Ta pristop k sintezi fenilacetona (P2P) je preprost način pridobivanja fenilacetona iz etilglikidata BMK in njegove sinteze iz benzaldehida. BMK etilglikidat se lahko hidrolizira do P2P. Ta reakcija ni občutljiva na vodo kot sinteza metilglikidata BMK. Prednosti so na primer precej visok izkoristek pretvorbe (82 % benzaldehida v P2P). Poleg tega reakcija ne zahteva zapletene opreme in jo je mogoče zlahka povečati.
Oprema in steklovina:
- 3 L reakcijska erlenmajerica z okroglim dnom in štirimi grli, opremljena s povratnim hladilnikom, zgornjim mešalom in 250 mL uravnoteženim kapljičnim lijem.
- Lijak
- Držalo za retorto in objemka za pritrditev aparature
- pH indikatorski papir
- Vodna/oljna kopel
- Držalo za retorto in objemka za pritrditev aparature
- Laboratorijski termometer (do 10-100 °C)
- Steklena palica
- Silikonske cevi
- Merilni valji za 100 ml in 1 L
- Laboratorijska tehtnica (primerna za 1-200 g)
- Steklena palica
- čaše 3 L; 1 L x2; 500 ml x2
- L ločilni lij 2 L
- Dimetilformamid 900 ml
- Benzaldehid 300 ml
- Etil 2-kloropropionat 540 g
- Benziltrietilamonijev klorid (TEBAC) 32 g
- Kalijev karbonat 780 g
- Natrijev hidroksid (NaOH) 135 g
- Destilirana voda ~1,9 L
- Koncentrirana vodna klorovodikova kislina (HCl) (37 %) ~250 ml
Sinteza etilglikidata BMK iz benzaldehida.
1. 900 ml dimetilformamida nalijemo v 3-litrsko reakcijsko bučko z okroglim dnom in štirimi grli, ki je opremljena s povratnim hladilnikom, zgornjim mešalom in kapljičnim lijakom.
2. Nato dodamo 300 ml benzaldehida. Vključi se zgornje mešalo.
3. V reaktor se nalije 540 g etil 2-kloropropionata. Doda se 32 g katalizatorja benziltrietilamonijevega klorida (TEBAC). Nato reakcijski zmesi dodamo 780 g kalijevega karbonata.
4. Vodna ali oljna kopel se segreje na 40 °C.
5. Reakcijska zmes se 48 ur meša v topli kopeli.
6. Vnaprej se pripravi 30 % raztopina natrijevega hidroksida (NaOH) v vodi, 450 ml.
7. Po 48 urah se mešalnik izklopi. Reakcijska zmes (tekoča plast brez usedline) se dekantira v veliko čašo.
8. V čašo nalijemo 1 liter čiste destilirane vode in temeljito premešamo.
9. Ločimo plast glikidil estra. Sloje ločimo s pomočjo ločilnega lijaka.
Opomba: Glicidil ester se brez čiščenja uporabi v naslednjih reakcijah. Če ga želi kemik uporabiti kot produkt, ga mora zaradi presežka etil 2-kloropropionata destilirati iz sekundarnih reakcijskih produktov.
Sinteza glikidne kisline (natrijeva sol) BMK BMK etilglikidata
10. Glicidni ester se ponovno prenese v čisto reakcijsko bučko.
11. V predhodno pripravljeno in ohlajeno NaOH sln vlijemo v kapljalni lij.
12. Vključi se mešalo. Reakcijski zmesi se počasi doda 450 ml 30-odstotne raztopine NaOH. Temperaturo reakcijske zmesi je treba vzdrževati pod < 30 °C.
13. Reakcijsko zmes nato mešamo 12 ur pri sobni temperaturi.
14. Čez nekaj časa se doda 500 ml destilirane vode in zmes se rahlo segreje (ne več kot 60 °C).
15. V segreto reakcijsko zmes vlijemo 500 ml benzena, toluena ali drugega podobnega topila.
16. Mešalnik se izklopi. Nastanejo plasti.
17. Z ločilnim lijem odstranimo reakcijske stranske produkte (ne prej destiliranih stranskih produktov estrov). V erlenmajerici se ponovno loči plast vode z raztopljeno glikidno kislino BMK (natrijeva sol).
Sinteza fenilacetona (P2P) iz BMK-glikidne kisline (natrijeva sol)
18. S pomočjo kapljalnega lijaka v erlenmajerico previdno vlijemo koncentrirano vodno klorovodikovo kislino (HCl) (37 %), dokler ne dosežemo pH 1.
19. Mešanico segrejemo na 60 °C in dekarboksiliramo ob stalnem mešanju 5 ur.
20. Nato stresalnik izklopimo in zmes ločimo v dve plasti. Plast BMK je zgornja plast.
Opomba: Če se zmes ohladi, bo plast BMK ostala na dnu.
21. Plast BMK ločimo v čaši z uporabo ločilnega lijaka za nadaljnjo sintezo.
Opomba: Po določenem času se preostala voda v čaši popolnoma loči od olja BMK.
Izkoristek BMK je ~ 300 ml (82 %).
Last edited by a moderator: