Redukcija triptamina z uporabo STAB. Nasvet?

[Rabidreject]

Okej, torej izvajam aminativno redukcijo triptamina, da bi dobil različne različne primarno aktivne triptamine.
Uporabil bom metodo, ki je na videoposnetku, ki ga je posnel Hamilton Morris - ne tistega, kjer izdeluje MEO, tistega s čudnim tipom s tretjim očesom lol
Izdelal bom natrijev triacetoksibohidrit, ki bo nastal in situ v času redukcije. Imam vse, kar potrebujem, razen triptamina (precej bistvene sestavine), vendar je videti, da sem to zdaj rešil.
Mislim, da je moje vprašanje, ali imate kakšen nasvet, izkušnje ali znanje o tem RXN?
Že večkrat sem povedal, da ne nameravam svetu (ali komu drugemu) prodajati DMT ali česar koli drugega, kar sem naredil.
Če se zastrupim, je to moja krivda ... Imam opremo TLC, da lahko do neke mere preverim, kaj se dogaja.
Mislim, da bom kupil tudi nekaj suhega ledu, da ga bom lahko lažje hladil. Ali pa tudi ne, pravzaprav ne poznam temperature, vendar sem prepričan, da ne sme presegati 0 °C, vendar bi moral ponovno pregledati literaturo, ki jo imam shranjeno.
Zanima me tudi, ali mi lahko kdo pove, zakaj je treba uporabiti 4A Mol seives in ne 3A? Ko jih uporabljate za preostala 2 % alkohola, očitno uporabljate 3a, zakaj torej, če oba vpijata molekule vode, potrebujete 4a? V čem je razlika? Ali so samo večje, kar pomeni, da lahko absorbirajo več?
Ne morem izraziti, kako vesel sem, da sem našel prostor in ljudi, s katerimi lahko razpravljam o teh stvareh!
Iv se je zatekel k nakupu triptamina, ker ga ne morem razgraditi za sranje! Ne vem, zakaj, morda ne mara cikloheksanona kot katilista....I dunno I just either got Goo or a liquid that's dark and won't re-x. Kakor koli že, s tem sem končala!
Upam, da so redukcije nekoliko manj umazane!

 

[HerrHaber]

Zanima me, ali bi in situ oblikovani STAB deloval tako kot komercialne trdne snovi (še vedno imam nekaj gramov tako STAB kot triptamina), imam pa tudi predhodne praktične izkušnje pri pripravi triptamina, tako da bom našel pravi trenutek za nekaj alkilacij, ne da bi naredil veliko zmede brez rezultatov. v teoriji NaBH4 + 3 M eq. HOAc gl. bi moral imeti za posledico STAB, vendar se v literaturi iz nekega razloga pri tem uporabljajo trdne snovi (vsaj zadnjič, ko sem to dokumentiral).

 

[CCL4 huffer]

ja, mislim, da je edina slabost uporabe stab-a občutljivost na vodo, zato je treba formalin ustvariti na mestu samem, na primer z bisulfitom in formaldehidnim aduktom ter trietilaminom, prav tako ni združljiv z metanolom, zato bi z njim uporabil aprotično topilo.

 

[Rabidreject]

Ah, hvala za odgovor - tbf mislim, da bom najprej poskusil z redukcijo NaBH4 animatike.
Res sem poskusil, vendar je tukaj poletje in sem imel samo običajno kopel z vodo/ledom/soljo in vsega nisem dodajal dovolj počasi...
Bom dobil nekaj suhega ledu, poskusil še enkrat in tudi tokrat dejansko uporabil TLC, najverjetneje.

