Uvod: V tem priročniku so predstavljeni naslednji primeri kemijskih kemikalij, ki jih je treba obravnavati v okviru kemijske zakonodaje.
Parna destilacija je analogna navadni destilaciji, z glavno razliko, da se para (ali voda) uporablja v destilacijski bučki skupaj s snovjo, ki jo je treba destilirati. Eksperimentalno sta postavitvi urejeni bolj ali manj enako (slika 1), z majhnimi razlikami v načinu dodajanja pare v bučko: posredno, če je v stavbi na voljo parni vod, ali neposredno z vrenjem vode v bučki.
.
Najpogostejša uporaba parne destilacije je ekstrakcija naravnih proizvodov iz rastlinskih materialov. To je glavna industrijska metoda za pridobivanje rastlinskih eteričnih olj, ki se uporabljajo v dišavah in izdelkih za osebno higieno. Ker je na ta način mogoče izolirati veliko izdelkov, se ta tehnika redno izvaja v laboratorijih za zdravila. Z ekstrakcijo rastlin za pripravo napitka ayahuasca in konoplje je mogoče pridobiti vrsto psihoaktivnih snovi.
Postopek destilacije s paro.
Na sliki 2 je prikazan aparat za parno destilacijo, ki v destilacijski bučki uporablja vrelo vodo. Na sliki 3 je prikazana naprava, ki uporablja parni vod. Predpostavlja se, da so bralci že izvedli preprosto destilacijo, zato so v tem poglavju opisane razlike med preprosto in parno destilacijo..
.
Priprava nastavitve.
1. Rastlinski material za ekstrakcijo dajte v veliko bučko z okroglim dnom in širokim ustjem 24/40, ki naj ne bo polna več kot do polovice. Pogosto je potrebna velika količina materiala, saj večino rastlin sestavlja celuloza in ne olje. Če bi uporabili bučko 14/20 (ožje ustje), bi po destilaciji težko odstranili rastlinski material.
2. Veliko bučko s podaljškom pritrdite na obročno stojalo ali rešetko. Po želji nastavitev dodatno pritrdite s platformo (npr. obročna objemka in žična mreža, kot na sliki 2).
3. V destilacijsko erlenmajerico dodajte vodo, da le prekrije rastlinski material.
4. V nastavitvi vedno uporabite Claisenov nastavek, saj se rastlinski materiali pri segrevanju pogosto penijo, v destilacijski erlenmajerici pa je pogosto veliko vrtinčenja (glej brizganje v erlenmajerici na sliki 3).
5. Redno se uporabljata dve različici parne destilacije: prva, pri kateri para nastaja neposredno s segrevanjem vode v destilacijski bučki z Bunsenovim gorilnikom (slika 2), in druga, pri kateri para nastaja posredno s pomočjo parnega voda v stavbi (slika 3). Čeprav se gorilniki pri destilaciji organskih spojin ne uporabljajo pogosto, so pri parni destilaciji razmeroma varni, ker: a) je večina pare, ki nastane pri raztopini, običajno voda in ne organske spojine, zato para ni posebej vnetljiva, b) je destilat lahko nekoliko vnetljiv, vendar je oddaljen od vira toplote.
6. Na vrh Claisenovega adapterja priključite enega od naslednjih elementov, odvisno od uporabljene različice destilacije.
2. Veliko bučko s podaljškom pritrdite na obročno stojalo ali rešetko. Po želji nastavitev dodatno pritrdite s platformo (npr. obročna objemka in žična mreža, kot na sliki 2).
3. V destilacijsko erlenmajerico dodajte vodo, da le prekrije rastlinski material.
4. V nastavitvi vedno uporabite Claisenov nastavek, saj se rastlinski materiali pri segrevanju pogosto penijo, v destilacijski erlenmajerici pa je pogosto veliko vrtinčenja (glej brizganje v erlenmajerici na sliki 3).
5. Redno se uporabljata dve različici parne destilacije: prva, pri kateri para nastaja neposredno s segrevanjem vode v destilacijski bučki z Bunsenovim gorilnikom (slika 2), in druga, pri kateri para nastaja posredno s pomočjo parnega voda v stavbi (slika 3). Čeprav se gorilniki pri destilaciji organskih spojin ne uporabljajo pogosto, so pri parni destilaciji razmeroma varni, ker: a) je večina pare, ki nastane pri raztopini, običajno voda in ne organske spojine, zato para ni posebej vnetljiva, b) je destilat lahko nekoliko vnetljiv, vendar je oddaljen od vira toplote.
