Reagenti in materiali:
Bučka za parno destilacijo se napolni s P2P, ki ga je treba očistiti, nato pa se do polovice napolni s predhodno pripravljeno raztopino kalijevega karbonata. Slika 1
Priključi se parni kondenzator in sestavi se celotna naprava za parno destilacijo. Količina pare iz parnega generatorja mora biti večja od tiste, ki bi nastala med običajnim vrenjem P2P v erlenmajerici (tj. erlenmajerica, ki vsebuje P2P, mora imeti manjšo prostornino kot parni generator). Slika 2
Masa v destilacijski bučki se prilagodi tako, da se doseže enakomerno in konstantno vrenje brez hidravličnih sunkov (v bučko se dodajo majhni kuhalni kamni iz keramike ali stekla, da se preprečijo udarci; v primeru hidravličnih sunkov med vrenjem se v bučko doda majhna količina destilirane vode, da se normalizira proces vrenja). Destilacija se nadaljuje, dokler se voda z oljnatimi kapljicami P2P v sprejemno erlenmajerico več ne pretaka. Slika 3
Videz P2P v destilacijski bučki med postopkom. Slika 4
V destilacijski bučki na dnu ostanejo težke netopne nečistoče. Slika 5
Voda, destilirana skupaj s P2P. Slika 6
Pripravi se raztopina natrijevega klorida, da se olajša plavanje P2P navzgor in izboljša postopek ločevanja. Destilirana voda s P2P se nalije v velik ločilni lij in doda se pripravljena raztopina natrijevega klorida. Emulzije se nekaj časa (vsaj nekaj ur) usedajo. Spodnja vodna plast se nato odcedi, ker vsebuje majhno preostalo količino emulgiranega fenilacetona, ki se lahko ponovno uporabi za destilacijo z novimi obroki P2P. Slika 7
Plast, ki vsebuje P2P, se odcedi v posodo s silikagelom za sušenje in nadaljnjo uporabo. Slika 8
Pridobljeni P2P je izdelek s čistostjo najmanj 99 %. Postopek destilacije traja 2 dni, izplen pa je 100,02 g, kar ustreza 68,98 %. Slika 9
Bisulfitni derivat P2P dobimo z dodajanjem umazanega P2P (brez topil) enakemu volumnu koncentriranega natrijevega bisulfita ob zelo intenzivnem mešanju do popolne kristalizacije. Slika 11
Bisulfitni derivat P2P je netopen v dietiletru, zato ga je mogoče zlahka izpirati z nečistočami. Hitro ga lahko speremo tudi z butanolom, v katerem je bisulfitni derivat P2P prav tako slabo topen. Vendar pa zaradi kislih lastnosti alkoholov pride do razgradnje s sproščanjem P2P, ki ga je treba ponovno ločiti od matičnih lužin. Po pranju se bisulfitni derivat P2P doda raztopini kalijevega ali natrijevega karbonata, pri čemer se P2P sprosti in se lahko loči od alkalne raztopine, spere z vodno raztopino natrijevega klorida, po potrebi filtrira in posuši s silikagelom. Slika 12
- 145 ml nerafiniranega P2P, pridobljenega z redukcijo P2NP z borohidridom
- 300-400 ml 10-odstotne vodne raztopine kalijevega karbonata
- 4 litri destilirane vode
- 500 ml (100 g natrijevega klorida) 20 % vodne raztopine natrijevega klorida
- 1-litrska, 2-litrska, 500-mililitrska in 250-mililitrska erlenmajerica
- čaše
- lijak
- 2-litrski ločevalni lij
- Kroglast kondenzator
- Stekleni nastavki
- Teflonska parna cev
- Grelnik
Izvajanje postopka čiščenja P2P s parno destilacijo
Bučka za parno destilacijo se napolni s P2P, ki ga je treba očistiti, nato pa se do polovice napolni s predhodno pripravljeno raztopino kalijevega karbonata. Slika 1Priključi se parni kondenzator in sestavi se celotna naprava za parno destilacijo. Količina pare iz parnega generatorja mora biti večja od tiste, ki bi nastala med običajnim vrenjem P2P v erlenmajerici (tj. erlenmajerica, ki vsebuje P2P, mora imeti manjšo prostornino kot parni generator). Slika 2
