2-bromo-2-cikloheksil-1-fenilletanon.
1. V reaktorju smo zmešali 1000 g 2-cikloheksil-1-fenilletanona in 3000 ml ocetne kisline.
2. Mešanje se izklopi in pusti pri sobni temperaturi.
3. Čisti brom (800 g) smo lepo vlili v reaktor in pustili v mešanici brez mešanja.
4. Po določenem času je prišlo do samodejnega zagona reakcije, pri čemer se je pojavil močan plin hidrobromne kisline.
5. Plin je bil z mehurčki izpuščen v zmes z absorbentom (vodna raztopina natrijevega hidroksida, 400 g za celotno količino vode).
6. Ob zmanjšanju hitrega izločanja plina se je začelo previdno mešanje.
7. Na koncu se plin sprosti in reakcija se ohladi na sobno temperaturo (lahko se začne kristalizacija), počasi se nalije 9000 ml čiste hladne vode (nastanejo kristali).
8. Po 15 minutah se mešanje ustavi, usedlina bromoketona pade na dno (rumena trdna snov).
9. Vodno plast smo ločili skozi zgornji del reaktorja in jo ponovno izprali z nasičeno raztopino sode in čisto vodo.
10. Uporabljen v nadaljnjih reakcijah brez nadaljnjega čiščenja, izkoristek: 1300 g.
2-cikloheksil-1-fenil-2-(pirolidin-1-il)etanon hidroklorid.
1. V reaktor dodamo 4 litre etil acetata in mešamo 5 minut.
2. V kapljični lijak dodamo 1000 g pirolidina in ga namestimo na pokrov reaktorja.
3. Odprite kapljični lijak s pipo in dodajte pirolidin po kapljicah ob intenzivnem mešanju.
4. Preverite temperaturo pod 65 *C.
5. Ko je bil dodan ves pirolidin, mešamo 1 uro.
8. Vključite vakuumsko črpalko reaktorja in hladilno črpalko za kondenzator reaktorja.
9. Destilirajte vso ali večino količine etil acetata.
10. Ustavite vakuumsko črpalko in v reaktor dodajte aceton. Mešanje se nadaljuje.
11. V kapljični lijak dodamo klorovodikovo kislino in jo namestimo na pokrov reaktorja.
12. Kapljično dodajamo kislino do pH - 5. Iz spodnje pipe reaktorja odcedimo majhno količino in z lakmusovim trakom kontroliramo stopnjo kislosti. Vzorec vrnemo v reakcijsko zmes.
13. Nato vso zmes prelijte v vedro in postavite v zamrzovalnik za 12 ur.
14. Namestimo vakuumski filtrirni sistem (nutschejev filter, filtrirna tkanina, vakuumska črpalka).
15. Vključite vakuumsko črpalko.
16. V posodo za filter nalijte vedro iz koraka 13.
17. Filtrirajte in stiskajte, dokler zmes v posodi ne postane trdna.
18. V skledo vlijte hladen aceton, da od zgoraj prekrijete celotno trdno snov.
19. Ves aceton filtrirajte. Če trdna snov ni bela, ponovite korak 18.
20. Ko filtriramo ves aceton in dosežemo belo trdno snov, damo vsebino sklede v steklene posode za sušenje.
21. Steklene posode postavimo na stojala pri sobni temperaturi.
22. Posušite do konstantne mase. Za hitrejše sušenje občasno premešajte in zmeljite.
1. V reaktorju smo zmešali 1000 g 2-cikloheksil-1-fenilletanona in 3000 ml ocetne kisline.
2. Mešanje se izklopi in pusti pri sobni temperaturi.
3. Čisti brom (800 g) smo lepo vlili v reaktor in pustili v mešanici brez mešanja.
4. Po določenem času je prišlo do samodejnega zagona reakcije, pri čemer se je pojavil močan plin hidrobromne kisline.
5. Plin je bil z mehurčki izpuščen v zmes z absorbentom (vodna raztopina natrijevega hidroksida, 400 g za celotno količino vode).
6. Ob zmanjšanju hitrega izločanja plina se je začelo previdno mešanje.
7. Na koncu se plin sprosti in reakcija se ohladi na sobno temperaturo (lahko se začne kristalizacija), počasi se nalije 9000 ml čiste hladne vode (nastanejo kristali).
8. Po 15 minutah se mešanje ustavi, usedlina bromoketona pade na dno (rumena trdna snov).
9. Vodno plast smo ločili skozi zgornji del reaktorja in jo ponovno izprali z nasičeno raztopino sode in čisto vodo.
10. Uporabljen v nadaljnjih reakcijah brez nadaljnjega čiščenja, izkoristek: 1300 g.
2-cikloheksil-1-fenil-2-(pirolidin-1-il)etanon hidroklorid.
1. V reaktor dodamo 4 litre etil acetata in mešamo 5 minut.
2. V kapljični lijak dodamo 1000 g pirolidina in ga namestimo na pokrov reaktorja.
3. Odprite kapljični lijak s pipo in dodajte pirolidin po kapljicah ob intenzivnem mešanju.
4. Preverite temperaturo pod 65 *C.
5. Ko je bil dodan ves pirolidin, mešamo 1 uro.
8. Vključite vakuumsko črpalko reaktorja in hladilno črpalko za kondenzator reaktorja.
9. Destilirajte vso ali večino količine etil acetata.
10. Ustavite vakuumsko črpalko in v reaktor dodajte aceton. Mešanje se nadaljuje.
11. V kapljični lijak dodamo klorovodikovo kislino in jo namestimo na pokrov reaktorja.
12. Kapljično dodajamo kislino do pH - 5. Iz spodnje pipe reaktorja odcedimo majhno količino in z lakmusovim trakom kontroliramo stopnjo kislosti. Vzorec vrnemo v reakcijsko zmes.
13. Nato vso zmes prelijte v vedro in postavite v zamrzovalnik za 12 ur.
14. Namestimo vakuumski filtrirni sistem (nutschejev filter, filtrirna tkanina, vakuumska črpalka).
15. Vključite vakuumsko črpalko.
16. V posodo za filter nalijte vedro iz koraka 13.
17. Filtrirajte in stiskajte, dokler zmes v posodi ne postane trdna.
18. V skledo vlijte hladen aceton, da od zgoraj prekrijete celotno trdno snov.
19. Ves aceton filtrirajte. Če trdna snov ni bela, ponovite korak 18.
20. Ko filtriramo ves aceton in dosežemo belo trdno snov, damo vsebino sklede v steklene posode za sušenje.
21. Steklene posode postavimo na stojala pri sobni temperaturi.
22. Posušite do konstantne mase. Za hitrejše sušenje občasno premešajte in zmeljite.
Last edited by a moderator: