Vprašanje o sintezi nitroetana

[TucoSalamanca.]

Priprava nitroetana by Gerard Desseigne & Henri Giral
V reakcijsko erlenmajerico damo:26,5 g (0,0625 * 3moli) K2CO3 tehnične kakovosti, raztopljenega v 137 g vode320 g natrijevega nitrita 97% tehnične kakovosti
6 ml cetil-oleinskega alkohola ali oleinskega alkoholaholm (sredstvo proti penjenju)Volumen mešanice je približno 420 ml. Mešanica se med mešanjem segreva na kopeli pri 130C.
V dodajalni lijak se nalije 750 ml vodne raztopine 444 g (3 mol) natrijevega etilsulfata.
Raztopina se reakcijski zmesi dodaja 50-60 minut s primerno hitrostjo, da se reakcijska zmes ohranja pri 125-130C, ob močnem mešanju.Destilacija nitroetana se začne, ko se začne dodajanje. Ko je dodajanje NaEtSO4 končano, se v 10 minutah doda 100 ml vode.
Destilat se razdeli v dve plasti. Lahko se destilira pri 760 mmHg z destilacijsko kolono. Destilacija se začne pri 30C. Vse pod 74C se zavrže.
Temperatura se mora ustaliti pri 87C in destilacija se ustavi pri 99,8C.
Izplen nitroetana: 96 g (1,28 mola), 42,6 % na osnovi NaEtSO4
--------------------------------------------------------------------------
Prijatelji, nitroetan sem poskušal izdelati že večkrat, vendar mi ga nikoli ni uspelo uspešno destilirati. Ali lahko kdo podrobno napiše, kako to narediti (sem kemik začetnik)?

 

[TucoSalamanca.]

Destiliram 103,5 grama natrijevega nitrita, 158 gramov natrijevega etil sulfata in 8,6 grama kalijevega karbonata in ne destiliram, to je res huda težava. Med reakcijo se spremeni v kamen in ga je zelo težko očistiti, sinteza vedno spodleti.

 

[wael gano]

Ali ste preverili natrijev etilsulfat? Morda vam manjka eden od reagentov

 

[wael gano]

To je rešitev. Ko CO2 pride iz vode, bo nitroetan padel na dno, se ločil in ponovno destiliral. Če te raztopine ne vidite, se vrnite v poglavje Manjkajo vam reagenti.

 

[wael gano]

 

[wael gano]

Začnite z izdelavo vodikovega etil sulfata, H2SO4+C2H5OH=C2H5HSO4+H2o.
En mol je 54 gramov H2SO4
Iz polovice mola nastane 50 % etilhidrogen sulfata.
50 % H2SO4 je nereaktivnih
Reakcijski čas je uravnotežen na 2,5 ure
temperatura je 80 stopinj C
Dodajte 70 gramov natrijevega karbonata na mol H2SO4
25 ml vode
Mešamo in čakamo na reakcijo karbonizacije
Zdaj imate pol mola natrijevega etil sulfata in pol mola natrijevega sulfata s presežkom karbonata in vode. Dodajte 50 gramov natrijevega nitrita in ob stalnem mešanju, zvišanju temperature in destilaciji. Nastalo bo 15 ml nitretana.

 

[TucoSalamanca.]

Ali lahko to podrobneje pojasnite?

 

[G.Patton]

Najpreprostejše sinteze nitroetana si oglejte tukaj, na voljo so vaje z video razlago.

 

[TucoSalamanca.]

Iz natrijevega etil sulfata in kovinskega nitrita.

1,5 mol natrijevega nitrita (103,5 g) temeljito zmešamo z 1 mol natrijevega etil sulfata (158 g) in 0,0625 mol K2C03 (8,6 g). Mešanica se nato segreje na 125-130 °C, pri tej temperaturi pa se destilira takoj, ko nastane nitroetan. Ko se destilacijski tok znatno umiri, se segrevanje ustavi, surovi nitroetan pa se spere z enako količino vode, posuši nad CaCl2 in po potrebi razbarva z nekaj aktivnega oglja. Nitroetan se nato ponovno destilira in frakcija se zbere pri 114-116 °C. 42-46 % teoretičnega izkoristka.
Preizkusil sem to metodo, ki ste jo delili, vendar mi ni uspelo. Ne razumem

 

[TucoSalamanca.]

upp

 

[wael gano]

Pozorno preberite, da boste razumeli
Ali imate koncentrirano žveplovo kislino in absolutni etanol? Kontaktirajte me in lahko začnemo sintezo z vami

 

[TucoSalamanca.]

Poglejte, lahko naredim natrijev etilsulfat, to ni problem, problem je narediti nitroetan.

 

[TucoSalamanca.]

Podrobno mi povejte, kako izdelati nitroetan.

 

[TucoSalamanca.]

Ali prijatelji, kako ga lahko naredite z dietilsulfatom? Tudi jaz imam ta reagent.

 

[The-Hive]

Parna faza iz propana + dušikova kislina je enostavna za izvedbo, vendar je prilagajanje toka težavno

 

[Mo0odi]

Menim, da je proizvodnja hitrejša in večja


vendar bo obstajala nevarnost eksplozije

 

[The-Hive]

Hranite ga pri temperaturi 400 °C in vse bo v redu

 

[Mo0odi]

Ste ga že poskusili izdelati ali pa razmišljate o tem, da bi ga izdelali?

 

[The-Hive]

To sem že nekajkrat naredil v manjšem obsegu

 

[The-Hive]

Tega nisem nameraval objaviti, vendar je jutri božič

ne uporabljajte plamena in uporabljajte ravno cev, ne cikcak, to je bilo 1937, smo bolj pametni v tem času. Očitno je, da mora biti hitrost pretoka na mestu, temperatura pa ne sme presegati več kot 400 °C. Samodejni izbruh propana je 420-450 °C. Videli boste boga

končni izdelek, dobili boste 4 nitroetilce za nitroetan je potrebna preprosta destilacija.

Nazadnje sem to počel pred petimi leti, ko sem opravil skečasto sintezo.

 

[wael gano]

Ethane (C2H6)
Propane C3H8

 

[The-Hive]

 

[nitro]

Pri plamenišču propana ste lahko varni, saj naj bi zmes rxn ne vsebovala kisika. Če ni kisika, ni bliskavice. Zato samo zagotovite, da v reakciji ni kisika, in vse bo potekalo po vaši želji. Poleg tega industrijski način nitriranja propana vključuje tlake, ki močno presegajo običajne (8 do 12 atm), kar tako ali tako poveča temperaturo plamenišča.

 

[The-Hive]

I keep it at 350-400 Zdi se, da dobro traja ure, saj ga vodim zelo počasi