6. Na vrh Claisenovega adapterja priključite enega od naslednjih elementov, odvisno od uporabljene različice destilacije.
a) Če se bo v destilacijski bučki skupaj z gorilnikom segrevala voda: Če bo količina vode zadostovala za destilacijo, priključite zamašek za zaprtje sistema (označen s puščico na sliki 4). Če predvidevate, da bo med destilacijo treba dopolnjevati vodo, pritrdite 125-mililitrski ločilni lij (ki mora imeti brušeno steklo pod zaporno pipo). Ločilni lijak vpnite in delno napolnite z vodo (slika 2).
b) Če se bo uporabljal parni vod: Vstavite cev za dovod pare in jo namestite tako, da je izhod le malo nad dnom erlenmajerice. To cevko povežite s sifonom ločilnega lijaka, ki je pritrjen na parni vod (slika 3).
.
7. Sprejemna bučka je lahko merilni valj, Erlenmeyerjeva bučka ali bučka z okroglim dnom.
8. Začnite segrevati erlenmajerico:
a) Če uporabljate Bunsenov gorilnik, bučko sprva segrevajte s hitro hitrostjo (za vrenje vode je potrebno veliko energije), ko pa raztopina zavre ali se začne peniti, gorilnik zmanjšajte in/ali z njim valujte, da se hitrost destilacije umiri (slika 5 a).
b) Če uporabljate parni vod, odprite zaporno pipo v odvodniku pare ločilnega lijaka. Vključite paro in pustite, da voda v parni cevi odteče skozi lijak v posodo (slika 5 b). Zaprite zaporno pipo, ko se zdi, da iz parne cevi priteka večinoma para in ne voda. Stopnjo pare nastavite tako, da se para močno mehurčka skozi tekočino v destilacijski bučki (slika 5 c).
.
9. Destilat zbirajte s hitrostjo 1 kapljica vsako sekundo. Destilat bo vseboval vodo in olje ter bo lahko videti na dva načina.
a) Lahko se tvori druga plast ali pa se zdi, da se oljne kapljice oprijemajo sten bučke. To se zgodi, kadar je olje zelo nepolarno (npr. sliki 6 a+b prikazujeta destilat pomarančnega olja, ki je skoraj v celoti sestavljen iz ogljikovodikov).
b) Destilat je lahko tudi moten ali "mlečen" (slika 6 c prikazuje moten destilat nageljnovega olja). Motna zmes nastane, ko se v suspenziji razpršijo drobni netopni delci. To se običajno zgodi, kadar je olje netopno v vodi, vendar vsebuje nekaj polarnih funkcionalnih skupin (npr. velike spojine z nekaj alkoholnimi ali etrskimi funkcionalnimi skupinami).
10. Če uporabljate parni vod, bo treba hitrost pare zmanjšati, ko se začne destilacija.
11. Če ne uporabljate parnega voda, ne pozabite dopolniti vode v destilacijski bučki, če je nivo prenizek (če se tekočina v destilacijski bučki zgosti). Segrevanje preveč koncentrirane raztopine lahko včasih povzroči karamelizacijo sladkorjev v rastlinskem materialu, kar oteži čiščenje. Če želite dopolniti vodo, lahko.
a) Začasno odprite zamašek na Claisenovem nastavku in dodajte vodo s steklenico za izpiranje.
b) Če na Claisenovem nastavku uporabljate ločilni lijak, zavrtite zaporno pipo in postopoma dolivajte vodo. Če se voda zliva prehitro, tako da se zbere v Claisenovem adapterju, jo bo težko spustiti v destilacijsko bučko iz istega razloga, kot se ločilni lijak ne spušča z nameščenim zamaškom. To preprečuje počasno odtekanje vode iz ločilnega lijaka.
Ustavite destilacijo.
13. Če uporabljate parni vod, pred izklopom pare popolnoma izpraznite tekočino v sifonu ločilnega lijaka (in ga pustite odprtega). Če je ob izklopu parne linije v lijaku voda, lahko sesanje, ki nastane zaradi hitrejšega ohlajanja sifona kot destilacijske bučke, potegne tekočino iz destilacijske bučke v sifon za paro (včasih silovito).
Izolirajte olje.
14. Če se olje loči od destilata, kot je prikazano na sliki 6 a, ga lahko odstranimo s pipeto, posušimo s sušilnim sredstvom (npr. Na2SO4) in neposredno analiziramo. Če je olje mlečno, kot na sliki 6 c, ga je treba ekstrahirati v organsko topilo, posušiti s sušilnim sredstvom (kot je MgSO4) in odstraniti topilo z rotacijskim uparjalnikom. Za popolno ekstrakcijo olja iz mlečnega destilata v organsko topilo so običajno potrebne tri ekstrakcije. Pri ekstrakciji mlečnega destilata olja nageljnovih žbic iz slike 6 c opazite, da je vodna plast (spodaj) po prvi ekstrakciji še vedno mlečna (slika 7 a). Ta mlečni videz kaže, da olje ni bilo v celoti odstranjeno z eno ekstrakcijo. Vodna plast se z drugo ekstrakcijo zbistri (slika 7 b), kar dokazuje pomen večkratne ekstrakcije.Izolirajte olje.
Last edited by a moderator:
