Diklorometan (DCM) se uporablja kot topilo. Ima nizko vrelišče (~40 °C) in postopki sinteze trajajo malo časa.
Delovni pogoji:
Bromiranje:1000g 4'-metilpropirofenona (cas 5337-93-9) in 3000 ml DCM damo v 10 l bučko in stresamo, dokler ne dobimo homogene raztopine. 1000 g brona (Br2), 330 ml, vlijemo v kapalni lij. Pomembno je vedeti: Delo z bromom zahteva posebne varnostne ukrepe, saj je snov zelo jedka in strupena. Vsaka površina, ki pride v stik z bromom, bo popolnoma uničena. Za merjenje prostornine te snovi je najbolje uporabiti dolgo graduirano pipeto ali graduiran valj. Bromiranje je treba izvajati na prostem ali v dobro prezračevanem prostoru, saj je brom zelo hlapen. Postopek ni zapleten, vendar zahteva pozornost.
Vsa steklena posoda, ki se uporablja za manipulacijo z bromom, mora biti ohlajena in popolnoma suha. 50 ml klorovodikove kisline (36 % vodni HCl) se doda reakcijski zmesi. To je katalizator za reakcijo bromiranja.
Vključi se nežno mešanje in začne se dodajanje broma. Doda se prvi odmerek broma, ~50 mL. Raztopina postane rjava in sčasoma spremeni barvo. To pomeni, da je prišlo do reakcije bromiranja.
Počakajte na ta trenutek in ne vlijte vsega broma naenkrat, da se izognete burni eksotermni reakciji s posledičnim vrenjem raztopine. Brom dodajamo iz kapalnega lijaka raztopini po kapljicah, ko se prva porcija Br2 razbarva, da reakcija poteka gladko.
Če začne raztopina vreti, je treba dodajanje broma prekiniti, dokler se raztopina ne ohladi na 30-35 °C. Pomembno je vedeti: Pri bromiranju se sprošča vodikov bromid. To je jedek (kisel) bel plin. Potrebna je zaščita dihal in oči (maska za ves obraz) ter dobro prezračevana digestorija.
Prepričati se je treba, da je reakcija končana, ko izlijemo ves brom: temperatura reakcije preneha naraščati, raztopina se preneha obarvati. Reakcijsko zmes nato mešamo 30-60 minut.
Iz dobljene raztopine izperemo preostali brom, ki pozitivno vpliva na kakovost končnega izdelka. Reakcijsko zmes speremo z enako količino 10 % raztopine natrijevega tiosulfata (Na2S2O3) ali 10 % raztopine natrijevega bikarbonata (NaHCO3). Raztopino dobro stresamo 10 minut, plasti se jasno ločijo. Spodnja organska plast se vzame za nadaljnjo obdelavo. Zgornjo plast zavržemo.
Reakcijsko zmes nato speremo z enako količino vode do nevtralnega pH. Postopek izpiranja organske plasti lahko po potrebi večkrat ponovimo. Reakcijski izkoristek 2-bromo-4'-metilpropirofenona (cas 1451-82-7) je ~ 1400 g, ki je že raztopljen v DCM.
Metilaminiranje Zgornji reakcijski raztopini dodamo 40-odstotno vodno raztopino metilamina. Tudi ta reakcija je eksotermna, zato metilamin dodajamo počasi, da se izognemo vrenju raztopine. To vpliva na izkoristek reakcije. Presežek metilamina se absorbira, ker ga nekaj izhlapi med reakcijo. Povprečno razmerje je 2 ml na 1 g 2-bromo-4'-metilpropirofenona. 1400 g 2-bromo-4'-metilpropirofenona dodamo 2800 ml 40 % vodne raztopine metilamina.
Metilamin se dodaja skozi lijak v tankem toku ali pa se razdeli na 2-3 dele in se ga ob zmernem mešanju brez brizganja vlije v enakih delih. Reakcijska zmes se meša 2 uri pri 40 °C. Ločevanje in čiščenje proste baze Po obdelavi zmesi iz prejšnjega dela se prosta baza spere in loči. Spodnja organska plast se loči od zgornje vodne plasti. Organsko plast speremo, kot je opisano v koraku 7 (isti postopki), zgornjo plast pa zavržemo.
