Sinteza 1-dimetilamino 2-kloropropana
2,25 ml 1-dimetilamino-2-propanola s 5 ml kloroformskega topila V bučko z dvema vratoma vlijemo plin argon in sistem postavimo v ledeno kopel, dokler njegova temperatura ne doseže nič stopinj Celzija Nato razredčimo 2 ml tionilklorida z 1 ml kloroforma
Nato s Pasteurjevo pipeto po malem dodamo v sistem Postavimo na sobno temperaturo za 30 minut, tako da se v tem času tekočina v erlenmajerici sesede, in ponovno segrevamo 30 minut pri temperaturi 61 stopinj Celzija, dokler usedlina ne postane tekoča Med vrenjem se sprostita plina SO2 in HCl, nato pa segrevamo, dokler se snov v erlenmajerici ponovno ne sesede. Nastala usedlina je 1-dimetilamino-2-kloropropan hidroklorid . Nato jo večkrat speremo z etrom, da odstranimo nečistoče, in nato kristaliziramo z etanolom, ki ima tališče
je 191 stopinj Celzija.
Nato smo na kristal nalili vodo, da se je popolnoma raztopil.
Nato smo mu dodali 20-odstotni NaOH,
da je želena snov netopna v NaOH in postane dvofazna,
faza Nad je želena snov, raztopljena v etru. Ločimo jo z dekanterskim lijakom, nato pa raztopini etra dodamo NaSO4 . Po odstranitvi topila se surovina dobi kot olje.
Sinteza 2-2-dimetilaminovaleronitrila
V erlenmajerici z dvema vratoma zmešamo 1 gram difenilacetonitrila z 1,5 ml dimetilformamida (DMF) pod plinom argonom. Po eni uri je v erlenmajerico dodala 0,4 g natrijevega hidroksida (NaOH). Nato je v bučko vlil olje. Temperaturo je nastavil na 78 stopinj Celzija . Nato je dodal 0,8 ml 1-dimetilamino-2-kloropropana. Nato je reakcijska mešanica pri temperaturi 78 °C 24 ur potekala pod plinom argon. Nato se dobljeni produkt razredči z nekaj vode in trikrat ekstrahira s toluenom. Želeno snov, raztopljeno v toluenu, je ločila z lijakom-dekanterjem.
Snov, ki vsebuje toluen, še enkrat speremo z nasičenim natrijevim kloridom.
Nato v toluen vlijemo NaSO4, da se posuši, in Po odstranitvi topila nastane rumena kristalinična snov . Nastane rumena kristalinična snov, ki ima
Je nečistota in ima dva izomera ter majhno količino glavne snovi. Rumeno snov večkrat speremo s hladnim heksanom. Tako se je izločil eden od izomerov, katerega tališče je 69 °C.
Drugi izomer pa se zaradi segrevanja raztopi v heksanu in postane kristal pri sobni temperaturi.
Na ta način je surovi produkt, pridobljen iz toplega heksana, kristaliziral in 2,2-difenil-4-dimetilaminovaleronitril
Njegovo tališče je 90 stopinj Celzija.
Metadon
Raztopino etil magnezijevega bromida (pripravljeno z 0,5 g magnezija in 1,5 ml etil bromida) v 8 ml
tetrahidrofurana (THF) pripravili suho. 0,5 g 2,2-difenil-4-dimetilaminovaleronitrila v 1 ml Iz vročega ksilena brez vode V 15 minutah vbrizga stekleno brizgo v sistem, ki je pripravil Greenyard
je naredil. Nato počakamo, da temperatura doseže 78 stopinj Celzija . Po 5,30 urah mešanja ga segrevamo pod povratnim tokom. Nato vroči reakcijski zmesi za 10 minut dodamo raztopino, ki vsebuje 0,8 ml klorovodikove kisline (37,5 %) in 0,8 ml vode, nato pa vročo zmes odstranimo in jo zmešamo z 0,2.
