Sinteza 5-MeO-DMT prek Fischerjevega indola

[WillD]

2-(5-(5-metoksi-1H-indol-3-il)-N,N-dimetiletan-amin (5-Meo-DMT freebase).
1. V čist in suh 5 L reaktor smo dodali 4-metoksifenilhidrazin hidroklorid (145,0 g; 0,83 mol, 1,0 equiv), nato pa vodo (1,45 L, 10 vol.) v dušikovi atmosferi pri 20-25 *C.
2. Vsebino reaktorja smo nato mešali pri 30-35 *C in opazili temno rdeče obarvano suspenzijo.
3. Suspenziji smo v dušikovi atmosferi v 10 minutah previdno po kapljicah dodajali koncentrirano H2SO4 (47,7 ml, 0,91 mol, 1,1 equiv), pri čemer smo ohranjali temperaturo pod 40 *C (rahlo eksotermično).
4. Rjavo-rdečo raztopino smo segreli na 35-40 *C (s ciljno temperaturo 37 *C) in mešali še 10 min.
5. V acetonitrilu (0,58 L, 4,0 vol.) smo pripravili raztopino 4,4-dietoksi-N,N-dimetilbutan-1-amina (165,0 g, 0,87 mol, 1,05 equiv) in jo v reaktorju v dušikovi atmosferi kapljično dodajali približno 60 min, medtem ko smo ohranjali temperaturo med 35 in 40 *C.
6. Dodajalni lijak smo splaknili z acetonitrilom (145 ml, 1,0 vol.) in ga po kapljicah dodali v reaktor.
7. Temperaturo smo vzdrževali na 40 *C, vsebino pa smo mešali še 4 ure.
8. Mešanico smo ohladili na 20-25 *C in vsebino prenesli v 10 L reaktor.
9. Kislo vodno raztopino smo izpirali z 2-MeTHF (2x2,03L, 14,0 vol.).
10. Po vsakem izpiranju smo pustili, da se plasti usedajo 15 min.
11. Spodnjo kislo vodno plast smo zbrali, zgornjo plast z 2-MeTHF pa zavrgli.
12. Kisla vodna plast se je ponovno napolnila v reaktor in raztopina natrijevega hidroksida (4 M, 0,65 L, 4,5 vol.) se je dodajala po kapljicah, medtem ko se je temperatura vzdrževala na 20-25 *C, da se pH dvigne na 11-12, kar je zagotovilo mlečno suspenzijo.
13. Suspenzijo smo ekstrahirali z 2-MeTHF (3x1,45 L, 10,0 vol.); po vsaki ekstrakciji smo pustili, da se plasti usedajo 15 minut, spodnjo alkalno vodno plast smo ločili v boben, zgornjo organsko plast pa zbrali.
14. Spodnjo vodno plast smo zavrgli, združene organske plasti z 2-MeTHF pa prenesli v 20-litrsko bučko.
15. Raztopino smo koncentrirali v vakuumu do oljnatega jantarnega ostanka.
16. Preostalo vodo smo odstranili azeotropno, tako da smo ostanek ponovno raztopili s svežim 2-MeTHF (1,45 L, 10 vol.) in ponovili postopek zgoščevanja.
17. Ta oljnati ostanek smo sušili na rotacijskem izparilniku v vakuumu (10-20 mbar) 1 uro pri 40-45 *C, da smo dobili 117,68 g (64,9 % teoretični izkoristek) surove 5-MeO-DMT freebase.

 

[Octopusssss]

Pozdravljeni

Največji strošek pri tej reakciji je korak številka 5:

5. V acetonitrilu (0,58 L, 4,0 vol.) smo pripravili raztopino 4,4-dietoksi-N,N-dimetilbutan-1-amina (165,0 g, 0,87 mol, 1,05 equiv) in jo v reaktorju v dušikovi atmosferi kapljično dodajali približno 60 min, medtem ko smo ohranjali temperaturo med 35 in 40 *C.

Če lahko 4,4-dietoksi-N,N-dimetilbutan-1-amin nadomestimo s kakšno drugo običajno snovjo ali čiperom, bo reakcija veliko cenejša in brez zapletenih ukazov.

 

[G.Patton]

Pozdravljeni, žal ne. Iz te snovi lahko dobimo samo 5-MeO-DMT s Fisherjevo ciklizacijo.

 

[Agilent1100DAD]

Če to naredim danes, bom objavil fotografijo.
To, kar vidite, je Fisherjeva indolna reakcija (z dodajanjem 4,4 dietoksi-N,N/dimetilbutan-1-amina v raztopini ACN kisli raztopini 4-metoksifenilhidrazina pod inertno atm) v dobro prezračevanem prostoru.

 

[Agilent1100DAD]

Posodobitev: ko sem dodal 4M NaOH, je nastala motna oborina. Ostanek sem dal na pladenj, da bi izhlapel 2-Me-THF. Tudi po štirih urah v vakuumski pečici se še vedno nisem mogel znebiti topila. Sledil sem zadnjemu koraku, ki vključuje uporabo roto vap pri 40 C in pri 10-20 mbar. Olje sem shranil v jantarno stekleničko in ga bom pustil v vakuumski pečici ves dan. Objavil bom fotografije (bonus nacho fotografija). Vključen je še en korak čiščenja, ki ni obvezen. Tukaj je:

(Po koraku roto vap)

-Surova freebaza je bila raztopljena v acetonu (1,45 L, 10,0 vol.) in prelita skozi blazinico silicijevega dioksida (230-400 mesh, 725 g, 5 mas.).
-Podlogo smo eluirali z acetonom/MeOH (9:1, v-v, 14,5 L, 100,0 vol.).
-Združene filtrate smo koncentrirali in dobili 102,94 g prečiščene 5-MeO-DMT freebase (56,8 % izkoristek, 98,27 % površina po HPLC) kot bledo prozorno oranžno olje, ki se je pri mirovanju počasi strdilo.

Čakam, da dobim nekaj silikagela, in bom poskusil opraviti ta dodatni korak čiščenja, potem ko bom uspešno uparil topilo, ki je zaenkrat prava bolečina.

 

[G.Patton]

Ty za nacho =)

 

[Joker_55555]

Sinteza triptamina iz 4-klorobutanala in fenil hidrazina, Grandbergova reakcija

Ali je kdo od vaših prijateljev preizkusil to metodo ??? Materiali 10,8 g fenilhidrazina 10,6 g klorobutanskega aldehida (4-klorobutanala) etilni alkohol 80% etanolni eter natrijev sulfat benzen kavstična soda 0,1 N klorovodikova kislina Opis metode Raztopine 10,8 g (0,1 mol)...

bbgate.com

Pozdravljeni, ali je mogoče izdelati mehamin in triptamin po Grandbergovi metodi Ta metoda naj bi bila lažja in učinkovitejša. Prav tako ne uporablja veliko topila in korak čiščenja ni zahteven.