Sinteza 1,3-benzodioksola:
1. V trilitrsko bučko s kroglastim dnom s tremi grli, opremljeno s kondenzatorjem, kapalnim lijem in termometrom, smo dodali katehol (100 g), kalijev karbonat (200 g) in dimetilformamid (1000 ml).
2. Reakcijo smo segreli na 35 *C in po kapljicah dodali diklorometan (120 ml).
3. Mešanico smo nato pet ur segrevali pri 110-120 *C in jo nato pustili, da se ohladi.
4. Raztopino smo dekantirali in dodali 1500 ml vode.
5. Vodno fazo smo ekstrahirali s 3x250 ml dietiletra.
6. Organske plasti smo nato združili in jih sprali s 3x500 ml vode.
7. Organsko plast smo posušili nad brezvodnim natrijevim sulfatom, dekantirali in topilo odstranili z rotacijskim uparjalnikom, da smo dobili svetlo rjavo olje. Izdelek: 77 g.
Sinteza 3,4-metilendioksipropiofenona:
1. 1,3-benzodioksol (100 g), cinkov(II) klorid (170 g) in dikloroetan (1000 ml) smo dodali v dvolitrsko erlenmajerico z okroglim dnom, opremljeno s kapljalnim lijakom.
2. Nastalo zmes smo ohladili v ledeni kopeli.
3. Mešanici smo po kapljicah dodali propionil klorid (110 ml) in reakcijo pustili mešati 18 ur.
4. Reakcijo smo pogasili z vodo in dodali 500 ml dietiletra.
5. Vodno plast smo odstranili, organsko plast pa splaknili s 3x250 ml 5-odstotne raztopine natrijevega karbonata in 3x250 ml slanice.
6. Organsko plast smo nato posušili nad brezvodnim natrijevim sulfatom, dekantirali in topilo odstranili z rotacijskim uparjalnikom, pri čemer je nastala temno rjava tekočina. Izdelek: 100 g.
Sinteza 5-bromo-3,4-metilendioksipropiofenona:
1. 3,4-metilendioksipropiofenon (100 g), bakrov bromid (150 g), kalijev bromid (7 g) in 1000 ml dikloroetana smo dodali v 3 L bučko z okroglim dnom in kondenzatorjem.
2. Raztopino smo 24 ur segrevali pod povratnim tokom, nato pa jo ohladili z diklorometanom.
3. Nastalo zmes smo filtrirali, trdne delce pa splaknili s 1000 ml diklorometana.
4. Organsko raztopino smo posušili nad natrijevim sulfatom, dekantirali in topilo odstranili z rotacijskim uparjalnikom, pri čemer je nastala temno rjava tekočina. Izdelek: 130 g.
Sinteza metilona:
1. V bučko z okroglim dnom s prostornino 3 L smo dodali 5-bromo-3,4-metilendioksipropiofenon (100 g) in 1000 ml tetrahidrofurana.
2. Vodni metilamin (300 ml, 40 %) smo raztopini dodajali po kapljicah v 30 minutah.
3. Raztopino smo pustili mešati 18 ur in jo bazificirali s 1000 ml 20-odstotne raztopine NaOH.
4. Proizvod smo ekstrahirali s 3x500 ml etil acetata in splaknili s 3x500 ml vode.
5. Raztopino etil acetata dekantiramo v suho čašo, ohlajeno v ledeni kopeli.
6. V ohlajeno raztopino etra dodamo raztopino koncentrirane HCl:IPA v razmerju 1:5 po kapljicah ob ročnem mešanju do pH > 4.
7. Ohladite v ledeni kopeli ali v zamrzovalniku.
8. Kristale zberemo z vakuumsko filtracijo in pustimo, da se posušijo na zraku. Izdelek: 75 g.
1. V trilitrsko bučko s kroglastim dnom s tremi grli, opremljeno s kondenzatorjem, kapalnim lijem in termometrom, smo dodali katehol (100 g), kalijev karbonat (200 g) in dimetilformamid (1000 ml).
2. Reakcijo smo segreli na 35 *C in po kapljicah dodali diklorometan (120 ml).
3. Mešanico smo nato pet ur segrevali pri 110-120 *C in jo nato pustili, da se ohladi.
4. Raztopino smo dekantirali in dodali 1500 ml vode.
5. Vodno fazo smo ekstrahirali s 3x250 ml dietiletra.
6. Organske plasti smo nato združili in jih sprali s 3x500 ml vode.
7. Organsko plast smo posušili nad brezvodnim natrijevim sulfatom, dekantirali in topilo odstranili z rotacijskim uparjalnikom, da smo dobili svetlo rjavo olje. Izdelek: 77 g.
Sinteza 3,4-metilendioksipropiofenona:
1. 1,3-benzodioksol (100 g), cinkov(II) klorid (170 g) in dikloroetan (1000 ml) smo dodali v dvolitrsko erlenmajerico z okroglim dnom, opremljeno s kapljalnim lijakom.
2. Nastalo zmes smo ohladili v ledeni kopeli.
3. Mešanici smo po kapljicah dodali propionil klorid (110 ml) in reakcijo pustili mešati 18 ur.
4. Reakcijo smo pogasili z vodo in dodali 500 ml dietiletra.
5. Vodno plast smo odstranili, organsko plast pa splaknili s 3x250 ml 5-odstotne raztopine natrijevega karbonata in 3x250 ml slanice.
6. Organsko plast smo nato posušili nad brezvodnim natrijevim sulfatom, dekantirali in topilo odstranili z rotacijskim uparjalnikom, pri čemer je nastala temno rjava tekočina. Izdelek: 100 g.
Sinteza 5-bromo-3,4-metilendioksipropiofenona:
1. 3,4-metilendioksipropiofenon (100 g), bakrov bromid (150 g), kalijev bromid (7 g) in 1000 ml dikloroetana smo dodali v 3 L bučko z okroglim dnom in kondenzatorjem.
2. Raztopino smo 24 ur segrevali pod povratnim tokom, nato pa jo ohladili z diklorometanom.
3. Nastalo zmes smo filtrirali, trdne delce pa splaknili s 1000 ml diklorometana.
4. Organsko raztopino smo posušili nad natrijevim sulfatom, dekantirali in topilo odstranili z rotacijskim uparjalnikom, pri čemer je nastala temno rjava tekočina. Izdelek: 130 g.
Sinteza metilona:
1. V bučko z okroglim dnom s prostornino 3 L smo dodali 5-bromo-3,4-metilendioksipropiofenon (100 g) in 1000 ml tetrahidrofurana.
2. Vodni metilamin (300 ml, 40 %) smo raztopini dodajali po kapljicah v 30 minutah.
3. Raztopino smo pustili mešati 18 ur in jo bazificirali s 1000 ml 20-odstotne raztopine NaOH.
4. Proizvod smo ekstrahirali s 3x500 ml etil acetata in splaknili s 3x500 ml vode.
5. Raztopino etil acetata dekantiramo v suho čašo, ohlajeno v ledeni kopeli.
6. V ohlajeno raztopino etra dodamo raztopino koncentrirane HCl:IPA v razmerju 1:5 po kapljicah ob ročnem mešanju do pH > 4.
7. Ohladite v ledeni kopeli ali v zamrzovalniku.
8. Kristale zberemo z vakuumsko filtracijo in pustimo, da se posušijo na zraku. Izdelek: 75 g.
Last edited by a moderator:
