Kratka različica mojega vprašanja se glasi: kako lahko ločim n-metilalanin iz raztopine, ki vsebuje tudi mononatrijev fosfat?
In zdaj podrobna različica: po postopku, ki ga je za sintezo n-metilalanina uporabil stric Fester (v knjigi Secrets of Methamphetamine Manufacture), imam težave z izolacijo izdelka. Članek, ki ga uporablja kot vir, lahko najdete z guglanjem "Reductive methylation of primary and secondary amines and amino acids by aqueous formaldehyde and cink".
V bistvu zmešate raztopino mononatrijevega fosfatnega pufra (200 ml H2O + 9,5 g NaOH + 16 ml H3P04), ki ji dodate 0,1 mol alanina, 0,15 mol formaldehida in 0,2 mol cinka v prahu ter po 45-minutnem mešanju filtrirate cink in pH z NaHCO3 prilagodite na 7. Nato naj bi se n-metilalanin oboril kot približno 10 g belih igličastih kristalov. Preprosto, kajne?
Problem je v tem, da namesto 10 g kristalov dobim ~18 g belih in prozornih kristalov, ki se začnejo topiti pri približno 40 °C! Po mojih izračunih bi moral biti največji možni izkoristek približno 11 g n-metilalanina, zato se očitno obori tudi nekaj drugega. Po več tednih ponavljajočih se poskusov in vračanja k izvirnemu dokumentu mislim, da sem končno ugotovil, kaj se dogaja - čeprav stric Fester pravi, da je treba uporabiti NaHCO3 za prilagoditev pH na 7, mislim, da dodajanje sode bikarbone pretvori nekaj mononatrijevega fosfata v dinatrijev fosfat, ki je veliko manj topen. Poleg tega dinatrijev fosfat tvori več hidratov, ki se vsi talijo med 36 in 50 stopinjami Celzija, kar bi pojasnilo tako nizko tališče (N-MeAla bi se moral topiti pri ~200 stopinjah Celzija) kot tudi dodatno težo izdelka.
Če je tako, potem je problem, kako prilagoditi pH končne raztopine, ne da bi se pri tem tvoril ne preveč topen dinatrijev fosfat. Po natančnem pregledu izvirnega dokumenta sem opazil, da so "raztopini naknadno dodali amoniak", zato sem se odločil, da poskusim z amoniakom prilagoditi pH, vendar se ni nič oborilo in je možno, da so amoniak dodali le zato, da bi uničili morebitne ostanke formaldehida.
Ali ima kdo kakšno idejo, kako (A) ločiti mešanico dinatrijevega fosfata in n-metilalanina v prahu ali (B) prilagoditi pH pufra mononatrijevega fosfata na 7, ne da bi ga pretvorili v dinatrijev fosfat? Za vsako pomoč bi bil zelo hvaležen
In zdaj podrobna različica: po postopku, ki ga je za sintezo n-metilalanina uporabil stric Fester (v knjigi Secrets of Methamphetamine Manufacture), imam težave z izolacijo izdelka. Članek, ki ga uporablja kot vir, lahko najdete z guglanjem "Reductive methylation of primary and secondary amines and amino acids by aqueous formaldehyde and cink".
V bistvu zmešate raztopino mononatrijevega fosfatnega pufra (200 ml H2O + 9,5 g NaOH + 16 ml H3P04), ki ji dodate 0,1 mol alanina, 0,15 mol formaldehida in 0,2 mol cinka v prahu ter po 45-minutnem mešanju filtrirate cink in pH z NaHCO3 prilagodite na 7. Nato naj bi se n-metilalanin oboril kot približno 10 g belih igličastih kristalov. Preprosto, kajne?
Problem je v tem, da namesto 10 g kristalov dobim ~18 g belih in prozornih kristalov, ki se začnejo topiti pri približno 40 °C! Po mojih izračunih bi moral biti največji možni izkoristek približno 11 g n-metilalanina, zato se očitno obori tudi nekaj drugega. Po več tednih ponavljajočih se poskusov in vračanja k izvirnemu dokumentu mislim, da sem končno ugotovil, kaj se dogaja - čeprav stric Fester pravi, da je treba uporabiti NaHCO3 za prilagoditev pH na 7, mislim, da dodajanje sode bikarbone pretvori nekaj mononatrijevega fosfata v dinatrijev fosfat, ki je veliko manj topen. Poleg tega dinatrijev fosfat tvori več hidratov, ki se vsi talijo med 36 in 50 stopinjami Celzija, kar bi pojasnilo tako nizko tališče (N-MeAla bi se moral topiti pri ~200 stopinjah Celzija) kot tudi dodatno težo izdelka.
Če je tako, potem je problem, kako prilagoditi pH končne raztopine, ne da bi se pri tem tvoril ne preveč topen dinatrijev fosfat. Po natančnem pregledu izvirnega dokumenta sem opazil, da so "raztopini naknadno dodali amoniak", zato sem se odločil, da poskusim z amoniakom prilagoditi pH, vendar se ni nič oborilo in je možno, da so amoniak dodali le zato, da bi uničili morebitne ostanke formaldehida.
Ali ima kdo kakšno idejo, kako (A) ločiti mešanico dinatrijevega fosfata in n-metilalanina v prahu ali (B) prilagoditi pH pufra mononatrijevega fosfata na 7, ne da bi ga pretvorili v dinatrijev fosfat? Za vsako pomoč bi bil zelo hvaležen