Priznati moram, da sem bil nekoliko raztresen, ko sem poskušal zbrati reagente za moj naslednji načrtovani RXN - vključuje pridobivanje nekaterih od njih z destilacijo nečistih proizvodov, da bi dobil nitroetan/nitrometan, ki ga potrebujem za začetek dela na fenetilaminih.
Zdaj, ko sem študiral približno šest mesecev, je res očitno, in to že nekaj časa, da se fenetilamini zdijo lažja odskočna deska - v smislu, da ne potrebujem toliko stvari, ki stanejo! Imam vse, kar potrebujem, razen suhega ledu in heptana, iz katerih se lahko rexinira.
Ko bom dobil 40-50 funtov, bom še enkrat poskusil z reduktivno aminizacijo - razmišljal sem tudi o tem, da bi NaBH4 dodal metanolu, morda zato, da bi ga lahko stalno počasi kapljal, ali če se ne bo raztopil v metanolu in deloval na ta način, vsaj dodal vse skupaj s-l-o-w-l-y. Čeprav pri suhem ledu/acetonu to ne bi smelo biti tako pomembno.
Glede na to, kako metanol, ki je ostal od mojega zadnjega kroga, teče pod UV, domnevam, da je bilo ravnotežje zaradi visokih temperatur potisnjeno v napačno smer in je morda zaprlo ta obroč, da bi naredilo beta-karbolin.
Morda se motim in sem vse naredil pravilno, vendar še vedno potrebujem cvetoči hePtan in ne heXan!!
Medtem bom destiliral težko pridobljene kemikalije, ki jih potrebujem, da bi začel delati na različnih aldehidih za izdelavo fenetilaminov in/ali ustreznega amfetamina (v primeru tri-substituiranih aldehidov - v vsakem primeru bi naredil le majhne količine vsakega od njih, vendar bi psihedelične amfetamine uporabljal manj kot ustrezne PEA, ampak hej ho!
To je problem, ko imaš laboratorij in ne prodajaš ničesar, kar proizvedeš! Dolgo časa traja, da zbereš dejanske zaloge, ki jih potrebuješ, in hkrati moraš imeti več kot en projekt - ne fizično, ampak zbiranje materialov se nikoli ne ustavi!

 

[CCL4 huffer]

Če hočeš heptan, lahko frakcionirano destiliraš bencin, kar je sicer nekoliko zamudno, vendar je mogoče

 

[Rabidreject]

lol v redu, zdaj imam heptan!
Ali naj bi na koncu končne faze dobil nekakšno rumeno/rjavo olje? Tik pred ponovnim mešanjem z vrelim heptanom?
Olje sem obdržal od rxn, ki sem ga naredil z navadno ledeno kopeljo, vendar nisem bil pozoren na temperaturo. Vem, da je bilo večinoma pod 0, vendar nisem sproti dodajal NaBH4 ali celo formaldehida, tako da se je morda za nekaj minut dvignilo na 5 °C.
Tudi to, da nisem imel pravilnega končnega topila, je bilo vprašanje, ne bom lagal!
Nameraval sem še enkrat poskusiti z običajnim ledom in solno kopeljo, potem pa bom naročil nekaj suhega ledu.
Ali mi lahko poveste, ali zamrznete končne kristale iz heptana ali heptan izparevate?

 

[CCL4 huffer]

Samo izparite ga in ga nato ponovno shranite

 

[Rabidreject]

Aha, dobro. Ali naj bi pri prvem ponovnem postopku z odstranjevanjem DCM s seboj vzel veliko olja, ki je nastalo v zadnjem koraku, ko ste opravili prvi ponovni postopek?
Poskusil sem zamrzniti oborino zgolj zato, ker sem s pipeto zajemal vroč heptan in je takoj postal moten, zato sem domneval, da se nekaj dogaja. Z zamrzovanjem sem dobil nekaj kristalov, vendar se je večina raztopila nazaj v bistro brozgo - poskusil bom to ponovno izločiti in videl, kaj se mi bo zgodilo.
Ali je potrebno precej heptana? Glede na to, da v literaturi piše, da je pri vrenju le rahlo topen...
Hvala za pomoč - zdi se mi, da sem skoraj....is v frustrirajoče!

 

[CCL4 huffer]

To je organska kemija za ya samo shranite vse ur raztopine in poskusite aggain in obnoviti, kar u lahko

 

[Rabidreject]

Če sem pošten, je vse potekalo tako, kot je bilo navedeno v sintagmi, razen tega, da sem neumno hitro dodal reagente in na koncu nisem imel pravilnega alkana.....
Kot rečeno, "olja" ni bilo zelo lahko ponovno izločiti, kot je navedeno - celo iz vrelega heptana.
Mislim, da bi moral poskusiti še enkrat.

