Reduktivna aminizacija fenil-2-propanona z natrijevim cianoborohidridom (merilo 1 kg)

[WillD]

Reakcijska shema.

Sinteza:
1. Mešanico fenil-2-propanona (1000 g), amonijevega acetata (6000 g) in natrijevega cianoborohidrida (600 g) v 15 litrih IPA smo 48 ur mešali pri sobni temperaturi.
2. Med reakcijo smo s kapljičnim dodajanjem koncentrirane HCl vzdrževali nevtralen pH mešanice.
3. Reakcijsko zmes smo izpareli do suhega, da smo dobili rumeno poltrdno snov, ki smo jo suspendirali v vodi (25 ml) in nato s počasnim dodajanjem koncentrirane HCl zakisali na pH 1.
4. Kislo suspenzijo smo sprali z metilen kloridom, nato pa smo jo z dodajanjem peletov NaOH naredili bazično (pH 10).
5. Nastalo bazično vodno suspenzijo smo ekstrahirali z metilen kloridom.
6. Združene ekstrakte metilen klorida smo oprali z vodo, posušili nad magnezijevim sulfatom in izhlapeli do suhega, da smo dobili amfetamin kot rumeno olje.
7. Olje raztopimo v treh količinah acetona.
8. Med mešanjem po kapljicah dodajamo žveplovo (ali ortofosforno) kislino do pH - 6.
9. Postavite v zamrzovalnik za 12 ur.
10. Filtriramo in posušimo.

 

[caesare.robot]

kakšni so izkoristki te metode?

 

[btcboss2022]

Ali je mogoče natrijev cianoborohidrid nadomestiti z NaBH4 v manjši količini? Če se ne motim, je natrijev cianoborohidrid redukcijsko sredstvo, ki je šibkejše od NaBH4.

Hvala.

 

[caesare.robot]

swim uporabil metanol in nabh4. po vakuumski destilaciji ~50 % dobimo

 

[btcboss2022]

V kakšnih količinah je bilo to storjeno?

 

[Jamroz]

V drugem koraku mislite, da se pH spreminja 48 ur, ko poteka reakcija, in da ga moram nadzorovati? Ali je morda dovolj, da ga enkrat naredim nevtralnega in ostane na nevtralni ravni, ko poteka reakcija?

 

[caesare.robot]

90g p2p.
reakcija je lahko občutljiva na vodo

 

[btcboss2022]

90 g P2P je v redu, količine NaBH4 in metanola pa? Enak čas in postopek, kot je bil objavljen?
Hvala.

 

[caesare.robot]

52 g NaBH4 se dodaja v obrokih približno 30 min,
2 uri po tem ob mešanju 25 °C.

med izhlapevanjem metanola iz RM je veliko soli?!?? kakršni koli predlogi.

in kaj je smiselno, da reakcija ostane nevtralna?

swim razmišlja o tem, da bi v ledeni in posušeni metanol vbrizgali amonijak in ga uporabili neposredno v reakciji? z uporabo molekulskih sit? ali bo to povečalo izkoristek?

 

[caesare.robot]

Ali kdo pozna razmerje med NH3 in P2P v molih?

 

[Davidrobinson]

To bo samo 1 mol NH3 na 1 mol p2p. Stehiometrično razmerje

 

[OrgUnikum]

Pri tem se dobi zelo zelo nizka izdaja. Edini znani način za pridobivanje amfetamina z borohidridno redukcijo in amoniakom ali soljo amoniaka je dodajanje vsaj enega ekvivalentnega titan-(IV)-izopropoksida.
Osebno mislim, da bi lahko deloval tudi aluminijev(III)-izopropoksid ali kositrov(IV)-izopropoksid, vendar je to le ugibanje. V reakciji ni vode. Sploh ne.

Razlog: Amoniak je v tej reakciji veliko manj reaktiven kot nastali amfetamin, približno 20-krat manj reaktiven, zato bo večina fenilacetona (P2P) prednostno reagirala z vsakim nastankom amfetamina in na koncu dobimo skoraj samo di-alkiliran produkt, ki je P2P, združen z amfetaminom, in to ni zabavno.

Titan-(IV)-izopropoksid tvori kompleks z amfetaminom in preprečuje njegovo reakcijo s P2P.

Nehajte si izmišljati stvari, za katere "mislite, da bi morale delovati".
thx