18% HCl, ki se spere, in po ohladitvi kisle raztopine nastanejo kristali metadonijevega hidroklorida. Vrelo raztopino prelijemo v 2,8 ml vode, ki vsebuje 0,02 g vrelega aktivnega oglja. Preostalo aktivno oglje filtrirajo in sperejo z majhno količino vroče vode. Raztopino 0,08 g natrijevega hidroksida v 0,2 ml vode dodajo naslednji filtrirani zmesi in pod vplivom mraza kristalizira metadon. ki ga zberejo in zavrejo v nekaj metanola, raztopino pa filtrirajo, da odstranijo del suspendirane trdne snovi. Nato se razredči z vodo, dokler ne postane nekoliko motna, in po ohladitvi raztopine nastanejo beli kristali metadona. Lahko jih zberemo in speremo z majhno količino metanola ter posušimo v vakuumu. Posušeni metadon tehta 0,5 g in se zato topi pri 76 °C (izkoristek produkta 91,9).
topila za sušenje
Kloroform: Najprej 5 do 6-krat pretresejo vodo s polovično prostornino, dokler ji ne dodajo približno enega odstotka etanola. Kloroform je treba odstraniti, da se stabilizira. Nato se sušijo nad brezvodnim kalcijevim kloridom vsaj 24 ur in nato destilirajo v prisotnosti P4O10. Suhi kloroform je nestabilen in je strupen in nevaren plin, če je izpostavljen svetlobi Nastane fosgen. Zato je treba suhi kloroform hraniti stran od svetlobe.
Tetrahidrofuran (THF) smo najprej nekaj časa hranili na natrijevem traku, da se čim bolj posuši. ko Če potrebujemo suh THF, THF, ki vsebuje natrijev trak, refluksiramo pod plinom argona in do te količine
dodamo benzofenon in postopek refluksa nadaljujemo, dokler barva THF ne postane vijolična. Nato destiliramo potrebno količino THF
opravimo in pregledamo. Razlog za vijolično barvo raztopine pri sušenju THF je povezan z nastankom
radikalnega aniona [ph-Co-ph] z natrijevim pasom in benzofenonom v odsotnosti molekul vode.
Prijatelji, našel sem to metodo in z vami delil, kako narediti ta postopek? Kakšna orodja potrebujemo?
Ta članek sem prevedel s Translite, če imate kakršne koli pomisleke glede besedila, me vprašajte in jih bom razjasnil.
2,25 ml 1-dimetilamino-2-propanola s 5 ml kloroformskega topila V bučko z dvema vratoma vlijemo plin argon in sistem postavimo v ledeno kopel, dokler njegova temperatura ne doseže nič stopinj Celzija Nato razredčimo 2 ml tionilklorida z 1 ml kloroforma
Nato s Pasteurjevo pipeto po malem dodamo v sistem Postavimo na sobno temperaturo za 30 minut, tako da se v tem času tekočina v erlenmajerici sesede, in ponovno segrevamo 30 minut pri temperaturi 61 stopinj Celzija, dokler usedlina ne postane tekoča Med vrenjem se sprostita plina SO2 in HCl, nato pa segrevamo, dokler se snov v erlenmajerici ponovno ne sesede. Nastala usedlina je 1-dimetilamino-2-kloropropan hidroklorid . Nato jo večkrat speremo z etrom, da odstranimo nečistoče, in nato kristaliziramo z etanolom, ki ima tališče
je 191 stopinj Celzija.
Nato smo na kristal nalili vodo, da se je popolnoma raztopil.
Nato smo mu dodali 20-odstotni NaOH,
da je želena snov netopna v NaOH in postane dvofazna,
faza Nad je želena snov, raztopljena v etru. Ločimo jo z dekanterskim lijakom, nato pa raztopini etra dodamo NaSO4 . Po odstranitvi topila se surovina dobi kot olje.
Sinteza 2-2-dimetilaminovaleronitrila
V erlenmajerici z dvema vratoma zmešamo 1 gram difenilacetonitrila z 1,5 ml dimetilformamida (DMF) pod plinom argonom. Po eni uri je v erlenmajerico dodala 0,4 g natrijevega hidroksida (NaOH). Nato je v bučko vlil olje. Temperaturo je nastavil na 78 stopinj Celzija . Nato je dodal 0,8 ml 1-dimetilamino-2-kloropropana. Nato je reakcijska mešanica pri temperaturi 78 °C 24 ur potekala pod plinom argon. Nato se dobljeni produkt razredči z nekaj vode in trikrat ekstrahira s toluenom. Želeno snov, raztopljeno v toluenu, je ločila z lijakom-dekanterjem.
