in verjetno so na poti še druge napake, zato imate takšne rezultate.

 

[Jesse_Pinkman_]

Ali mi lahko svetujete, kako to počnete vi?

 

[BitcoinScam]

vprašajte strokovnjaka na tem forumu

 

[The-Hive]

Probs to much water init

 

[The-Hive]

Prenesite sintezo svoje naslednje

 

[draconic123]

Delam to, kar počne jesse pinkman v svojem prispevku, le da dodajam etil acetat v razmerju 5:1 k 2b3c, razmišljam o zakisanju rm z manj vode in nekaj ipa, ker zdaj dodajam enako količino kot rm in očitno je to preveč in upočasnjuje kristalizacijo