Protocatechuan aldehid - etilvanilin (3 4-dihidroksibenzaldehid)
1g vanilin postopek Kemijski izdelki: Etilvanilin Žveplova kislina (95-97 %, čista) Etil acetat Led Postopek: V čašo s prostornino 150 ml damo 5,5 g koncentrirane žveplove kisline in mešalno palico. Nato smo dodali 1 g etilvanilina in mešali; koščki so se obarvali zelenkasto, preden so se raztopili v bistri rumeni raztopini. Steklo se pokrije z urnim steklom, postavi v oljno kopel v ekstrakcijsko kapuco, temperatura olja se dvigne na 70 °C in vzdržuje 4 ure.
V steklu je vidno nekaj dima ali megle.
Reakcijsko zmes, ki je zdaj postala rjava, odstranimo iz oljne kopeli in pustimo, da se na kratko ohladi, nato pa jo med mešanjem prelijemo čez 11 g zdrobljenega ledu. Raztopina je bistra. Mešanica je skoraj popolnoma stopljena, vendar še vedno hladna. Nato jo enkrat ekstrahiramo z 10 ml etil acetata in nato dvakrat po 5 ml etil acetata. Barva preide predvsem v organsko plast (rdečkasta). Organski plasti združimo, posušimo nad nekaj natrijevega sulfata in nato izparevamo do prostornine približno 2-3 ml, ki jo pustimo izhlapeti pri sobni temperaturi. Dobimo sivkaste kristale z modrim in zelenim odsevom, ki jih pustimo pol dneva sušiti na zraku. Tehtajo 0,77 g (93 %).
Trdne snovi se ponovno raztopijo v približno 4,4 g vroče vode in dobimo rjavo raztopino. Po ohladitvi na sobno temperaturo je bilo treba začeti kristalizacijo s strganjem z lopatico. Kristalno suspenzijo smo nato za nekaj ur postavili v hladilnik. Z vakuumsko filtracijo nad Büchnerjevim lijakom dobimo rahlo rjavkast kristalinični proizvod. Po sušenju na zraku tehta 0,51 g (63 %)
To je povezava, s katere sem opravil sintezo protokakualdida - (3 4-dihidroksibenzaldehida) iz vanilina, rezultat je bil 0,88 g
1g vanilin postopek Kemijski izdelki: Etilvanilin Žveplova kislina (95-97 %, čista) Etil acetat Led Postopek: V čašo s prostornino 150 ml damo 5,5 g koncentrirane žveplove kisline in mešalno palico. Nato smo dodali 1 g etilvanilina in mešali; koščki so se obarvali zelenkasto, preden so se raztopili v bistri rumeni raztopini. Steklo se pokrije z urnim steklom, postavi v oljno kopel v ekstrakcijsko kapuco, temperatura olja se dvigne na 70 °C in vzdržuje 4 ure.
V steklu je vidno nekaj dima ali megle.
Reakcijsko zmes, ki je zdaj postala rjava, odstranimo iz oljne kopeli in pustimo, da se na kratko ohladi, nato pa jo med mešanjem prelijemo čez 11 g zdrobljenega ledu. Raztopina je bistra. Mešanica je skoraj popolnoma stopljena, vendar še vedno hladna. Nato jo enkrat ekstrahiramo z 10 ml etil acetata in nato dvakrat po 5 ml etil acetata. Barva preide predvsem v organsko plast (rdečkasta). Organski plasti združimo, posušimo nad nekaj natrijevega sulfata in nato izparevamo do prostornine približno 2-3 ml, ki jo pustimo izhlapeti pri sobni temperaturi. Dobimo sivkaste kristale z modrim in zelenim odsevom, ki jih pustimo pol dneva sušiti na zraku. Tehtajo 0,77 g (93 %).
Trdne snovi se ponovno raztopijo v približno 4,4 g vroče vode in dobimo rjavo raztopino. Po ohladitvi na sobno temperaturo je bilo treba začeti kristalizacijo s strganjem z lopatico. Kristalno suspenzijo smo nato za nekaj ur postavili v hladilnik. Z vakuumsko filtracijo nad Büchnerjevim lijakom dobimo rahlo rjavkast kristalinični proizvod. Po sušenju na zraku tehta 0,51 g (63 %)
To je povezava, s katere sem opravil sintezo protokakualdida - (3 4-dihidroksibenzaldehida) iz vanilina, rezultat je bil 0,88 g