Pranje organske plasti se večkrat ponovi, dokler vonj po metilaminu ne izgine. Izdelek raztopine DCM proste baze mefedrona (4-MMC) je ~ 3000 ml. Če je organska plast po metilaminiranju premajhna, se doda 1 do 2 L DCM. To bo pripomoglo k boljši ekstrakciji proste baze 4-MMC.
Nato ločimo plasti in zavržemo vodno plast. Zelo pomembno je, da organsko plast ločimo od vode. Za večjo varnost lahko raztopino DCM postavite v zamrzovalnik, saj bo preostala voda zamrznila in jo boste zlahka ločili. Raztopino lahko tudi posušite z brezvodnim magnezijevim sulfatom (MgSO4).
Če voda ostane, se lahko v naslednjem koraku med kisanjem pojavijo težave z obarjanjem. Kisanje 14. Nastalo prosto mefedronsko bazo v DCM obdelamo s klorovodikovo kislino. Najboljša metoda za pridobivanje soli je uplinjanje s HCl.
Uporablja se tudi vodna raztopina 35-38 % klorovodikove kisline HCl v acetonu ali izopropanolu v razmerju 1 ml klorovodikove kisline na 10 ml topila (1:10). Kislina se dodaja v majhnih odmerkih ob stalnem mešanju. Če reakcijska masa postane pregosta, jo razredčimo z acetonom. Mešanica mora biti dovolj tekoča, da se prosta baza 4-MMC enakomerno zakisa. Med tem postopkom se aktivno sprošča bel plin (HCl). Nositi je treba zaščito dihal in oči. Za zmanjšanje sproščanja plina se priporoča hlajenje raztopine. Med postopkom kisanja je pomembno nadzorovati pH. Pri pH 5,5-6 se kisanje ustavi. Mešanico za nekaj ur postavimo v zamrzovalnik. Nato izdelek filtriramo in posušimo. pH preverimo s pH indikatorskim papirjem.
Delovni pogoji:
- Temperatura zraka 20-24 °C;
- relativna vlažnost <60 %;
- dobro prezračen prostor (z dovodom zraka/izpihovalno napo);
- dostop do vode in elektrike;
- Bromiranje;
- metilaminiranje;
- ločevanje/čiščenje proste baze;
- zakisanje;
Bromiranje:1000g 4'-metilpropirofenona (cas 5337-93-9) in 3000 ml DCM damo v 10 l bučko in stresamo, dokler ne dobimo homogene raztopine. 1000 g brona (Br2), 330 ml, vlijemo v kapalni lij. Pomembno je vedeti: Delo z bromom zahteva posebne varnostne ukrepe, saj je snov zelo jedka in strupena. Vsaka površina, ki pride v stik z bromom, bo popolnoma uničena. Za merjenje prostornine te snovi je najbolje uporabiti dolgo graduirano pipeto ali graduiran valj. Bromiranje je treba izvajati na prostem ali v dobro prezračevanem prostoru, saj je brom zelo hlapen. Postopek ni zapleten, vendar zahteva pozornost.
Vsa steklena posoda, ki se uporablja za manipulacijo z bromom, mora biti ohlajena in popolnoma suha. 50 ml klorovodikove kisline (36 % vodni HCl) se doda reakcijski zmesi. To je katalizator za reakcijo bromiranja.
Vključi se nežno mešanje in začne se dodajanje broma. Doda se prvi odmerek broma, ~50 mL. Raztopina postane rjava in sčasoma spremeni barvo. To pomeni, da je prišlo do reakcije bromiranja.
Počakajte na ta trenutek in ne vlijte vsega broma naenkrat, da se izognete burni eksotermni reakciji s posledičnim vrenjem raztopine. Brom dodajamo iz kapalnega lijaka raztopini po kapljicah, ko se prva porcija Br2 razbarva, da reakcija poteka gladko.
Če začne raztopina vreti, je treba dodajanje broma prekiniti, dokler se raztopina ne ohladi na 30-35 °C. Pomembno je vedeti: Pri bromiranju se sprošča vodikov bromid. To je jedek (kisel) bel plin. Potrebna je zaščita dihal in oči (maska za ves obraz) ter dobro prezračevana digestorija.
Prepričati se je treba, da je reakcija končana, ko izlijemo ves brom: temperatura reakcije preneha naraščati, raztopina se preneha obarvati. Reakcijsko zmes nato mešamo 30-60 minut.
Iz dobljene raztopine izperemo preostali brom, ki pozitivno vpliva na kakovost končnega izdelka. Reakcijsko zmes speremo z enako količino 10 % raztopine natrijevega tiosulfata (Na2S2O3) ali 10 % raztopine natrijevega bikarbonata (NaHCO3). Raztopino dobro stresamo 10 minut, plasti se jasno ločijo. Spodnja organska plast se vzame za nadaljnjo obdelavo. Zgornjo plast zavržemo.
Reakcijsko zmes nato speremo z enako količino vode do nevtralnega pH. Postopek izpiranja organske plasti lahko po potrebi večkrat ponovimo. Reakcijski izkoristek 2-bromo-4'-metilpropirofenona (cas 1451-82-7) je ~ 1400 g, ki je že raztopljen v DCM.
Metilaminiranje Zgornji reakcijski raztopini dodamo 40-odstotno vodno raztopino metilamina. Tudi ta reakcija je eksotermna, zato metilamin dodajamo počasi, da se izognemo vrenju raztopine. To vpliva na izkoristek reakcije. Presežek metilamina se absorbira, ker ga nekaj izhlapi med reakcijo. Povprečno razmerje je 2 ml na 1 g 2-bromo-4'-metilpropirofenona. 1400 g 2-bromo-4'-metilpropirofenona dodamo 2800 ml 40 % vodne raztopine metilamina.
Metilamin se dodaja skozi lijak v tankem toku ali pa se razdeli na 2-3 dele in se ga ob zmernem mešanju brez brizganja vlije v enakih delih. Reakcijska zmes se meša 2 uri pri 40 °C. Ločevanje in čiščenje proste baze Po obdelavi zmesi iz prejšnjega dela se prosta baza spere in loči. Spodnja organska plast se loči od zgornje vodne plasti. Organsko plast speremo, kot je opisano v koraku 7 (isti postopki), zgornjo plast pa zavržemo.
Pranje organske plasti se večkrat ponovi, dokler vonj po metilaminu ne izgine. Izdelek raztopine DCM proste baze mefedrona (4-MMC) je ~ 3000 ml. Če je organska plast po metilaminiranju premajhna, se doda 1 do 2 L DCM. To bo pripomoglo k boljši ekstrakciji proste baze 4-MMC.
Nato ločimo plasti in zavržemo vodno plast. Zelo pomembno je, da organsko plast ločimo od vode. Za večjo varnost lahko raztopino DCM postavite v zamrzovalnik, saj bo preostala voda zamrznila in jo boste zlahka ločili. Raztopino lahko tudi posušite z brezvodnim magnezijevim sulfatom (MgSO4).
Če voda ostane, se lahko v naslednjem koraku med kisanjem pojavijo težave z obarjanjem. Kisanje 14. Nastalo prosto mefedronsko bazo v DCM obdelamo s klorovodikovo kislino. Najboljša metoda za pridobivanje soli je uplinjanje s HCl.
Uporablja se tudi vodna raztopina 35-38 % klorovodikove kisline HCl v acetonu ali izopropanolu v razmerju 1 ml klorovodikove kisline na 10 ml topila (1:10). Kislina se dodaja v majhnih odmerkih ob stalnem mešanju. Če reakcijska masa postane pregosta, jo razredčimo z acetonom. Mešanica mora biti dovolj tekoča, da se prosta baza 4-MMC enakomerno zakisa. Med tem postopkom se aktivno sprošča bel plin (HCl). Nositi je treba zaščito dihal in oči. Za zmanjšanje sproščanja plina se priporoča hlajenje raztopine. Med postopkom kisanja je pomembno nadzorovati pH. Pri pH 5,5-6 se kisanje ustavi. Mešanico za nekaj ur postavimo v zamrzovalnik. Nato izdelek filtriramo in posušimo. pH preverimo s pH indikatorskim papirjem.