(S)-katinon acetamid var. 1.
1. Mešani suspenziji 1000 g N-acetil-L-alanina (1000 g 5,4 mmol) v suhem 2000 ml CH2Cl 2 (x2000 ml), ohlajeni na 0 °C v ledeni vodni kopeli, smo dodali 2000 g oksaliliklorida, nato pa majhen odmerek piridina.
2. Reakcijsko zmes smo pustili, da se postopoma segreje na sobno temperaturo, nato pa smo jo mešali še 5 h. Topilo in odvečni oksaliliklorid smo odstranili z rotacijskim izparevanjem pri 35 °C, da smo dobili surovi kisli klorid.
3. Temu kloridu smo nato ob mešanju dodali raztopino 600 g benzena v 500 ml CH2Cl2, nato pa 1017 g AlCl3 in nastalo zmes pustili reagirati 18 ur.
4. Reakcijsko zmes smo nato ohladili v ledeni vodni kopeli in jo počasi gasili z 1 N HCl in CH2Cl2.
5. Vodno plast smo ekstrahirali s 300 ml CH2Cl2 in organske plasti združili, posušili nad Na2SO4 in rotacijsko uparili, da smo dobili surov izdelek, ki je kristaliziral v heksanu.
6. Na ta način smo pripravili naslednji (S)-katinon acetamid. Izdelek: 800 g.
(S)-katinon acetamid var.2.
1. V reaktor, opremljen z mešalnikom, termometrom, povratnim kondenzatorjem in lijakom za kapljanje, dodamo 780 g POCl3.
2. V lijak za kapljanje nalijemo 1000 g N-acetil-L-alanina in 400 ml dimetilformamida.
3. Reakcijsko maso segrejemo na 100 *С. V 30 minutah je bila zmes dodana iz kapalnega lijaka.
4. Nato smo povratni hladilnik zamenjali z ravnim kondenzatorjem in destilirali nastajajoči klorid N-acetil-L-alaninske kisline.
5. Nastali klorid propionske kisline se destilira pri atmosferskem tlaku pri temperaturi 80 *С. Dobimo 1100 g kloranhidrida N-acetil-L-alaninske kisline.
6. V bučko s tremi grli, opremljeno s povratnim hladilnikom, cevjo za sušenje kalcijevega klorida, lijakom za kapljanje in mehanskim mešalom, damo 982 g aluminijevega klorida in 2000 ml benzena.
7. Začnemo mešati in po kapljicah dodamo 1100 g klorida N-acetil-L-alaninske kisline s takšno hitrostjo, da se enakomerno sprošča vodikov klorid.
8. V primeru hitre reakcije je potrebno zunanje hlajenje. Konec reakcije določimo s prenehanjem izločanja vodikovega klorida.
9. Po končani reakciji smo reakcijsko zmes prelili na zdrobljen led in dodali razredčeno raztopino klorovodikove kisline, da bi raztopili oborino aluminijevega hidroksida.
10. Zgornja plast benzena se je ločila od spodnje plasti vode.
11. Benzenove raztopine se kondenzirajo in sperejo z razredčeno raztopino natrijevega hidroksida, vodo in posušenim magnezijevim ali natrijevim sulfatom.
12. Po destilaciji benzena dobimo (S)-katinon acetamidne prizme, izkoristek: 800 g.
(S)-katinon hidroklorid.
1. (S)-katinon acetamid smo raztopili v minimalni količini 2-propanola, koncentrirano HCl pa smo po kapljicah dodajali do pH-5.
2. Dobljene raztopine smo nato 12 ur mešali pri 40 °C, dali v zamrzovalnik in izločili hidrokloridne soli s kristalizacijo.
3. Filtrirali smo na Buchnerjevem lijaku in izpirali s hladnim acetonom, da smo dobili čisti (S)-katinon hidroklorid, izkoristek: 600 g.
1. Mešani suspenziji 1000 g N-acetil-L-alanina (1000 g 5,4 mmol) v suhem 2000 ml CH2Cl 2 (x2000 ml), ohlajeni na 0 °C v ledeni vodni kopeli, smo dodali 2000 g oksaliliklorida, nato pa majhen odmerek piridina.
2. Reakcijsko zmes smo pustili, da se postopoma segreje na sobno temperaturo, nato pa smo jo mešali še 5 h. Topilo in odvečni oksaliliklorid smo odstranili z rotacijskim izparevanjem pri 35 °C, da smo dobili surovi kisli klorid.
3. Temu kloridu smo nato ob mešanju dodali raztopino 600 g benzena v 500 ml CH2Cl2, nato pa 1017 g AlCl3 in nastalo zmes pustili reagirati 18 ur.
4. Reakcijsko zmes smo nato ohladili v ledeni vodni kopeli in jo počasi gasili z 1 N HCl in CH2Cl2.
5. Vodno plast smo ekstrahirali s 300 ml CH2Cl2 in organske plasti združili, posušili nad Na2SO4 in rotacijsko uparili, da smo dobili surov izdelek, ki je kristaliziral v heksanu.
6. Na ta način smo pripravili naslednji (S)-katinon acetamid. Izdelek: 800 g.
(S)-katinon acetamid var.2.
1. V reaktor, opremljen z mešalnikom, termometrom, povratnim kondenzatorjem in lijakom za kapljanje, dodamo 780 g POCl3.
2. V lijak za kapljanje nalijemo 1000 g N-acetil-L-alanina in 400 ml dimetilformamida.
3. Reakcijsko maso segrejemo na 100 *С. V 30 minutah je bila zmes dodana iz kapalnega lijaka.
4. Nato smo povratni hladilnik zamenjali z ravnim kondenzatorjem in destilirali nastajajoči klorid N-acetil-L-alaninske kisline.
5. Nastali klorid propionske kisline se destilira pri atmosferskem tlaku pri temperaturi 80 *С. Dobimo 1100 g kloranhidrida N-acetil-L-alaninske kisline.
6. V bučko s tremi grli, opremljeno s povratnim hladilnikom, cevjo za sušenje kalcijevega klorida, lijakom za kapljanje in mehanskim mešalom, damo 982 g aluminijevega klorida in 2000 ml benzena.
7. Začnemo mešati in po kapljicah dodamo 1100 g klorida N-acetil-L-alaninske kisline s takšno hitrostjo, da se enakomerno sprošča vodikov klorid.
8. V primeru hitre reakcije je potrebno zunanje hlajenje. Konec reakcije določimo s prenehanjem izločanja vodikovega klorida.
9. Po končani reakciji smo reakcijsko zmes prelili na zdrobljen led in dodali razredčeno raztopino klorovodikove kisline, da bi raztopili oborino aluminijevega hidroksida.
10. Zgornja plast benzena se je ločila od spodnje plasti vode.
11. Benzenove raztopine se kondenzirajo in sperejo z razredčeno raztopino natrijevega hidroksida, vodo in posušenim magnezijevim ali natrijevim sulfatom.
12. Po destilaciji benzena dobimo (S)-katinon acetamidne prizme, izkoristek: 800 g.
(S)-katinon hidroklorid.
1. (S)-katinon acetamid smo raztopili v minimalni količini 2-propanola, koncentrirano HCl pa smo po kapljicah dodajali do pH-5.
2. Dobljene raztopine smo nato 12 ur mešali pri 40 °C, dali v zamrzovalnik in izločili hidrokloridne soli s kristalizacijo.
3. Filtrirali smo na Buchnerjevem lijaku in izpirali s hladnim acetonom, da smo dobili čisti (S)-katinon hidroklorid, izkoristek: 600 g.
Last edited by a moderator:
