Upam, da boste uživali!
1. V 500-mililitrsko bučko RBG je bila vstavljena srednje velika magnetna mešalna palica. 18 g fenilhidrazina HCl je bilo raztopljenih v 250 ml deionizirane vode v 500 mL 3 vratni 24/40 spojni RBF, ki je postavljena na grelni plašč, ki deluje kot magnetno mešalo. Vratce 1 je imelo gumijasto pregrado, vratce 2 je imelo termometer v steklenem nastavku 24/20 in je bilo priključeno na grelni mantel. Na vratu 3 je bil povratni kondenzator, povezan z obtočno črpalko za vodo.
2. 4 baloni so bili napolnjeni z dušikom, pritrjenim na konec 20 ml brizge (brez čepka). Na brizgo je bila pritrjena igla premera 18, nastavek brizge pa je bil vstavljen v trden kos gume za poznejšo uporabo.
3. RBF je bil napolnjen z dušikom tako, da je bila brizga (z balonom dušika na koncu) vstavljena v vrat 1. Grelni plašč je bil nastavljen na 32 'C, magnetna mešalna palica pa na srednje visoko stopnjo mešanja.
4. 10 ml brizgalka je bila napolnjena s 7,2 ml koncentrirane žveplove kisline, na brizgalko pa je bila pritrjena igla 18. Brizgo z žveplovo kislino smo vstavili v gumijasto pregrado na vratu 1. Žveplova kislina se je suspenziji počasi dodajala v dušikovem okolju 10 minut, pri čemer se je temperatura ohranjala pod 40'C.
5. Raztopina (svetlo oranžne barve) se segreje na 37'C in meša še 10 minut.
6. V čaši s prostornino 250 ml smo pripravili raztopino 25 g 4-(N,N-dimetilamino)butanal dietilacetala v 90 ml acetonitrila.
7. Odstranili smo gumijasto pregrado na vratu 1 in dodali 100 mL dodajalni lij. V dodajalni lijak smo dodaliraztopino4-(N,N-dimetilamino)butanal dietilacetala v acetonitrilu. Gumijasta pregrada s še vedno pritrjenim dušikovim balonom je bila vstavljena na vrh dodajalnega lijaka.
8. Ko je bil korak 5 končan, smo po 10 minutah v 60 minutah po kapljicah dodajali 4-(N,N-dimetilamino) butanal dietil acetalnoraztopinov acetonitrilu, medtem ko smo temperaturo vzdrževali na 37'C. Po dodajanju se dodajalni lijak splakne z acetonitrilom (približno 30 ml) in po kapljicah doda v reaktor.
9. Vsebino smo mešali 4 ure, medtem ko smo temperaturo vzdrževali na 40'C.
10. Kisli raztopini v reaktorju smo po kapljicah dodali 100 ml raztopine NaOH (4M), medtem ko smo temperaturo vzdrževali na 20~25'C. Bučko RBF smo občasno postavili v hladno kopel, če je temperatura dosegla 25'C. Po dodatku NaOH je bil pH raztopine 11, suspenzija pa je bila mlečna.
.
11. Suspenzijo v suspenziji RBF ekstrahiramo s 3* 200 DCM
12. Organske plasti se združijo in dajo v vakuumsko peč pri 30 'C z negativnim tlakom -30 mm hg. Končni izdelek smo pustili v vakuumski peči 48 ur, da bi zagotovili izhlapevanje vseh topil.
13. Po 48 urah je končni izdelek tvoril svetlo oranžne kristale in nekaj svetlo oranžnega ostanka.
14. Surovo freibazo smo raztopili v acetonu (200 ml) in jo prelili skozi blazinico iz silicijevega dioksida (230-400 mrežnih očes, 100 g). Blazinico smo eluirali z acetonom/MeOH (9:1, 2 L). Združene filtrate smo ponovno dali v vakuumsko peč pri 30 'C za 24 ur. 30 'C. Končni izdelek je imel maso 15,45 g prečiščene N,N DMT freebase kot zgoščen, tako da smo dobili 15,45 g prečiščene N,N DMT freebase (56,8 % izkoristek) kot rumeno-rdečkasto olje z rumenimi kristali, ki so nastali okoli olja.
15. Tališče je bilo 45-47 'C, kar ustreza kombinaciji DMT polimorfa I in II.
Izolirani kristali N,N DMT!
1. V 500-mililitrsko bučko RBG je bila vstavljena srednje velika magnetna mešalna palica. 18 g fenilhidrazina HCl je bilo raztopljenih v 250 ml deionizirane vode v 500 mL 3 vratni 24/40 spojni RBF, ki je postavljena na grelni plašč, ki deluje kot magnetno mešalo. Vratce 1 je imelo gumijasto pregrado, vratce 2 je imelo termometer v steklenem nastavku 24/20 in je bilo priključeno na grelni mantel. Na vratu 3 je bil povratni kondenzator, povezan z obtočno črpalko za vodo.
2. 4 baloni so bili napolnjeni z dušikom, pritrjenim na konec 20 ml brizge (brez čepka). Na brizgo je bila pritrjena igla premera 18, nastavek brizge pa je bil vstavljen v trden kos gume za poznejšo uporabo.
3. RBF je bil napolnjen z dušikom tako, da je bila brizga (z balonom dušika na koncu) vstavljena v vrat 1. Grelni plašč je bil nastavljen na 32 'C, magnetna mešalna palica pa na srednje visoko stopnjo mešanja.
4. 10 ml brizgalka je bila napolnjena s 7,2 ml koncentrirane žveplove kisline, na brizgalko pa je bila pritrjena igla 18. Brizgo z žveplovo kislino smo vstavili v gumijasto pregrado na vratu 1. Žveplova kislina se je suspenziji počasi dodajala v dušikovem okolju 10 minut, pri čemer se je temperatura ohranjala pod 40'C.
5. Raztopina (svetlo oranžne barve) se segreje na 37'C in meša še 10 minut.
6. V čaši s prostornino 250 ml smo pripravili raztopino 25 g 4-(N,N-dimetilamino)butanal dietilacetala v 90 ml acetonitrila.
7. Odstranili smo gumijasto pregrado na vratu 1 in dodali 100 mL dodajalni lij. V dodajalni lijak smo dodaliraztopino4-(N,N-dimetilamino)butanal dietilacetala v acetonitrilu. Gumijasta pregrada s še vedno pritrjenim dušikovim balonom je bila vstavljena na vrh dodajalnega lijaka.
8. Ko je bil korak 5 končan, smo po 10 minutah v 60 minutah po kapljicah dodajali 4-(N,N-dimetilamino) butanal dietil acetalnoraztopinov acetonitrilu, medtem ko smo temperaturo vzdrževali na 37'C. Po dodajanju se dodajalni lijak splakne z acetonitrilom (približno 30 ml) in po kapljicah doda v reaktor.
9. Vsebino smo mešali 4 ure, medtem ko smo temperaturo vzdrževali na 40'C.
10. Kisli raztopini v reaktorju smo po kapljicah dodali 100 ml raztopine NaOH (4M), medtem ko smo temperaturo vzdrževali na 20~25'C. Bučko RBF smo občasno postavili v hladno kopel, če je temperatura dosegla 25'C. Po dodatku NaOH je bil pH raztopine 11, suspenzija pa je bila mlečna.
.
11. Suspenzijo v suspenziji RBF ekstrahiramo s 3* 200 DCM
12. Organske plasti se združijo in dajo v vakuumsko peč pri 30 'C z negativnim tlakom -30 mm hg. Končni izdelek smo pustili v vakuumski peči 48 ur, da bi zagotovili izhlapevanje vseh topil.
13. Po 48 urah je končni izdelek tvoril svetlo oranžne kristale in nekaj svetlo oranžnega ostanka.
14. Surovo freibazo smo raztopili v acetonu (200 ml) in jo prelili skozi blazinico iz silicijevega dioksida (230-400 mrežnih očes, 100 g). Blazinico smo eluirali z acetonom/MeOH (9:1, 2 L). Združene filtrate smo ponovno dali v vakuumsko peč pri 30 'C za 24 ur. 30 'C. Končni izdelek je imel maso 15,45 g prečiščene N,N DMT freebase kot zgoščen, tako da smo dobili 15,45 g prečiščene N,N DMT freebase (56,8 % izkoristek) kot rumeno-rdečkasto olje z rumenimi kristali, ki so nastali okoli olja.
15. Tališče je bilo 45-47 'C, kar ustreza kombinaciji DMT polimorfa I in II.
Izolirani kristali N,N DMT!
Last edited by a moderator:
