Reakcijska shema:
Sinteza:
V reaktorju se mešata 2 kg 2-bromo-4-metilpropiofenona in 4 litri etil acetata.
2. V kapljični lijak smo dodali 1900 g pirolidina in ga namestili na pokrov reaktorja.
3. Odprli smo kapljični lijak s pipo in ob intenzivnem mešanju po kapljicah dodajali pirolidin.
4. Preverite temperaturo pod 65 *C.
5. Ko je bil dodan ves pirolidin, mešamo 1 uro.
8. Vključite vakuumsko črpalko reaktorja in hladilno črpalko za kondenzator reaktorja.
9. Destilirali smo vso ali največjo količino etil acetata.
10. Ustavite vakuumsko črpalko in v reaktor dodajte aceton. Mešanje se nadaljuje.
11. V kapljični lijak dodamo klorovodikovo kislino in jo namestimo na pokrov reaktorja.
12. Kapljično dodajamo kislino do pH - 5. Iz spodnje pipe reaktorja odcedimo majhno količino in z lakmusovim trakom kontroliramo stopnjo kislosti. Vzorec vrnemo v reakcijsko zmes.
13. Nato vso zmes prelijemo v vedro in postavimo v zamrzovalnik za 12 ur.
14. Namestimo sistem za vakuumsko filtriranje (nutschejev filter, filtrirna tkanina, vakuumska črpalka).
15. Vključite vakuumsko črpalko.
16. V posodo za filter nalijte vedro iz koraka 13.
17. Filtrirajte in stiskajte, dokler zmes v posodi ne postane trdna.
18. V skledo vlijte hladen aceton, da od zgoraj prekrijete celotno trdno snov.
19. Ves aceton filtrirajte. Če trdna snov ni bela, ponovite korak 18.
20. Ko filtriramo ves aceton in dosežemo belo trdno snov, damo vsebino sklede v steklene posode za sušenje.
21. Steklene posode postavimo na stojala pri sobni temperaturi.
22. Posušite do konstantne mase. Za hitrejše sušenje občasno premešajte in zmeljite.
Sinteza:
V reaktorju se mešata 2 kg 2-bromo-4-metilpropiofenona in 4 litri etil acetata.
2. V kapljični lijak smo dodali 1900 g pirolidina in ga namestili na pokrov reaktorja.
3. Odprli smo kapljični lijak s pipo in ob intenzivnem mešanju po kapljicah dodajali pirolidin.
4. Preverite temperaturo pod 65 *C.
5. Ko je bil dodan ves pirolidin, mešamo 1 uro.
8. Vključite vakuumsko črpalko reaktorja in hladilno črpalko za kondenzator reaktorja.
9. Destilirali smo vso ali največjo količino etil acetata.
10. Ustavite vakuumsko črpalko in v reaktor dodajte aceton. Mešanje se nadaljuje.
11. V kapljični lijak dodamo klorovodikovo kislino in jo namestimo na pokrov reaktorja.
12. Kapljično dodajamo kislino do pH - 5. Iz spodnje pipe reaktorja odcedimo majhno količino in z lakmusovim trakom kontroliramo stopnjo kislosti. Vzorec vrnemo v reakcijsko zmes.
13. Nato vso zmes prelijemo v vedro in postavimo v zamrzovalnik za 12 ur.
14. Namestimo sistem za vakuumsko filtriranje (nutschejev filter, filtrirna tkanina, vakuumska črpalka).
15. Vključite vakuumsko črpalko.
16. V posodo za filter nalijte vedro iz koraka 13.
17. Filtrirajte in stiskajte, dokler zmes v posodi ne postane trdna.
18. V skledo vlijte hladen aceton, da od zgoraj prekrijete celotno trdno snov.
19. Ves aceton filtrirajte. Če trdna snov ni bela, ponovite korak 18.
20. Ko filtriramo ves aceton in dosežemo belo trdno snov, damo vsebino sklede v steklene posode za sušenje.
21. Steklene posode postavimo na stojala pri sobni temperaturi.
22. Posušite do konstantne mase. Za hitrejše sušenje občasno premešajte in zmeljite.
Last edited by a moderator: