(S)-(-)-α-metilbenziaminska ekstrakcija iz racemične zmesi

[WillD]

Reakcijska shema:

Ta spojina je potrebna za sintezo dekstroamfetamina.

Sinteza:
1. 124 g (S, S)-vinske kisline v 1800 ml metanola damo v erlenmajerico.
2. Segrevamo do vrenja.
3. Počasi se po kapljicah vmeša 100 g racemične α-metilbenzilaminske baze.
4. Prekinemo segrevanje in pustimo pri sobni temperaturi 24 ur.
5. Padle kristale ločimo na filtru in speremo z metanolom. Obdelati 75 g.
6. Združeni metanol smo izpareli do količine 700 ml.
7. Mešanica je ostala 24 ur na sobni temperaturi.
8. Odpadle kristale ločimo na filtru in speremo z metanolom. Obdelava 12 g.
9. Vse ločene kristale smo združili in raztopili v 2000 ml vročega metanola ter jih zgoščili do 1400 ml.
10. Ponovimo korake 4,5,6,7,8 in posušimo kristale (61 g), koncentriramo do 300 ml in po 24 urah filtriramo in posušimo 13 g kristalov.
11. Skupni izkoristek čiste (-)-aminske soli je 74 g.

 

[dark_side_of_chemistry]

prebral sem izvirni patent. tam so zapisali, da na 2mol amfetamina dodajo 1mol vinske kisline in jo raztopijo v ustrezni količini alkohola. segrejejo do vrenja in odstavijo, da kristalizira. vodno fazo ločijo od kristalov in izvedejo še eno rekristalizacijo. ta postopek večkrat ponovijo. nato združeni vodni fazi dodajo alkalijo, da se pH dvigne na 11. nastaneta dve fazi. ena je olje. Izvirni patent sem dobro razumel. ali bodo tako izvedena dejanja dala ustrezen učinek?https://patents.google.com/patent/US2276508A/en
Dva mola, na primer 2'70 gramov, racemične e-metilfenetilaminske baze reagirata z enim molom (1'50 gramov) d-vinske kisline, pri čemer nastane d1-a-metilfenetilamin d-tartrat. nevtralna sol. Tako dobljena nevtralna sol se popolnoma raztopi z dodatkom zadostne količine absolutnega etanola, recimo približno enega litra, in segrevanjem do približno vrelišča. Raztopina se nato ob občasnem mešanju posuši na sobno temperaturo, da se prepreči kristalizacija. Kristali se filtrirajo in ugotovimo, da vsebujejo pretežno enantiomorf laevo. Pri ponovni kristalizaciji se poveča prevlada lenantiomorfov, postopek pa se ponavlja, dokler se optična rotacija ne spremeni in se odčita koncentracija 8 g na 100 cm3 vodne raztopine. Tako dobljeni proizvod je lizmetilfenietilamin d-tartrat. Preostanek trdne snovi v matičnih lužinah se večkrat in sistematično kristalizira, pri čemer nastane nadaljnja frakcija biz-metilfenetilamin d-tartrata, ki se lahko prečisti z rekristalizacijo. d-a-metilfenetilamin se lahko zlahka pridobi iz matičnih lužin z dodajanjem vinske kisline, da se tvorijo kisli tartrati, in ločitvijo d-a-metilfenetilamin d-bitartrata s kristalizacijo.
Prosto bazo obeh optičnih izomerov lahko dobimo tako, da d-tartratu v primeru lavo izomera in d-bitartratu v primeru dextro izomera dodamo presežek alkalije, na primer z dodatkom vodne raztopine kavstične sode, zaradi česar se baza loči kot olje, ki se lahko regenerira in prečisti po katerem koli znanem postopku.

 

[diogenes]

Reakcijska shema:

Reakcijska shema: Hi,

Glede na izkoristek dobljeni izomer ni 100-odstotno čist, saj bi moral biti 50 % prvotne racemične mešanice. Ali to pomeni, da pri sintezi dekstroamfetamina proizvod ne bo čisti dekstroamfetamin, temveč mešanica 75-25, tako kot npr. pri Adderalu? Ali se lahko postopek izvede z DBTA za čistejši enantiomer? hvala za pojasnilo.

 

[G.Patton]

Pozdravljeni, po prvem ločevanju izomerov zagotovo obstaja del l-izomera.

 

[Xiao hua]

Ali je mogoče metamfetamin na ta način ločiti na izomere?
in druge amfetaminske prostozračne nafte

 

[diogenes]

Xiao hua, večino feniletilaminov je mogoče ločiti na ta način, čeprav je doseganje relativne čistosti izomera D precej delovno intenzivno. Priporočam vam, da si ogledate DBTA. Ta naj bi dala visoko čistost že po eni kristalizaciji, v izvirnem patentu pa je uporabljen metamfetamin. Čistost lahko prilagodite tudi s spreminjanjem količine metanola, dodanega zmesi, čeprav večja kot je čistost, manjši je izkoristek.

Tukaj je tudi videoposnetek o resoluciji, omenjeni v tej temi, in še en videoposnetek z uporabo jabolčne kisline. V primeru amfetamina zadostuje čistost, dosežena s preprosto vinsko kislino (ali drugo dikarboksilno kislino), osebno menim, da nekaj L amfetamina naredi končni izdelek boljši od čistega D amfetamina. Po drugi strani pa D met potrebuje večjo čistost, zlasti če želite izdelati kristale. Prav tako naj bi bil L meth precej neprijeten in dolgotrajnejši kot D meth, zato se lahko, ko učinki D metha izzvenijo, počutite precej nesrečno.

 

[Xiao hua]

Kaj je DBTA? sir.

 

[diogenes]

O, O ′-dibenzoil-(2 R ,3 R )-vinska kislina
CAS: 62708-56-9

-[www.rhodium.ws]

 

[Osmosis Vanderwaal]

Zato ne razumem, kje v tem programu poteka racemizacija. Se zgodi naravno zaradi nevtralizacije kisline in njenega ponovnega zakisanja? Zavedam se, da obstaja več načinov, kako obrniti kiralnost kemikalije, vendar tukaj ne prepoznam nobenega.
Prebral sem zelo poglobljen članek o ločevanju enantiomerov s stereoizomerijo in v njem so fantje navedli, da je benzoiltartarinska kislina za približno 20 % učinkovitejša pri ločevanju R od S (posebej za metamfetamin, vendar na splošno za optično aktivne amine). Ali je kdo od vas preizkusil to metodo?

 

[Jimmyjohn48]

Ali bi to metodo lahko uporabili pri uporabi olja A in d-vinske kisline?