 

[Rabidreject]

Sem nohtov grizenje blizu zdaj lol iv naredil zadnjih nekaj poskusov re-x.
Pri enem sem eksperimentiral z uporabo čistega heptana, pri drugem pa z uporabo kloroforma in heptana v razmerju 1:9. Mislim, da bomo videli.
Zadnjič, ko sem DMT obarjal z zamrzovanjem, sem dobil nekaj lepih belih lis ob robu, nato pa je bilo dno videti, kot da gre za čisti DMT, toda ko sem odcedil heptan in ga postavil pred ventilator, se je razmrznil in večina se je vrnila v olje (vendar bolj čisto olje).
Zdaj sem to ponovil in imam vakuumsko komoro, črpalko in vse, da bo jutri delovalo - nekaj, kar sem si želel/potreboval že celo večnost. Ko ga potrebuješ, ga potrebuješ, kajne?
V zapisu je bilo od začetka rečeno, da sem potreboval eno ... boleče plačati za čeprav ... srečno bom imel doživljenjsko dobavo DMT in Hopefuly, če lahko izdelam sinteze nekatere druge terciarne amine. Z veseljem bi sintetiziral DET.
Kako namesto tega dobiš te etilne skupine!

 

[CCL4 huffer]

Raztopini 1,6 g triptaminske baze v 20 ml izopropanola je bilo dodano
5,5 mL diizopropiletilamina in 2,3 mL etilbromida. Po mešanju pri sobni temperaturi za
36 h smo hlapne snovi odstranili v vakuumu na rotacijskem uparjalniku in dobili svetlo rjavo
ostanek (5,17 g) smo obdelali s 5 mL ocetnega anhidrida in segrevali v parni kopeli 5
min. Ko se je temperatura dvignila na sobno, smo dodali 3,5 mL amonijevega hidroksida in
pustimo, da se eksotermna reakcija vrne na sobno temperaturo. Reakcijska zmes je bila
suspendirana v 150 mL 0,5 N H2SO4 in izprana s 3x40 mL CH2Cl2. Združena izpiranja
ponovno ekstrahirali s 150 mL 0,5 N H2SO4 in vodne faze ponovno sprali z
CH2Cl2. Vodne faze smo združili, jih bazirali s 6 N NaOH in nato ekstrahirali
s 3x40 mL CH2Cl2. Iz združenih ekstraktov smo v vakuumu odstranili topilo in
ostanek (1,49 g temnega olja z ostrim vonjem) smo destilirali pri KugelRohru. Izdelek,
N,N-dietiltriptamin, se je destiliral pri 175-185 °C pri 0,05 mm/Hg, da je nastalo belo olje s težo 1,02
g, ki je spontano kristaliziralo. Ta izdelek smo raztopili v 20 ml vrelega heksana,
ohladil na sobno temperaturo in posejal. Tako smo dobili 0,72 g belega voskastega
kristaliničnega materiala, ki se topi pri 84-87 °C. IR (v cm-1): 741, 804, 970, 1018, 1067, 1090 in
1120. MS (v m/z): C5H12N+ 86 (100 %); indolemetilen+ 130 (6 %); matični ion 206 (1 %). Na spletni strani
hidrokloridna sol (ki spontano kristalizira iz IPA raztopine baze, obdelane z
z nekaj kapljicami koncentrirane HCl) je imela mp 169-171 °C in naslednji prstni odtis: IR (v cm-
1): 717 (br.), 759, 847, 968, 1017, 1110. Zdi se, da je ta sol nestabilna, saj sčasoma potemni.
- od tihkal
ali yk samo uporabite tisto drugo metodo, ki se začne z indolom

 

[Rabidreject]

Da, prebral sem Shulginovo metodo, knjigo imam pred seboj. Zanimalo me je le, ali obstaja način, pri katerem se namesto formaldehida uporablja acetaldehid.
Slišal sem nekaj ljudi, ki so govorili o tem, in videl nekaj zelo osnovnih zapiskov o tem, vendar nisem izrecno slišal nikogar, ki bi trdil, da to deluje.

Kar zadeva sintezo DMT - na koncu nisem uporabil STAB-a in sem uporabil samo NaBH4.
V zadnjih nekaj dneh sem ponovno poskusil in če sem iskren, se mi zdi, da sem tokrat dosegel veliko boljši rezultat, potem ko sem sledil nekaj napotkom drugih ljudi, ki podobno nimajo dostopa do rotacijskih uparjalnikov ali celo zmanjšanega tlaka za daljša obdobja, saj je črpalka preglasna!
Mislim, da sem končno olje, ki ste ga ponovno raztopili s heptanom, izpostavil preveliki vročini in zraku - v bistvu je trajalo predolgo!