Amphetamine Sinteza 1-fenil-2-nitropropena (P2NP) iz benzaldehida in nitroetana. Henryjeva reakcija.

[ireshop]

Reakcijska shema: Laboratorijska oprema in materiali:

• 10 L erlenmajerica.
• Stojalo za retorto in objemka za pritrditev aparature (neobvezno).
• Povratni kondenzator.
• Lijak.
• Vakuumska črpalka.
• Laboratorijska tehtnica (primerna za 0,1-500 g) - neobvezno.
• 1000 ml in 100 ml merilni valji.
• Vodna kopel.
• Steklena palica in lopatka.
• Filtrirni papir.
• Laboratorijski termometer.
• Buchnerjeva bučka in lij.
• vedro 5-10 l.
• Zamrzovalnik.

Reagenti:

• Benzaldehid 1000 ml.
• Nitroetan 1000 ml.
• Ledena ocetna kislina 250 ml.
• n-butilamin 50 ml.
• Izopropilni alkohol (IPA) ~1000 ml.

Srednja stopnja:

1. V bučko s prostornino 10 L damo 1000 ml benzaldehida, 1000 ml nitroetana, 250 ml ledocetne kisline in 50 ml n-butilamina.
2. V bučko se namesti povratni hladilnik.
3. Vključita se mešalnik in grelec. Reakcijska zmes se segreje na 60 °C.
4. Reakcija poteka 2-3 ure ob stalnem mešanju pri 60 °C.
5. Reakcijsko zmes prelijemo v prazno 5-10-litrsko vedro.
6. V vedro se nalije 800 ml IPA in meša.
7. Vedro z zmesjo se za 12 ur postavi v zamrzovalnik, pri čemer kristalizira 1-fenil-2-nitropropen (P2NP).
8. Produkt P2NP se filtrira skozi Buchnerjev lijak (postopek sesalne filtracije), spere z majhno količino hladnega IPA in posuši na zraku (ali v vakuumski komori, po izbiri).

Oprema in steklovina:

• 500 ml čaša;
• lij;
• vir vakuuma;
• laboratorijska tehtnica (primerna za 0,1-500 g) - neobvezno;
• 50 ml in 100 ml merilni valji;
• steklena palica in lopaticica;
• Filtrirni papir;
• Buchnerjeva bučka in lijak;
• zamrzovalnik;
• 750 W mikrovalovna pečica;

Reagenti:

• Benzaldehid 100 ml;
• Nitroetan 100 ml;
• ledocetna kislina 25 ml;
• n-butilamin 20 ml;
• Izopropil alkohol (IPA) ~ 150 ml;

Majhen obseg (mikrovalovna pečica):

1. V 500 ml čašo damo 100 ml benzaldehida, 100 ml nitroetana, 25 ml ledocetne kisline in 20 ml n-butilamina.
2. V čašo se namesti gumijasta rokavica.
3. Čaša se postavi v mikrovalovno pečico.
4. Moč mikrovalov je nastavljena na 750 W. Vklopite in segrevajte zmes do vrelišča. Nato se ohladi na sobno temperaturo.
5. Korak 4 se večkrat ponovi. Vsaj šestkrat.
6. Nato se doda 100 ml IPA, reakcijska zmes se premeša in postavi v zamrzovalnik za 12 ur. 1-fenil-2-nitropropen (P2NP) kristalizira.
7. Produkt P2NP filtriramo skozi Buchnerjev lijak (postopek sesalne filtracije), speremo z majhno količino hladnega IPA in posušimo na zraku (ali v vakuumski komori, po izbiri).

Ponovna kristalizacija 1-fenil-2-nitropropena (P2NP) 1-fenil-2-nitropropen (P2NP) se lahko ponovno kristalizira iz heksana, metanola, etanola ali izopropil alkohola (IPA).