Snov, ki vsebuje toluen, še enkrat speremo z nasičenim natrijevim kloridom.
Nato v toluen vlijemo NaSO4, da se posuši, in Po odstranitvi topila nastane rumena kristalinična snov . Nastane rumena kristalinična snov, ki ima
Je nečistota in ima dva izomera ter majhno količino glavne snovi. Rumeno snov večkrat speremo s hladnim heksanom. Tako se je izločil eden od izomerov, katerega tališče je 69 °C.
Drugi izomer pa se zaradi segrevanja raztopi v heksanu in postane kristal pri sobni temperaturi.
Na ta način je surovi produkt, pridobljen iz toplega heksana, kristaliziral in 2,2-difenil-4-dimetilaminovaleronitril
Njegovo tališče je 90 stopinj Celzija.
Metadon
Raztopino etil magnezijevega bromida (pripravljeno z 0,5 g magnezija in 1,5 ml etil bromida) v 8 ml
tetrahidrofurana (THF) pripravili suho. 0,5 g 2,2-difenil-4-dimetilaminovaleronitrila v 1 ml Iz vročega ksilena brez vode V 15 minutah vbrizga stekleno brizgo v sistem, ki je pripravil Greenyard
je naredil. Nato počakamo, da temperatura doseže 78 stopinj Celzija . Po 5,30 urah mešanja ga segrevamo pod povratnim tokom. Nato vroči reakcijski zmesi za 10 minut dodamo raztopino, ki vsebuje 0,8 ml klorovodikove kisline (37,5 %) in 0,8 ml vode, nato pa vročo zmes odstranimo in jo zmešamo z 0,2.
18% HCl, ki se spere, in po ohladitvi kisle raztopine nastanejo kristali metadonijevega hidroklorida. Vrelo raztopino prelijemo v 2,8 ml vode, ki vsebuje 0,02 g vrelega aktivnega oglja. Preostalo aktivno oglje filtrirajo in sperejo z majhno količino vroče vode. Raztopino 0,08 g natrijevega hidroksida v 0,2 ml vode dodajo naslednji filtrirani zmesi in pod vplivom mraza kristalizira metadon. ki ga zberejo in zavrejo v nekaj metanola, raztopino pa filtrirajo, da odstranijo del suspendirane trdne snovi. Nato se razredči z vodo, dokler ne postane nekoliko motna, in po ohladitvi raztopine nastanejo beli kristali metadona. Lahko jih zberemo in speremo z majhno količino metanola ter posušimo v vakuumu. Posušeni metadon tehta 0,5 g in se zato topi pri 76 °C (izkoristek produkta 91,9).
topila za sušenje
Kloroform: Najprej 5 do 6-krat pretresejo vodo s polovično prostornino, dokler ji ne dodajo približno enega odstotka etanola. Kloroform je treba odstraniti, da se stabilizira. Nato se sušijo nad brezvodnim kalcijevim kloridom vsaj 24 ur in nato destilirajo v prisotnosti P4O10. Suhi kloroform je nestabilen in je strupen in nevaren plin, če je izpostavljen svetlobi Nastane fosgen. Zato je treba suhi kloroform hraniti stran od svetlobe.
Tetrahidrofuran (THF) smo najprej nekaj časa hranili na natrijevem traku, da se čim bolj posuši. ko Če potrebujemo suh THF, THF, ki vsebuje natrijev trak, refluksiramo pod plinom argona in do te količine
dodamo benzofenon in postopek refluksa nadaljujemo, dokler barva THF ne postane vijolična. Nato destiliramo potrebno količino THF
opravimo in pregledamo. Razlog za vijolično barvo raztopine pri sušenju THF je povezan z nastankom
radikalnega aniona [ph-Co-ph] z natrijevim pasom in benzofenonom v odsotnosti molekul vode.
Prijatelji, našel sem to metodo in z vami delil, kako narediti ta postopek? Kakšna orodja potrebujemo?
Ta članek sem prevedel s Translite, če imate kakršne koli pomisleke glede besedila, me vprašajte in jih bom razjasnil.