Masa v destilacijski bučki se prilagodi tako, da se doseže enakomerno in konstantno vrenje brez hidravličnih sunkov (v bučko se dodajo majhni kuhalni kamni iz keramike ali stekla, da se preprečijo udarci; v primeru hidravličnih sunkov med vrenjem se v bučko doda majhna količina destilirane vode, da se normalizira proces vrenja). Destilacija se nadaljuje, dokler se voda z oljnatimi kapljicami P2P v sprejemno erlenmajerico več ne pretaka. Slika 3
Videz P2P v destilacijski bučki med postopkom. Slika 4
V destilacijski bučki na dnu ostanejo težke netopne nečistoče. Slika 5
Voda, destilirana skupaj s P2P. Slika 6
Pripravi se raztopina natrijevega klorida, da se olajša plavanje P2P navzgor in izboljša postopek ločevanja. Destilirana voda s P2P se nalije v velik ločilni lij in doda se pripravljena raztopina natrijevega klorida. Emulzije se nekaj časa (vsaj nekaj ur) usedajo. Spodnja vodna plast se nato odcedi, ker vsebuje majhno preostalo količino emulgiranega fenilacetona, ki se lahko ponovno uporabi za destilacijo z novimi obroki P2P. Slika 7
Plast, ki vsebuje P2P, se odcedi v posodo s silikagelom za sušenje in nadaljnjo uporabo. Slika 8
Pridobljeni P2P je izdelek s čistostjo najmanj 99 %. Postopek destilacije traja 2 dni, izplen pa je 100,02 g, kar ustreza 68,98 %. Slika 9
Metode čiščenja P2P
Med proizvodnjo P2P, zlasti pri uporabi nerafiniranih izhodnih reagentov in topil, se stalno pojavljajo izzivi pri izvajanju nadaljnjih sintez in, kar je najpomembneje, pri doseganju želenega izkoristka izdelka. Da bi dosegli želene rezultate sinteze, je treba začetni P2P očistiti nečistoč.
Obstaja več metod za čiščenje P2P od nečistoč, vključno s čiščenjem z derivatom bisulfita in preprosto parno destilacijo. Vsaka od teh metod je primerna za posebne delovne pogoje.
Bisulfitna metoda. Pri njej P2P selektivno reagira z natrijevim bisulfitom, pri čemer nastane spojina v obliki kristalinične kremne mase. Slika 10
Obstaja več metod za čiščenje P2P od nečistoč, vključno s čiščenjem z derivatom bisulfita in preprosto parno destilacijo. Vsaka od teh metod je primerna za posebne delovne pogoje.
Bisulfitna metoda. Pri njej P2P selektivno reagira z natrijevim bisulfitom, pri čemer nastane spojina v obliki kristalinične kremne mase. Slika 10
Bisulfitni derivat P2P dobimo z dodajanjem umazanega P2P (brez topil) enakemu volumnu koncentriranega natrijevega bisulfita ob zelo intenzivnem mešanju do popolne kristalizacije. Slika 11
Bisulfitni derivat P2P je netopen v dietiletru, zato ga je mogoče zlahka izpirati z nečistočami. Hitro ga lahko speremo tudi z butanolom, v katerem je bisulfitni derivat P2P prav tako slabo topen. Vendar pa zaradi kislih lastnosti alkoholov pride do razgradnje s sproščanjem P2P, ki ga je treba ponovno ločiti od matičnih lužin. Po pranju se bisulfitni derivat P2P doda raztopini kalijevega ali natrijevega karbonata, pri čemer se P2P sprosti in se lahko loči od alkalne raztopine, spere z vodno raztopino natrijevega klorida, po potrebi filtrira in posuši s silikagelom. Slika 12
P2P, pridobljen s to metodo, ustreza komercialnim specifikacijam, navedenim v varnostnem listu (SDS).
Procesi interakcije P2P z natrijevim bisulfitom in interakcije derivata bisulfita s karbonatom potekajo v skladu s shemo 1.
Procesi interakcije P2P z natrijevim bisulfitom in interakcije derivata bisulfita s karbonatom potekajo v skladu s shemo 1.
Pomanjkljivost te metode je problematična kristalizacija, zlasti pri velikih količinah, ki presegajo 1 liter. Poleg tega sta lahko pridobivanje natrijevega bisulfita in izpiranje pridobljenega derivata pri uporabi alkoholov zahtevna. Pri uporabi alkoholov je izkoristek 40-50 % čistega P2P, poleg tega pa je potrebna ponovna izolacija iz matičnih tekočin.
Destilacija s paro. Destilacija s paro je preprosta, vendar dolgotrajna metoda za čiščenje snovi z visokim vreliščem. V tej študiji je bil močno onesnažen P2P, pridobljen iz nerekristaliziranega P2NP z redukcijo z natrijevim borohidridom, prečiščen s parno destilacijo. Priporočljivo je, da se parna destilacija nerafiniranega P2P izvede ob prisotnosti kalijevega karbonata za dodatno odstranjevanje nečistoč.
Postopek destilacije se lahko okrepi z uporabo parnih generatorjev z vsaj majhno tlačno in volumsko zmogljivostjo. Za neprekinjeno in stalno proizvodnjo se priporoča, da se destilirana voda (če ni spremembe barve in nečistoč), ločena od P2P, vrne nazaj v destilacijski cikel za pripravo raztopine kalijevega karbonata, kar zmanjša skupne izgube dragega in redkega P2P.
Pri načrtovanju naprave za parno destilacijo za velike količine P2P (5 litrov in več) je treba skrbno preučiti prepustnost kondenzatorja, da se preprečijo nihanja tlaka iz generatorja pare, ki bi lahko povzročila eksplozije.
P2P, pridobljen z metodo parne destilacije, ima čistost najmanj 99 %.Izkoristek P2P je 68 %.
Pri kombinaciji metod pridobivanja derivata bisulfita, ki mu sledi razgradnja z raztopino kalijevega karbonata in parna destilacija, je mogoče doseči čistost P2P 99,9 % ali več, vendar je izkoristek P2P 40-50 %. To je bilo potrjeno z ustreznimi analitičnimi metodami, kot sta TLC in refraktometrija. Slika 13
Destilacija s paro. Destilacija s paro je preprosta, vendar dolgotrajna metoda za čiščenje snovi z visokim vreliščem. V tej študiji je bil močno onesnažen P2P, pridobljen iz nerekristaliziranega P2NP z redukcijo z natrijevim borohidridom, prečiščen s parno destilacijo. Priporočljivo je, da se parna destilacija nerafiniranega P2P izvede ob prisotnosti kalijevega karbonata za dodatno odstranjevanje nečistoč.
Postopek destilacije se lahko okrepi z uporabo parnih generatorjev z vsaj majhno tlačno in volumsko zmogljivostjo. Za neprekinjeno in stalno proizvodnjo se priporoča, da se destilirana voda (če ni spremembe barve in nečistoč), ločena od P2P, vrne nazaj v destilacijski cikel za pripravo raztopine kalijevega karbonata, kar zmanjša skupne izgube dragega in redkega P2P.
Pri načrtovanju naprave za parno destilacijo za velike količine P2P (5 litrov in več) je treba skrbno preučiti prepustnost kondenzatorja, da se preprečijo nihanja tlaka iz generatorja pare, ki bi lahko povzročila eksplozije.
P2P, pridobljen z metodo parne destilacije, ima čistost najmanj 99 %.Izkoristek P2P je 68 %.
Pri kombinaciji metod pridobivanja derivata bisulfita, ki mu sledi razgradnja z raztopino kalijevega karbonata in parna destilacija, je mogoče doseči čistost P2P 99,9 % ali več, vendar je izkoristek P2P 40-50 %. To je bilo potrjeno z ustreznimi analitičnimi metodami, kot sta TLC in refraktometrija. Slika 13
Spoiler.
Objava videoposnetka o parni destilaciji P2P se pričakuje zelo kmalu! Video gradivo se že ureja!!!
Last edited by a moderator:
