Reakcije potekajo v skladu s shemo 1.
Reagenti in materiali:
Korak 1
Pripravite zmes v posodi en dan pred sintezo z mešanjem 20 ml metilamina, 65 ml absolutnega izopropil alkohola in 15 g brezvodnega natrijevega sulfata. Mešanici dodajte 2-5 g silikagela in jo občasno močno premešajte. Slika 1
V bučko s tremi grli dodamo 40 g silikagela, priključimo absorbente (epruveto kalcijevega klorida s silikagelom in higroskopično vato) in pustimo stati 0,5-1 uro, da se posuši. Slika 2
V reaktor nalijemo predhodno pripravljeno in posušeno raztopino metilamina v alkoholu, pri čemer natrijev sulfat dodatno speremo z odmerki izopropil alkohola. Če P2P ni bil predhodno posušen, pripravite ločilni lijak s plastjo silikagela in v reaktor vnesite P2P po obrokih. Ko dodamo ves P2P, preostale ostanke speremo z več odmerki izopropilalkohola. Nastalo reakcijsko maso mešamo dve uri, pri čemer se temperatura poveča z 22 na 30 °C, kar je treba upoštevati pri večjih količinah sinteze. Slika 3
Naslednji korak je ohladitev reakcijske zmesi (RM) na 0-5 °C. Slika 4
Reagenti in materiali:
- 10 g čistega P2P (prečiščenega s parno destilacijo).
- 45-55 g silikagela d=2,5-4 mm (NO v prahu)
- 3 g natrijevega borohidrida (molski ekvivalent)
- 65 ml absolutnega izopropil alkohola
- 18,1-20 ml 35-40 % vodnega metilamina
- 50-100 g brezvodnega natrijevega sulfata Na2SO4
- 200-250 ml diklorometana
- 50-100 g NH4Cl amonijev klorid
- 50 ml koncentrirane žveplove kisline (88 %)
- 10-15 ml dietil etra
- 200-300 ml destilirane vode
- 5-10 g natrijevega hidroksida
- 500-1000 g ledu
- Hladni obkladki
- 1 L erlenmajerica s tremi vratovi
- Postavitev za destilacijo
- Naprava za vakuumsko filtriranje
- Posode za kemikalije
- Stekleni nastavki
- 2 L ločilni lijak
- Grelnik
Korak 1
Pripravite zmes v posodi en dan pred sintezo z mešanjem 20 ml metilamina, 65 ml absolutnega izopropil alkohola in 15 g brezvodnega natrijevega sulfata. Mešanici dodajte 2-5 g silikagela in jo občasno močno premešajte. Slika 1
V bučko s tremi grli dodamo 40 g silikagela, priključimo absorbente (epruveto kalcijevega klorida s silikagelom in higroskopično vato) in pustimo stati 0,5-1 uro, da se posuši. Slika 2
V reaktor nalijemo predhodno pripravljeno in posušeno raztopino metilamina v alkoholu, pri čemer natrijev sulfat dodatno speremo z odmerki izopropil alkohola. Če P2P ni bil predhodno posušen, pripravite ločilni lijak s plastjo silikagela in v reaktor vnesite P2P po obrokih. Ko dodamo ves P2P, preostale ostanke speremo z več odmerki izopropilalkohola. Nastalo reakcijsko maso mešamo dve uri, pri čemer se temperatura poveča z 22 na 30 °C, kar je treba upoštevati pri večjih količinah sinteze. Slika 3
Naslednji korak je ohladitev reakcijske zmesi (RM) na 0-5 °C. Slika 4